Synthèse d'amphétamine en un seul pot à partir de P2NP avec NaBH4/CuCl2 (échelle de 1 kg)

blackburn

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Bonjour
Après le lot 1kg p2np nous avons environ 10l d'ipa/amphétamine dilué, pourquoi devons-nous ajouter plus d'ipa/acétone à cela avant d'ajouter l'acide sulfurique alors qu'il y a déjà assez d'ipa dedans.

lorsque nous avons une base d'amphétamine pure, nous la diluons avec de l'amf/ipa 1:2 ou 1:3 avant d'ajouter de l'acide sulfurique...

et est-il possible de faire fonctionner le synthé avec du méthanol/h20 au lieu de l'ipa ?

Merci de votre compréhension. :)
 

Melv99

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Je me pose moi-même la question. A moins que je ne me trompe ou que j'aie raté quelque chose... Nous évaporons l'IPA pour laisser le FB, puis nous ajoutons l'IPA/acétone. Ne peut-on pas passer directement à l'acétone/sulfurique puisqu'il est déjà dans l'IPA ?
 

UWe9o12jkied91d

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L'ajout de sulfurique conc. conduit à une sur-acidification locale, où, quel que soit le milieu de base, une partie de votre produit sera irréversiblement détruite.
 

Melv99

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Dans la vidéo, il est dit que de l'acétone est ajoutée à la solution Ipa/base. Je ne vois pas l'Ipa s'évaporer. Est-il possible de se passer de l'étape d'évaporation ?
 

G.Patton

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Oui, vous pouvez. La différence dans la procédure de cristallisation. Elle sera un peu plus longue.
 

aa1178251182

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Après la réaction, la température a été ramenée à la température ambiante et j'ai versé une solution d'hydroxyde de sodium à 25 % directement dans l'ensemble du matériau et j'ai agité. Je suis resté immobile et j'ai divisé la couche huileuse, puis j'ai ajouté de l'acide phosphorique à 85 % directement à la couche huileuse. La valeur du pH est ajustée à 6. Il y a une précipitation de sel pendant le refroidissement, mais il n'y a pas d'effet médicinal. Ce phénomène est-il dû à une modification des étapes de la synthèse ?
 

aa1178251182

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Le sel précipité est séché et utilisé sans effet médicinal. Je n'ai pas pu dissoudre le sel précipité avec 15 % de NaOH, le sel s'est déposé au fond avec une petite quantité d'huile jaune sur le dessus.
 

aa1178251182

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étapes i modifiées
1. Ajouter 25 % d'hydroxyde de sodium directement à l'ensemble du matériau.
2. Au lieu de cristalliser avec de l'acétone, ajouter directement de l'acide phosphorique à 85 % à la couche d'huile supérieure. Dans quelle mesure ce changement affecte-t-il cet itinéraire ?
 

G.Patton

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Environ 0 % de différence.
@aa1178251182 Pourquoi répétez-vous les mêmes questions ? Moi et @Hank Schrader vous avons déjà dit que vous aviez un problème avec le réactif CAS 705-60-2. Vous devez vérifier son point de fusion. Au lieu de cela, vous posez les mêmes questions en espérant entendre quoi ? Que vous pouvez changer la concentration de l'alcaline et que tout changera ? Nous sommes des chimistes, pas des gestionnaires de bureau, vous n'obtiendrez pas de solution facile/désirable différente en cas de problème avec le réactif (matériau de départ).
 

blackburn

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Je ne sais pas si j'ai des questions à poser, mais je ne sais pas non plus si j'ai des questions à poser, mais je ne sais pas non plus si j'ai des questions à poser.

Quelques idées ?

Merci de votre compréhension.
 

WinterDust

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Cela dépend de ce que vous utilisez comme agent de lavage et de la quantité de liquide que vous parvenez à aspirer avec l'entonnoir de Buchner.

Acétone / IPA.

L'acétone s'évapore beaucoup plus vite que l'IPA et le sèche donc plus rapidement.

Après avoir lavé mon produit, je le filtre sous vide jusqu'à ce qu'il ne s'écoule plus de l'entonnoir de Buchner.

A ce stade, l'amphétamine est humide, je la mets dans un récipient ouvert et je la place au congélateur pendant 2 jours.

Et voilà, c'est dur comme de la pierre.

Vous pouvez pratiquement l'écraser en poudre avec vos mains.

Si vous mettez de l'amphétamine humide dans le congélateur pour la faire sécher, n'oubliez pas d'ouvrir le congélateur une ou deux fois par jour pour laisser les vapeurs s'échapper.

Contrairement aux réfrigérateurs, les congélateurs fonctionnent en circuit fermé.
 

Melv99

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Une partie de la solution de Naoh va-t-elle pénétrer dans la couche ISO/Amp ? Si tel est le cas, lors du salage, le Na Sulfate/Nacl se formera-t-il également avec l'Amp ?

La raison pour laquelle je pose cette question est que j'ai récemment effectué cette opération à petite échelle et que tout a fonctionné de manière étonnante et que le rendement a été bien supérieur à ce qui était prévu.

Pour une raison quelconque, je doute du produit obtenu (4FA)... Je ferai un autre test MP mais le test initial a fondu (ou le reste du solvant s'est évaporé) et a ensuite brûlé comme je m'attendais à ce que le nacl brûle. Les tests Regeant n'ont montré aucun changement mais c'est à prévoir avec la 4Fa.
Je n'ai pas encore essayé Robadope car je n'ai trouvé aucune indication.
 

UWe9o12jkied91d

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Faites un a/b sur ce sujet, et peut-être même séparez les énantiomères si vous y arrivez.
 

Melv99

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Bonne idée pour les deux. Je me demande si les personnes qui ne ressentent aucun effet ne consomment pas tout simplement une tonne de NaCl et peu d'amp.
 

Pervitin

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Lorsque je dois distiller de l'IPA sous vide, quelle doit être la température ? Et que puis-je faire pour optimiser les résultats sans sécher l'acétone ?
 

WinterDust

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La température de tout composé sous vide dépend de la pression du vide.

Il existe de très bons tableaux en ligne à cet effet, recherchez-les sur Google pour obtenir un calcul précis.
 

Pervitin

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Si je veux le volatiliser, dois-je le faire bouillir ou seulement le laisser reposer plus longtemps ? Si je dois le faire bouillir, quelle température dois-je utiliser ?
Deuxièmement, si je veux suivre la description exacte de la vidéo, de quelle quantité de NaOH ai-je besoin ? 2 litres de solution de NaOH à 25% avec 500g de NaOH pour 250g de P2NP ?
 
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blackburn

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Comme l'a décrit imoutalso, cela dépend de la pression du vide, lorsque vous distillez sous vide, vous amoindrissez le point d'ébullition.

1500ml d'eau, 500g de Naoh, pour votre lot de 250g de P2np.
 

Pervitin

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Merci, mais peut-être que je ne m'exprime pas correctement. J'ai trouvé le tableau dans mon livre "organikum" aussi mais je pensais qu'il était possible d'enlever l'ipa à la pression normale ?
 

UWe9o12jkied91d

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C'est possible oui, mais vous risquez de ruiner votre produit au moins partiellement sans atmosphère inerte. Mais d'un autre côté, c'est peut-être parfaitement correct, je n'ai réussi à isoler un bon produit que sous N2.
Une pompe à vide n'est pas si chère, les grosses pompes à courant alternatif sont bonnes (pendant un certain temps) pour décaper les solvants, les petites pompes chinoises de 12V ne le sont pas tant que ça pour cette application.
Procurez-vous un condenseur dean stark, à bulles, et connectez le vide à l'extrémité du condenseur, en tirant juste assez pour ne pas laisser les vapeurs s'échapper et en relâchant le vide pour qu'il s'écoule par gravité dans votre purgeur.
 

Pervitin

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Oui, j'ai pour cela un récepteur à vide et je suivrai l'architecture classique des appareils de distillation sous vide, mais sans ballon de Woulfsche et uniquement avec une jauge à vide directement sur la pompe.
 

ElementalEnigma

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Théoriquement, est-il possible de réussir cette expérience en utilisant comme réacteur un fût de 55 galons avec un agitateur aérien ?
 

WinterDust

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Si vous preniez le temps de lire le fil de discussion, vous verriez que cette question a été posée plusieurs fois à différentes échelles, et que la question reste la même.

Cherchez et vous trouverez.
 

ElementalEnigma

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Merci pour le conseil. En parcourant les 27 pages, je n'ai pas trouvé de conseils précieux. Je suis seulement curieux de savoir si quelqu'un a essayé cette technique et de combien elle affecterait le rendement. Comparé à un réacteur.
Et s'il y a des conseils de quelqu'un qui l'a essayé.
Merci de votre compréhension.

"Les alchimistes à la recherche de l'or ont trouvé beaucoup d'autres choses de plus grande valeur.
 
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