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@ImOutAlso
Je fais exactement comme vous l'avez dit à l'étape 1, d'abord de l'eau, puis de l'IPA, j'agite, je m'assure que ça se passe bien et j'ajoute ensuite tout le NaBH4. L'augmentation de la température est de +1-2C.
J'ai vu votre installation, très belle, j'ai aussi été impressionné par le choix de l'équipement que vous avez décrit, j'aurais vraiment aimé avoir choisi la voie la plus économique aussi.
La prochaine fois que je terminerai le salage, je filtrerai sous vide l'IPA dans le buchner et après avoir enlevé 99% de l'IPA, je verserai de l'acétone sur le gâteau humide, je le remuerai et je remettrai le vide en marche, c'est bien cela ?
Pour ce qui est de la couleur, j'avais lu des choses sur l'oxydation de ce composé il y a des années et votre description l'a confirmé pour moi, c'était en fait juste de l'oxydation.
@UWe9o12jkied91d
Merci aussi, la prochaine fois j'essaierai de refroidir avec de l'eau froide quand il atteint 50C, je crois maintenant que j'ai trop refroidi et beaucoup trop tôt, ne laissant pas la réaction atteindre la température nécessaire. J'ajoute le cucl2 goutte à goutte dissous dans le moins d'eau possible après avoir ajouté le reste du P2NP et j'agite pendant une minute ou deux.
Lorsque j'applique la chaleur à 80C pendant 30 minutes, je me retrouve avec deux couches, claire sur le dessus et cuivre noirâtre avec nabh4 semble-t-il sur le dessous, mais la réaction semble toujours en cours (bouillonnement) même après que l'agitation est arrêtée et que la température est autorisée à descendre à environ 40C. J'ai essayé de résoudre ce problème en chauffant plus longtemps (50 minutes, le reflux s'est arrêté à ce stade), mais un bouillonnement assez fort a persisté.
Je me suis renseigné sur cette méthode et certaines personnes ont mentionné que cela pouvait être causé par du NABH4 qui n'a pas réagi et qui est apparemment ajouté en excès dans cette synthèse, je crois qu'ils ont décrit l'ajout d'acide acétique pour "neutraliser" le NABH4 et arrêter le bouillonnement du mélange, est-ce quelque chose qu'il faut prendre en compte ? Ou est-ce que je peux passer le mélange réactionnel par une filtration sous vide à 30-40C pour me débarrasser du boro et du cuivre, puis le baser avec du NaOH froid ? Je ne vois pas de cristaux de borate se former lors de la séparation des couches, donc ça devrait aller, n'est-ce pas ?
Je fais exactement comme vous l'avez dit à l'étape 1, d'abord de l'eau, puis de l'IPA, j'agite, je m'assure que ça se passe bien et j'ajoute ensuite tout le NaBH4. L'augmentation de la température est de +1-2C.
J'ai vu votre installation, très belle, j'ai aussi été impressionné par le choix de l'équipement que vous avez décrit, j'aurais vraiment aimé avoir choisi la voie la plus économique aussi.
La prochaine fois que je terminerai le salage, je filtrerai sous vide l'IPA dans le buchner et après avoir enlevé 99% de l'IPA, je verserai de l'acétone sur le gâteau humide, je le remuerai et je remettrai le vide en marche, c'est bien cela ?
Pour ce qui est de la couleur, j'avais lu des choses sur l'oxydation de ce composé il y a des années et votre description l'a confirmé pour moi, c'était en fait juste de l'oxydation.
@UWe9o12jkied91d
Merci aussi, la prochaine fois j'essaierai de refroidir avec de l'eau froide quand il atteint 50C, je crois maintenant que j'ai trop refroidi et beaucoup trop tôt, ne laissant pas la réaction atteindre la température nécessaire. J'ajoute le cucl2 goutte à goutte dissous dans le moins d'eau possible après avoir ajouté le reste du P2NP et j'agite pendant une minute ou deux.
Lorsque j'applique la chaleur à 80C pendant 30 minutes, je me retrouve avec deux couches, claire sur le dessus et cuivre noirâtre avec nabh4 semble-t-il sur le dessous, mais la réaction semble toujours en cours (bouillonnement) même après que l'agitation est arrêtée et que la température est autorisée à descendre à environ 40C. J'ai essayé de résoudre ce problème en chauffant plus longtemps (50 minutes, le reflux s'est arrêté à ce stade), mais un bouillonnement assez fort a persisté.
Je me suis renseigné sur cette méthode et certaines personnes ont mentionné que cela pouvait être causé par du NABH4 qui n'a pas réagi et qui est apparemment ajouté en excès dans cette synthèse, je crois qu'ils ont décrit l'ajout d'acide acétique pour "neutraliser" le NABH4 et arrêter le bouillonnement du mélange, est-ce quelque chose qu'il faut prendre en compte ? Ou est-ce que je peux passer le mélange réactionnel par une filtration sous vide à 30-40C pour me débarrasser du boro et du cuivre, puis le baser avec du NaOH froid ? Je ne vois pas de cristaux de borate se former lors de la séparation des couches, donc ça devrait aller, n'est-ce pas ?
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- By WinterDust
Oui,
Lorsque vous lavez avec de l'acétone, il n'est pas nécessaire de remuer, il suffit de maintenir le vide et de verser l'acétone directement.
Lorsque vous lavez avec de l'acétone, il n'est pas nécessaire de remuer, il suffit de maintenir le vide et de verser l'acétone directement.