Synthèse de la méphédrone (4-MMC) dans un solvant NMP. A grande échelle.

[Khaafii]

Je ne sais pas s'il est possible d'obtenir des résultats satisfaisants, mais je ne sais pas s'il est possible d'obtenir des résultats satisfaisants, mais je ne sais pas s'il est possible d'obtenir des résultats satisfaisants. Je voudrais aussi savoir quelle quantité est estimée nécessaire pour cette échelle de synthèse. Quelques kg ou quelques centaines de grammes seulement.

 

[Bartholomeus]

Les gars communs postent des photos de leur installation et des cristaux finis

Peut-être même poster des réactions de lots de 1kg et vos ratios.
Pour redonner vie à ce fil de discussion

 

[Netflix]

La production de quelques grammes et de quelques kg est une grande différence. A mon avis, le xylène ou le dcm sont les meilleurs pour la production de quelques kg, lorsque la synthèse complète en travaillant avec le réacteur prend 12 heures. chaque étape doit être bien faite, le mieux est d'essayer de petites quantités à partir de 100g et ensuite d'essayer après un certain temps de plus en plus dans quelques mois vous verrez pour vous-même les erreurs que vous faites parce qu'un amateur ne fera pas quelques kg à la fois. cela est dû à différents facteurs afin de ne pas faire d'erreur parce qu'une erreur peut coûter beaucoup de temps et d'argent.

 

[Netflix]

Sampel ce que j'envoie il y a un an j'ai trouvé dans l'ancien formulaire de téléphone Contrôle de l'énergie barcelone Pure 4mmc hcl 97%

 

[Prima4mmc]

Et doit-il être supérieur ou inférieur à ces 55-60 degrés ? Parce qu'à un endroit, quelqu'un a dit que vous pouviez ajouter tout le m40 en une fois au NMP sans vous soucier de la température, à un autre endroit, on vous a dit de veiller à ne pas dépasser 60 degrés, et vous demandez maintenant si la température était supérieure à 55 degrés.

La conclusion que j'en tire est qu'il faut surveiller la température lors de l'ajout du m40 pour qu'elle soit comprise entre 55 et 60 ou inférieure à 55, si elle est inférieure à 55, il faut refroidir la solution autant que possible, ou bien l'idéal serait-il une température comprise entre 50 et 55 ?

D'après un tableau, il apparaît que lors de la synthèse de 4MMC avec du NMP à 55-60 degrés, en 20 minutes l'efficacité de la réaction est de 98%, mais déjà pour 15 minutes à 55-60 degrés elle est de 71%.

La meilleure chose à faire serait donc d'ajouter du m40 pour que la température soit constamment autour de 55-60 degrés, et lorsque tout le m40 est ajouté et que la température commence à baisser, utiliser un chauffage externe pour maintenir cette température de 55-60 degrés pendant 20 minutes.

Cette combinaison permet-elle d'obtenir une efficacité maximale pour la NMP ?

 

[G.Patton]

C'est correct

 

[Prima4mmc]

Monsieur le collègue, désolé de mélanger les choses, mais le traducteur ne traduit pas bien.

1. Lorsque j'ajoute de la méthylamine, dois-je m'assurer que la température ne dépasse pas 55 ou 60 degrés ?

2. à moins que vous ne vouliez dire que la température doit fluctuer entre 55 et 60 degrés lors de l'ajout de méthylamine ?

La version 1 ou 2 est correcte pour obtenir une efficacité maximale.

Question numéro 3. Si la température commence à descendre en dessous de ces 55 degrés après que j'ai fini d'ajouter la méthylamine, et qu'il ne s'est écoulé, par exemple, que 10 minutes depuis que j'ai commencé à ajouter la méthylamine, dois-je réchauffer les 10 minutes restantes à l'aide d'une source de chaleur externe afin que le temps de réaction total soit de 20 minutes à 55-60 degrés ?

Merci beaucoup et veuillez répondre à chacune des trois questions afin d'éviter un mauvais échange d'informations par l'utilisation d'une langue non maternelle.

 

[G.Patton]

Pas plus de 55-60 degrés. Cette affirmation est correcte. Il n'est pas nécessaire d'appliquer un chauffage externe.
non

 

[Chemix-Express]

Lorsque l'on ajoute de la méthylamine, il faut veiller à ce que la température ne dépasse pas 55 ou 60 degrés (quelle option, d'un point de vue chimique, est la plus appropriée pour obtenir un produit plus propre / un rendement plus élevé).

Y a-t-il des exemples de produits par lesquels remplacer le benzène ? Le toulene ? LE DCM ?

 

[Charlie3]

Mais il n'est pas possible de télécharger la vidéo, quelqu'un peut-il m'expliquer pourquoi ?

 

[Didi]

Regardez sur Youtube, vous avez cette forme de vidéo, il y a beaucoup plus facile à charger.

 

[Serega]

J'obtiens le produit le plus pur dans le DCM, mais l'essentiel est de ne pas laisser la solution bouillir, de ne pas dépasser 36°C (le 4-mmc s'avère être impeccablement propre et blanc comme neige). Le dichloroéthane est une autre excellente option. On obtient également un bon résultat en utilisant le NMP et le toluène ensemble (rapport 3:2).

 

[Chemix-Express]

Je suis très intéressé par votre commentaire. Quelqu'un l'a déjà mentionné ici sur le forum.

J'ai l'intention de fixer la température à 34 degrés (la moitié de la fourchette de 32-36 degrés) et le temps de réaction à 4 heures.

La personne qui a donné cette information a également donné des proportions pour cette réaction.

A savoir
- 100g de bk4
- 250ml DCM
- 150ml m40

1. Ces proportions de réactifs sont-elles correctes ?
2. Je dois ajouter 1/2 m40 au début et 1/2 m40 après une heure de réaction. Quel est le but de cette opération ? Je comprends qu'il s'agit d'apprivoiser la température, mais quelle différence cela fait-il que nous le fassions en une seule fois ou que nous l'étalions sur deux approches ?

J'ai déjà eu une approche pour cette tentative. J'ai tout ajouté dans les proportions indiquées ci-dessus. J'ai chauffé le mélange à 20 degrés et j'ai commencé à ajouter le m40. Malheureusement, la température n'a pas commencé à augmenter d'elle-même. Après avoir démarré le chauffage de l'extérieur, la température a soudainement grimpé à 40 degrés. Le liquide était en train de bouillir et l'arrêt du chauffage n'a rien arrangé.

Ce que je pense. Chauffer la masse réactionnelle à 25-30 degrés avant d'ajouter le m40 et ne commencer à ajouter le m40 que progressivement afin de ne pas dépasser les 36 degrés mentionnés ? Est-ce que c'est correct ? Ou bien dois-je chauffer l'ensemble jusqu'à la température de réaction de 34 degrés et n'ajouter le m40 qu'ensuite ?

J'ai encore une question. Comment nettoyer la base libre ?

Laver la base libre deux fois avec un volume égal de solution de trisulfate de sodium à 10 % pour éliminer les restes de bromocétone et la laver deux fois avec de l'eau propre suffit-il ? Faut-il utiliser autre chose ?


Pourquoi, lorsque je neutralise avec de l'acide chlorhydrique dans de l'acétone jusqu'à un pH de 6, lorsque j'ajoute le mélange HCL:acétone à la base libre, celle-ci commence à se colorer. Il est terriblement difficile de laver la poudre jusqu'à ce qu'elle devienne blanche comme neige.

Les couleurs qui me sont venues à l'esprit sont le bleu, le vert, le rouge foncé et le rose.

 

[Jaro12]

J'ai réalisé cette méthode plusieurs fois à petite échelle (10g de bromo) mais j'ai des problèmes de rendement (environ 25%) et de "puissance" du produit final (il n'est pas assez fort).

10g de 2-bromo-4-méthylpropiophénone dissous dans 40mL de NMP, chauffé à 40 degrés et ajouté goutte à goutte (très lentement pour contrôler la température) 20mL de méthylamine à 40% (pendant l'ajout de la méthylamine, le mélange a été refroidi pour ne pas dépasser 55 degrés) ;
Agitation (350 tr/min) pendant 20 minutes (pendant l'agitation, le mélange n'a pas été chauffé - la température a lentement chuté à environ 25-30 degrés) ;
Ajouter 100 ml d'eau froide et ensuite 50 ml d'acétate d'éthyle (agiter vigoureusement après l'ajout) ;
La phase organique a été séparée, lavée 3 fois avec de l'eau froide et séchée avec MgSO4 ; refroidie à environ -5 degrés.
50 ml d'acétone refroidie (-15 degrés) ont été ajoutés ;
Acidification par HCl glacé dilué dans de l'acétone (1:5) jusqu'à un pH de 5,7.
Congélation pendant 2-3 heures à -20 degrés et filtration sur entonnoir Büchner/lavage à l'acétone glacée.

Mes questions sont les suivantes
1) La température de réaction est-elle correcte ? Dois-je refroidir le mélange pour qu'il ne dépasse pas 55 degrés ?
2) Le pH = 5,7 est-il correct ? Dois-je essayer d'abaisser le pH pour améliorer la puissance et le rendement du produit final ?
3) Que puis-je faire d'autre pour améliorer le rendement et la puissance ? Qu'est-ce que j'ai fait de mal ?

Merci pour toute aide dans ce cas.

 

[Serega]

1) aucun chauffage externe n'est nécessaire !!! lorsque la méthylamine est ajoutée, le mélange se réchauffe de lui-même (il ne se réchauffe pas instantanément, en remuant il faut environ 5 minutes, et la température commence à augmenter). la tâche principale est d'empêcher la température de dépasser 36C. pour cela, la méthylamine est ajoutée par portions. vous pouvez ajouter toute la méthylamine en une seule fois, mais il sera alors plus difficile de contrôler la température. 2) vos proportions sont correctes. 3) n'utilisez pas d'acétone au stade de l'acidification - remplacez-la par de l'acétate d'éthyle (il n'y aura alors pas de couleurs parasites). l'acétone avec l'acide donne une réaction de condensation aldonique - d'où les différentes couleurs et saletés. 4) la base libre ne nécessite pas de purification supplémentaire si la température n'a pas dépassé 36°C. elle sera très propre. il suffit de la rincer 2 ou 3 fois à l'eau froide pour éliminer le résidu de méthylamine. le thiosulfate n'est absolument pas nécessaire dans ce cas.

 

[TheVacuumGuy]

je vais directement essayer cette acidifcation en utilisant de l'acétate d'éthyle. j'en ai marre de jouer au poker où 2 lots sont générés et 1 blanc parfait au hasard.

 

[TheVacuumGuy]

KING ! J'ai essayé un petit lot de 25g, acidifié à l'œil à partir de la bouteille, donc bien sûr une trop grande portion au lieu d'une goutte à goutte, mais comme par magie il est passé directement à 5.5, et a été fait en 1 seconde.
(méthode utilisée comme discutée dans ce fil, NMP, mais en remplaçant le benzène par le DCM).

 

[Didi]

Peut-on avoir une bouteille fermée et remuer plus tard quand la solution ne peut plus se chauffer d'elle-même puis régler le bain-marie à 35°C et remuer la bouteille de temps en temps pendant 3 heures ?

 

[Serega]

il n'est pas nécessaire de fermer la bouteille (le récipient). si la température n'est pas supérieure à 36°C, il n'y aura pas trop d'odeur. l'essentiel est de ne pas laisser le DCM bouillir (point d'ébullition 38°C) - la base libre sera alors pure, et le 4-Mmc sera très pur. À propos de la cristallisation, je connais toutes les réponses : Je connais toutes les réponses, puisque c'est ma méthode.

 

[Serega]

si la solution n'est plus chauffée et que sa température a commencé à diminuer, la réaction est terminée - passez à l'étape suivante. le temps de réaction moyen entre le début de l'auto-échauffement et la diminution de la température est de 2,5 à 3,5 heures (en fonction du volume des réactifs initiaux). c'est-à-dire que si la température elle-même a commencé à diminuer, la réaction est terminée. tout est très simple.

 

[TheVacuumGuy]

je ne sais pas si je peux me permettre de ne pas faire de commentaire sur ce sujet, mais je ne sais pas non plus si je peux me permettre de ne pas faire de commentaire sur ce sujet, mais je ne sais pas non plus si je peux me permettre de ne pas faire de commentaire sur ce sujet, mais je ne sais pas non plus si je peux me permettre de ne pas faire de commentaire sur ce sujet.

 

[cockysavage]

Y a-t-il quelque chose pour remplacer l'acétone ?

 

[Serega]

acétate d'éthyle