Synthèse d'amphétamine en un seul pot à partir de P2NP avec NaBH4/CuCl2 (échelle de 1 kg)

[gcblin]

Est-ce que quelqu'un peut expliquer cette couche blanche au fond, après avoir ajouté du p2np au nabh4 ?

 

[WinterDust]

Bonjour,

Que voulez-vous dire par "Finnished adding P2nP to NaBH4" ?

Vous ajoutez du P2nP à la réaction mélangée avec de l'IPA + H2O + NaBH4.

Le NaBH4 se dépose au fond de la réaction si vous arrêtez d'agiter, il va "remonter".

Cordialement, je vous prie d'agréer mes salutations distinguées.

 

[gcblin]

Je n'ai pas eu de problème avec la couche blanche, je vais bientôt terminer et je posterai des photos des résultats.

 

[MadHatter]

Oui, comme l'a dit l'homme, ce sont des cristaux de borate. De plus, si vous laissez le rm refroidir toute la nuit pour une raison quelconque, des cristaux de borate ressemblant à de la glace s'agrègent au fond. Comme un petit glacier. J'ai obtenu ce résultat à grande échelle lors de mon premier essai et je me suis vraiment demandé ce que je voyais. J'ai fait des tests et j'en ai conclu qu'il s'agissait de cristaux de bore.

 

[gcblin]

La photo ne s'est pas chargée la première fois

 

[gcblin]

Je vais donc le mettre au congélateur pour la nuit et le filtrer demain, j'ai eu quelques problèmes avec l'ajout d'acide et j'ai mis beaucoup de temps à y arriver. J'ai eu des problèmes avec l'ajout de l'acide, j'ai mis beaucoup de temps à y arriver, qu'est-ce qui se passe quand on suracidifie ?

 

[MadHatter]

Après plusieurs expériences, je peux dire que toutes ces réactions impliquant plus de 4-5 g:s de P2NP nécessiteront une agitation aérienne. Ce qui se passe, c'est que lorsque l'eau est consommée par la réduction et que l'iPA est éliminé par ébullition, le borohhydrure commence à réagir au fond de la fiole. Il finit par stopper l'agitateur magnétique et, sans agitation, il s'enkyste rapidement en un gros solide blanc au fond de l'erlenmeyer, n'effectuant aucune réduction. La température baisse, l'évolution du H2 s'arrête.
J'ai cassé le gâteau solide manuellement et j'ai chauffé le mélange à 60, en agitant, en faisant fonctionner l'agitateur magnétique au maximum et en frappant les plus gros morceaux avec ma tige de verre, mais ils étaient très difficiles à dissoudre.
Après y être parvenu, la température a recommencé à augmenter. J'ai également ajouté 10 g:s de NaBH4 environ 10 minutes avant le CuCl2, et la réaction lors de l'ajout a été vicieuse ! J'ai ajouté 15 ml aussi vite que possible, ce qui a provoqué un bouillonnement excessif. Après cela, la réaction s'est déroulée d'elle-même à près de 80 degrés sans qu'un refroidissement externe soit nécessaire. J'avais alors trois couches dans le ballon collecteur : une couche supérieure claire, un gâteau épais d'oxyde de cuivre et une couche inférieure de lig'quide rouge brunâtre, où la réaction était toujours en cours. Des bulles sortaient constamment de la couche d'oxyde, et c'était encore le cas le matin. Cependant, toutes les parties liquides sont devenues transparentes. La troisième couche est maintenant constituée d'une couche croissante de cristaux de borate, le refroidissement de la fiole a semblé aggraver la situation, et demain j'acidifierai le contenu avec du HCl à pH2 et je distillerai tout l'IPA :. Je vais ensuite basifier à H10 et distiller à la vapeur la base libre. Entonnoir septique, puis acétone, puis acide phosphorique jusqu'à pH 7.
Nous verrons ce que j'obtiendrai. '

 

[WinterDust]

Bonjour MadHatter,

C'est faux, je fais des réactions de 450g dans un fbf de 20l avec un agitateur magnétique 8x60 et je n'ai jamais eu ce problème.

Je vous prie d'agréer, Madame, Monsieur, l'expression de mes salutations distinguées.

 

[MadHatter]

Pourtant, vous venez de dire que les borates s'accumulent au fond de la fiole. S'ils le font suffisamment, il est évident qu'ils perturberont l'agitation ?
Pour moi, c'est l'agitation par le haut. J'ai déjà l'installation. Dans l'ensemble, je pense qu'une agitation vicieuse est la clé du succès de cette méthode. C'est ce que vous choisissez ou ce que vous pouvez faire.

 

[WinterDust]

@MadHatter,

Pas tout à fait, ce que j'ai dit, c'est qu'il faut continuer à remuer pendant l'ajout du NaBH4. Si l'on arrête, le NaBH4 se met à tanguer et il est difficile de le remettre en mouvement, mais c'est possible.

Je suis cependant d'accord que l'agitation par le haut serait plus fiable et meilleure, mais dans mon cas il s'agit d'un composant en moins, et aucun ballon spécial à deux/trois têtes n'est nécessaire.

Je vous prie d'agréer, Monsieur le Président, l'expression de mes salutations distinguées.

 

[WinterDust]

@MadHatter il me semble que la réaction n'est pas terminée.

Si vous avez une couche supérieure de CuCl2, c'est que vous avez arrêté votre réaction trop tôt.

Après avoir fait bouillir la réaction pendant 30min à 80c, la couche de coopéroxyde ne devrait plus être présente mais au fond du ballon mélangé avec le NaBH4, l'aspect du CuCl2 devrait être cendré.

De même, la couche d'amphétamine ne devrait pas être rouge/orange mais presque transparente, lorsque vous ajoutez 25% de NaoH, elle devient jaune vif.


Meilleures salutations

 

[MadHatter]

Non, vous avez en partie raison. J'ai dû éteindre la réaction comme je l'ai écrit, de sorte qu'il y avait encore des réactions en cours. La couche d'oxyde n'était pas au sommet, c'était une couche intermédiaire dont la majeure partie était constituée par la couche de produit incolore.
Le matin, la fiole était encore chaude et la couche d'eau rouge/brune avait disparu, remplacée par de l'oxyde de cuivre et des cristaux de borate. La réaction s'est donc poursuivie à un rythme lent pendant toute la nuit !
J'ai maintenant filtré la couche supérieure cristalline, je vais l'acidifier, distiller l'IPA, puis la basifier à pH10, ajouter beaucoup d'eau et distiller à la vapeur la base libre.
J'étais tellement excité à l'idée de le faire, et puis ma foutue pompe à vide est tombée en panne !
En fait, je n'ai jamais distillé de freebase à la vapeur sous une pression normale, mais est-ce possible ?
Une partie ne va-t-elle pas se décomposer si je la soumets à une pression de 100°C ?

 

[WinterDust]

Vous devriez poster des photos de votre réaction, il sera beaucoup plus facile de voir ce qui se passe.

Je vous prie d'agréer, Madame, Monsieur, l'expression de mes salutations distinguées.

 

[MadHatter]

J'ai l'impression de savoir assez bien ce qui se passe avec ma réaction . Et désolé, je n'ai pas de photos pour le moment. Ce que je ne sais pas, c'est si l'on peut distiller la freebase à la vapeur sans utiliser de vide, ou si l'on perdra du produit à cause de la température élevée ? Le savez-vous ?

 

[WinterDust]

Bonjour,

Vous pouvez distiller votre freebase dans un récipient ouvert, mais ce n'est pas préférable.

L'huile d'amphétamine s'oxydera à l'air et vous perdrez en rendement et en qualité. La distillation sous vide est beaucoup plus facile et plus sûre, car vous n'avez pas à vous soucier des vapeurs de l'IPA.

Meilleures salutations

 

[caesare.robot]

nage Grand-mère a essayé cette méthode dans une fiole de 100g p2np/2L... l'agitateur magnétique n'a pas fonctionné et c'est devenu différent))) en travaillant avec des gants et en agitant à la main, on a obtenu un résultat de 40g Aoil après distillation à l'eau... et c'est la bonne nouvelle...
les mauvaises sont que grand-mère s'est brûlée les mains avec des borates chauds dans l'ipa à travers des gants de laboratoire épais ! beaucoup de gaz d'échappement même par reflux actif ! attention !
maintenant mamie est en vacances pour se désintoxiquer avec cette méthode

 

[blackburn]

Il n'est pas possible de faire cette synthèse dans un flacon de 2l avec 100g de p2np !

 

[UWe9o12jkied91d]

Est-ce que vous ressemblez à Michael Jackson maintenant ?

 

[WinterDust]

C'est votre moment, mon homme

 

[caesare.robot]

mercure, Freddy...(ll)

lol

 

[tucoXxX]

5 étapes. le réacteur contient tout, disons environ 21 litres de mélange réactionnel. 30 minutes de chauffage externe 30 minutes. à ce moment-là, comment le chauffer de l'extérieur ? il y a un bâton de chauffage à l'intérieur, je ne pense pas qu'il y ait une unité à l'extérieur que je puisse contrôler. J'abaisse le réservoir, 2* flacons de 10L. deux flacons. deux vestes chauffantes nécessaires ? (30 minutes à 80 degrés). après la séparation, c'est parti. Je pense qu'il y a une solution, le réacteur n'a pas besoin d'être abaissé. d'une manière ou d'une autre, je le maintiens à 80 degrés de chaleur extérieure. mais comment ? xdxd

 

[WinterDust]

Honnêtement, je n'ai aucune idée de ce dont vous parlez.

Mais s'il s'agit de maintenir une température de 80°C pendant 30 minutes avec une masse de réaction de 21 litres, ce qui correspondrait à une réaction d'environ 1 kg, vous devriez probablement utiliser un manteau thermique.

Vous devriez probablement utiliser un manteau chauffant, si vous ne pouvez pas vous en offrir un, l'étape suivante serait une plaque chauffante qui va jusqu'à 550c.

Cordialement, je vous prie d'agréer, Monsieur, l'expression de mes salutations distinguées.

 

[tucoXxX]

cette phase comprend tout ce qui est nécessaire. il suffit de la chauffer à 80 degrés pendant 30 minutes. mais il y a un agitateur magnétique, il y a une feuille de cuisson (cela convient également). 6. ajoutez maintenant 8 litres à des couches séparées. Je ne pense pas qu'il y ait de problème à partir de maintenant. merci pour votre réponse.

 

[tucoXxX]

Bongo bongo

 

[tucoXxX]

Ces moments se situent avant même la séparation, c'est pourquoi L est si important. J'ai été un peu déconcerté par ce chauffage externe.