Synthèse d'amphétamine en un seul pot à partir de P2NP avec NaBH4/CuCl2 (échelle de 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Bonjour,
Je viens de faire cette synthèse et le rendement est de 60%+ (un peu d'acétone encore dans le congélateur), ce qui n'est pas mal si l'on considère qu'à un moment donné la masse réactionnelle s'est déversée (elle a surchauffé et a commencé à se dilater). Je l'ai rapidement refroidie et j'ai gardé un condenseur à reflux sur le dessus pour le reste de la réaction (la description originale ne le mentionne pas). Il y a un certain délai dans l'augmentation de la chaleur après l'ajout d'une partie du P2NP, ce qui doit être pris en compte, j'ai ajouté une autre partie trop rapidement. Un bain froid est utile. Le produit final est très efficace en termes de bio-test, je fais une extraction acide-base pour voir s'il y a d'autres produits chimiques dans le produit final. Il y a une odeur légère et distincte, que j'identifie comme proche de l'odeur du Cu peut-être, qui persiste malgré un lavage à l'acétone 5X et un produit d'apparence très blanche et pure.
Je me demandais si quelqu'un ici pouvait écrire la réaction exacte qui se produit dans cette synthèse. Le rôle du CuCl2 n'est pas clair pour moi et aussi comment les atomes H se déplacent etc. Il serait très utile que la réaction soit expliquée un peu plus en détail. Je m'excuse si cela a déjà été mentionné, j'ai vu la plus grande partie de ce fil de discussion, mais je n'ai pas eu l'occasion de me rattraper dernièrement. Je n'ai pas encore eu l'occasion de rattraper mon retard.
Je viens de faire cette synthèse et le rendement est de 60%+ (un peu d'acétone encore dans le congélateur), ce qui n'est pas mal si l'on considère qu'à un moment donné la masse réactionnelle s'est déversée (elle a surchauffé et a commencé à se dilater). Je l'ai rapidement refroidie et j'ai gardé un condenseur à reflux sur le dessus pour le reste de la réaction (la description originale ne le mentionne pas). Il y a un certain délai dans l'augmentation de la chaleur après l'ajout d'une partie du P2NP, ce qui doit être pris en compte, j'ai ajouté une autre partie trop rapidement. Un bain froid est utile. Le produit final est très efficace en termes de bio-test, je fais une extraction acide-base pour voir s'il y a d'autres produits chimiques dans le produit final. Il y a une odeur légère et distincte, que j'identifie comme proche de l'odeur du Cu peut-être, qui persiste malgré un lavage à l'acétone 5X et un produit d'apparence très blanche et pure.
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- By mile123
Hello!
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I read here that @OrgUnikum recommends Friedrichs.
I'm thinking about adding reflux condenser at 3. step
because of suggestion below
and possible h2 production safety reasons
Br,
Mile
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J'ai oublié de mentionner dans mon message que j'ai fortement réduit la synthèse, en n'utilisant que 25 g de P2NP. J'ai simplement divisé tout par 1000/25=40 et j'ai utilisé un ballon de 2 litres. Bien que la quantité soit inférieure à la moitié de la fiole, j'ai quand même réussi à en renverser un peu. Je suggérerais donc d'utiliser un reflux par défaut pour éviter cela ou simplement de garder à l'esprit qu'après l'ajout d'une portion de P2NP, il y a un décalage dans le temps jusqu'à ce qu'il commence à réagir, de sorte que l'ajout devrait être vraiment lent et graduel. C'est certainement ce que j'utiliserai la prochaine fois. L'autre changement que j'ai fait a été de réduire la quantité de solvant à la fin (pas jusqu'à ce qu'il ne reste plus que de l'huile) et ensuite de précipiter par IPA-Acide sulfurique (10-1) jusqu'à Ph 6-7.
Le rendement obtenu à partir de 100 g de P2NP comme matériau de départ était de 78 g de sulfate sec blanc pur.
Utilisation d'IPA/eau dans un rapport 2:1 comme dans la synthèse originale (1200ml IPA / 600ml Eau)
150g de NaBH4, ajouté en 2 portions, la première portion de 100g au début mélangée à l'IPA et à l'eau.
Ensuite, après avoir ajouté tout le p2np (lors de l'ajout du p2np, utiliser de l'eau froide pour refroidir le récipient).
Puis ajouter à nouveau 50g de NaBH4 dans le récipient et chauffer le mélange à 50 degrés.
et lorsque la réaction était chaude en une seule portion, ajouter 30 g de CuCL2 (CuCl2 a été dissous dans 100 ml d'IPA / 50 ml d'eau).
L'ajout a produit une éruption volcanique qui a fait sortir un peu de CuCl2 du récipient - mais ce n'était pas un problème.
Après cette étape, la réaction a été chauffée jusqu'à ébullition pendant 45 minutes, après quoi elle a été basifiée avec du NaOH et la couche supérieure a été séparée.
Qui était de l'IPA avec de la freebase
Le condenseur refroidi à l'eau sur la cuve a été utilisé du début à la fin, sinon vous perdriez trop de solvant.
Et je peux aussi confirmer l'odeur que vous @diogenes expérimentez, la même odeur bizarre après Cu - même après de nombreux nettoyages IPA du produit.
Peut-être qu'après quelques jours à l'extérieur, l'odeur s'estompera.
Quoi qu'il en soit, cette réaction est l'une des plus propres et des plus simples jamais réalisées dans un seul pot.
Utilisation d'IPA/eau dans un rapport 2:1 comme dans la synthèse originale (1200ml IPA / 600ml Eau)
150g de NaBH4, ajouté en 2 portions, la première portion de 100g au début mélangée à l'IPA et à l'eau.
Ensuite, après avoir ajouté tout le p2np (lors de l'ajout du p2np, utiliser de l'eau froide pour refroidir le récipient).
Puis ajouter à nouveau 50g de NaBH4 dans le récipient et chauffer le mélange à 50 degrés.
et lorsque la réaction était chaude en une seule portion, ajouter 30 g de CuCL2 (CuCl2 a été dissous dans 100 ml d'IPA / 50 ml d'eau).
L'ajout a produit une éruption volcanique qui a fait sortir un peu de CuCl2 du récipient - mais ce n'était pas un problème.
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Qui était de l'IPA avec de la freebase
Le condenseur refroidi à l'eau sur la cuve a été utilisé du début à la fin, sinon vous perdriez trop de solvant.
Et je peux aussi confirmer l'odeur que vous @diogenes expérimentez, la même odeur bizarre après Cu - même après de nombreux nettoyages IPA du produit.
Peut-être qu'après quelques jours à l'extérieur, l'odeur s'estompera.
Quoi qu'il en soit, cette réaction est l'une des plus propres et des plus simples jamais réalisées dans un seul pot.
Pourquoi avez-vous ajouté autant de CuCl2 ? Je pensais que l'odeur bizarre pouvait être due à des impuretés dans mon CuCl2 (que j'ai préparé à partir de tuyaux en cuivre), mais si vous avez eu la même chose, cela signifie qu'il peut y avoir des impuretés de Cu ou liées au Cu dans le produit. Au fait, j'ai fait une extraction acide-base sur une partie de la production et l'odeur a complètement disparu.
Oncle Lee, je viens de me rendre compte que vous avez dit des choses très importantes que je ne comprends pas tout à fait. Qu'entendez-vous par nanoparticules ? En général, je ne comprends pas le rôle du CuCl2 dans la réaction, pourriez-vous m'expliquer cela et aussi la partie sur les nanoparticules ? Je vous prie de m'excuser pour la réaction tardive à votre message.
Une solution aqueuse de NaOH (8 litres à 25 %) est ajoutée au mélange réactionnel et les couches sont séparées.
J'ai des granulés d'hydroxyde de sodium, comment les transformer en solution à 25 % ?
J'ai des granulés d'hydroxyde de sodium, comment les transformer en solution à 25 % ?
Vous trouverez de nombreuses vidéos sur YouTube. En gros, trouvez du cuivre pur (par exemple des fils, etc.), puis ajoutez du HCl et du H2O2. Si votre peroxyde d'hydrogène est puissant, ajoutez-le avec précaution, car la réaction peut être assez houleuse.
1 litre d'eau distillée + 250 g de NaOH. Il s'agit du pourcentage de poids et 1 litre d'eau équivaut à 1000 g.
1 litre d'eau distillée + 250 g de NaOH. Il s'agit du pourcentage de poids et 1 litre d'eau équivaut à 1000 g.
20% NaOH (W/V) signifie 20 grammes de NaOH solide, dissous dans de l'eau distillée jusqu'à l'obtention d'une solution aqueuse de 100 ml. Faites-le lentement dans un bécher et faites couler l'eau goutte à goutte jusqu'à ce qu'elle atteigne exactement 100 ml. 20 % de NaOH (E/H) signifie 20 grammes de solides de NaOH plus 80 grammes d'eau distillée, ce qui donne 100 grammes de solution.
J'ai donc commencé ma première synthèse aujourd'hui, et cela ne s'est pas très bien passé.
La réaction à des volumes plus élevés est TRÈS exothermique (200g de P2nP) et, comme l'a indiqué l'affiche précédente, il s'agit d'une réaction très retardée.
J'ai utilisé un ballon à fond rond de 10l avec un refroidisseur de 400mm, malheureusement j'ai ajouté trop de P2nP en une fois (100G) et le refroidisseur s'est cassé accidentellement, ce qui fait que j'ai eu un volcan de 1m dans ma maison
...
Bon, j'ai passé 2 heures à tout nettoyer quand tout s'est calmé et que j'ai ventilé toute la pièce.
Donc leçon, il y a une réaction retardée lors de l'ajout du P2nP donc pauvre très doucement et attendez, deuxièmement soyez sûr d'avoir un bon refroidisseur branché.
Je ferai ma deuxième tentative demain ou après-demain.
Je tiendrai les gens au courant, meilleures salutations.
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J'ai utilisé un ballon à fond rond de 10l avec un refroidisseur de 400mm, malheureusement j'ai ajouté trop de P2nP en une fois (100G) et le refroidisseur s'est cassé accidentellement, ce qui fait que j'ai eu un volcan de 1m dans ma maison
...Bon, j'ai passé 2 heures à tout nettoyer quand tout s'est calmé et que j'ai ventilé toute la pièce.
Donc leçon, il y a une réaction retardée lors de l'ajout du P2nP donc pauvre très doucement et attendez, deuxièmement soyez sûr d'avoir un bon refroidisseur branché.
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Je tiendrai les gens au courant, meilleures salutations.