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J'ai également trouvé une réduction avec du borohydrure de sodium ou de potassium sans utiliser de chlorure de cuivre avec seulement de l'acide acétique.
Procédure générale
Utiliser les quantités suivantes de réactifs :- 1 mole eq. de n'importe quel arylnitrostyrène
- 1,25 mol eq. de borohydrure de potassium ou de sodium1
- Environ 5*poid du nitrostyrène en ml d'IPA (c.-à-d. 10 g de P2NP nécessiteraient 50 ml d'IPA)
- 2/5 du volume d'IPA utilisé en dH2O
Une fois que tout le substrat a été ajouté, continuez à agiter le mélange pendant 30 minutes. La couleur du mélange doit être beaucoup plus pâle que celle du nitrostyrène2. Ajouter de l'acide acétique dilué (32-80%) goutte à goutte jusqu'à ce que le pétillement cesse. Ajouter du sel de table solide non iodé tout en remuant fortement, jusqu'à ce qu'il ne se dissolve plus. Filtrer le mélange par aspiration pour éliminer les restes de sel et de borates. Rincer le gâteau de filtration avec un peu d'IPA frais. La couche d'IPA contenant le produit flotte à la surface de l'eau. Isoler la couche d'IPA et jeter l'eau.
À ce stade, la réaction est terminée et la couche d'IPA contient un produit suffisamment pur pour une réduction nitro CTH, Zn/Formate, SnCl2 ou toute autre méthode que vous préférez. Il suffit donc d'utiliser cet IPA directement.
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