Synthèse d'amphétamine en un seul pot à partir de P2NP avec NaBH4/CuCl2 (échelle de 1 kg)

[aa1178251182]

Aucune idée de ce qui a mal tourné, pas d'équipement de test. Le phosphate d'amphétamine obtenu n'a aucun effet.

 

[G.Patton]

Vérifiez son point de fusion. Et combien en avez-vous reniflé ?

 

[G.Patton]

Chimie analytique ==> Détermination du point de fusion

 

[aa1178251182]

Je ne sais pas comment l'utiliser. J'ai avalé 0,5 g et j'ai inhalé un peu par le nez, mais rien ne marche.

 

[aa1178251182]

Merci beaucoup.

 

[Hank Schrader]

Assurez-vous que vous avez bien du phénylnitropropène et non du nitrostyrène. On vous a peut-être vendu un analogue et vous avez reçu de la phényléthylamine.

 

[aa1178251182]

Je me demande également si j'ai acheté de fausses matières premières, j'ai acheté CAS 705-60-2

 

[aa1178251182]

Je demande à acheter CAS705-60-2. J'ai acheté deux barils, qui ont changé de couleur après avoir été stockés pendant une longue période, et les matières premières décolorées ont été recristallisées avec de l'éthanol absolu pour leur redonner leur aspect d'origine. Le marchand a clairement indiqué qu'il s'agissait de CAS705-60-2. J'ai fait une expérience avec le LAH et j'ai obtenu le même produit qui n'a pas fonctionné. Je ne sais pas où est le problème.

 

[Hank Schrader]

Il est très probable que vous ayez affaire à du nitrostyrène, qui est obtenu à partir de nitrométhane et de benzaldéhyde. Cela se produit souvent sur le marché des précurseurs. En outre, en raison du problème d'obtention du nitroéthane, le styrène est souvent mélangé et vous obtenez un mélange d'amphétamine et de phényléthylamine.

 

[G.Patton]

Comme je vous l'ai déjà dit, vous pouvez vérifier le point de fusion de votre réactif et de votre produit et vous saurez s'il s'agit de p2np ou de nitrostyrène, comme l'a dit Hank.

 

[KokosDreams]

Après avoir évaporé l'IPA de la solution freebas/IPA, le composé s'est transformé en une masse plus épaisse que prévu lorsque nous l'avons retiré du rotovap (photo ci-jointe).

Notre plan était de faire une distillation à la vapeur (ratio d'eau 1:1) et deux extractions DCM par la suite.

Malheureusement, après avoir combiné la couche aqueuse extraite avec la couche organique, filtré et séché les deux, le fond de la fiole s'est transformé en gele, comme cela est arrivé à beaucoup d'autres sur ce forum, après l'avoir laissé reposer pendant une nuit à environ 7-9 °C.
Notre hypothèse est que l'agent de séchage, le sulfate de sodium, ou les restes d'hydroxyde de sodium de la solution de NaOH sont restés dans la solution tout au long du processus de filtrage, ce qui a rendu l'huile plus épaisse que prévu après l'évaporation de l'IPA.

Ma question est la suivante : devons-nous continuer avec une distillation à la vapeur + une extraction par CMD maintenant ?
Ou existe-t-il d'autres options pour récupérer l'état fluide de la base libre ?

Merci beaucoup,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

Qu'avez-vous utilisé pour le séchage ? Du sel de calcium, je suppose ?
@KokosDreams

Je suis aveugle, j'ai acheté du sulfate de sodium anhydre ou je l'ai séché moi-même.
La masse se gélifie avec des sels de calcium ou en combinaison avec de l'eau principalement (freebase + eau = gel).

 

[KokosDreams]

Nous l'avons acheté anhydre.

Après quelques discussions avec des personnes ici présentes, nous avons décidé de préparer un échantillon de 10 ml du composé et de le mélanger à 100 ml de d2h2O pour ensuite l'extraire avec 16 ml de DCM.
Vous pouvez voir ci-joint le composé + la solution d'eau ainsi que son aspect après l'ajout de DCM.

L'expérience consisterait maintenant à préparer un autre échantillon de 10 ml du composé, à effectuer une distillation à la vapeur + une extraction au DCM pour voir si nous pouvons faire cristalliser le résultat avec de l'acétone, du méthanol et de l'acide sulfurique.

Je joins également une photo d'un autre échantillon que j'ai mis de côté de la couche organique et aqueuse.

 

[UWe9o12jkied91d]

Je vois maintenant, je distillerais simplement cela, c'est juste une émulsion, c'est comme cela que cela va apparaître dans votre dean stark ou lorsque vous collectez les premiers ml jusqu'à ce que la vapeur prenne de l'ampleur.également vous êtes loin sur les ratios, il faudra comme un litre entier d'agua pour distiller sur PEUT-ÊTRE 100 de base en fonction de la température de la vapeur, de la source de vapeur, etc.
Je suggère une source de vapeur externe, peut-être un thermoplongeur dans un flacon + le chauffage du récipient de base.

 

[KokosDreams]

Poursuivons dans les DM

 

[Stretcher5335]

Est-il possible d'utiliser le NaBH3CN ? Je vous remercie de votre réponse.

 

[G.Patton]

Cette substance est extrêmement toxique

 

[Stretch619]

triacétoxyborohydrure de sodium ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Oui

 

[blackburn]

Bonjour
Après le lot 1kg p2np nous avons environ 10l d'ipa/amphétamine dilué, pourquoi devons-nous ajouter plus d'ipa/acétone à cela avant d'ajouter l'acide sulfurique alors qu'il y a déjà assez d'ipa dedans.

lorsque nous avons une base d'amphétamine pure, nous la diluons avec de l'amf/ipa 1:2 ou 1:3 avant d'ajouter de l'acide sulfurique...

et est-il possible de faire fonctionner le synthé avec du méthanol/h20 au lieu de l'ipa ?

Merci de votre compréhension.

 

[Melv99]

Je me pose moi-même la question. A moins que je ne me trompe ou que j'aie raté quelque chose... Nous évaporons l'IPA pour laisser le FB, puis nous ajoutons l'IPA/acétone. Ne peut-on pas passer directement à l'acétone/sulfurique puisqu'il est déjà dans l'IPA ?

 

[blackburn]

Oui, il est possible d'ajouter de l'acide sulfurique directement à la base ipa/amf, c'était une erreur de ma part, je pensais qu'ils ajoutaient de l'ipa et de l'acétone, l'acétone sert à nettoyer le produit je suppose, mais il fonctionne bien sans acétone.

 

[UWe9o12jkied91d]

L'ajout de sulfurique conc. conduit à une sur-acidification locale, où, quel que soit le milieu de base, une partie de votre produit sera irréversiblement détruite.

 

[G.Patton]

Oui, c'est possible. Il faut utiliser des alcools purs.

 

[blackburn]

D'accord, merci

 

[Melv99]

Dans la vidéo, il est dit que de l'acétone est ajoutée à la solution Ipa/base. Je ne vois pas l'Ipa s'évaporer. Est-il possible de se passer de l'étape d'évaporation ?

 

[G.Patton]

Oui, vous pouvez. La différence dans la procédure de cristallisation. Elle sera un peu plus longue.