Synthèse d'amphétamine en un seul pot à partir de P2NP avec NaBH4/CuCl2 (échelle de 1 kg)

[Uncle Lee]

Cette réaction est très efficace à petite échelle
Dans une réaction à grande échelle, essayer de contrôler l'exothermie et la grande quantité de mousse en introduisant lentement la solution de CuCl2 dans le ballon ne donnera pas un rendement élevé, il pourrait n'y avoir que des nitroalcanes et la concentration de nanoparticules sera trop faible pour réduire le nitro, il faut utiliser le plus grand ballon possible et ajouter la totalité de la solution de CuCl2 en une seule fois.

 

[RickyKasso]

Qu'entendez-vous par "petite échelle" ? Existe-t-il une quantité spécifique de P2NP et des quantités respectives des autres produits chimiques pour obtenir la réaction la plus optimale et la plus facile ?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[aa1178251182]

 

[aa1178251182]

Ce type de réacteur convient parfaitement à cette réaction

 

[AKWA]

Oui, je me suis dit qu'avec tous les textes en mandarin qu'il y a un peu partout mais une voie plus spécifique, Idek comment ils s'appellent ou le site.

 

[UWe9o12jkied91d]

il y a 4 fabricants de verre sur aliexpress où vous pouvez acheter directement ou parler à un vendeur réputé sur alibaba

 

[spikkel]

En ce qui concerne la synthèse de l'amphétamine, il faut passer de l'amphétamine base (A-oil) au sulfate d'amphétamine. Normalement, nous utilisons un mélange d'acide sulfurique et d'acétone à ajouter à la base pour obtenir du sulfate. Maintenant, dans mon pays/région, tout le monde utilise du méthanol au lieu de l'acétone et parfois même mélange l'huile A avec du méthanol pour fabriquer la "pâte" d'amphétamine "Belgium/ditch", alors je me demandais s'il était possible de remplacer le méthanol par du bioéthanol ?

 

[blackburn]

Vous pouvez utiliser du méthanol, de l'IPA, de l'acétone. Le bioéthanol devrait convenir...

 

[spikkel]

J'ai testé et réussi, franchement mieux qu'avec le méthanol (donne un goût plus doux au produit final) et c'est moins cher et disponible gratuitement dans les magasins ou sur internet (avec une pureté de 96 - 100%). j'ai encore découvert/appris quelque chose dans cet endroit magique, merci les gars.

 

[w2x3f5]

Il est intéressant d'essayer cette synthèse, mais modifiée. Le rendement de 70 % est très probablement dû au fait qu'il faut réduire le composé nitré dans un environnement alcalin, ce qui fait que le rendement de l'amine et des impuretés correspond à la réduction incomplète du composé nitré. Ce n'est que dans un environnement acide que l'équilibre de la réaction se déplace vers la formation d'une amine, comme le montre la réduction de l'amalgame.
Les nanoparticules de cuivre peuvent être obtenues séparément, un mélange de chlorure de cuivre dans l'eau et d'un agent réducteur, le fer ou l'hydrazine.

 

[Melv99]

Voulez-vous dire qu'il se transforme en amine à la même étape du titrage ? Ou à un moment donné au cours du processus ? Je suis curieux.

 

[w2x3f5]

Cette synthèse se fait en deux étapes. la première étape est la réduction de la double liaison dans le nitropropène avec du borohydrure. la deuxième étape est la réduction du groupe nitro sur un catalyseur en cuivre, le borohydrure est seulement une source d'hydrogène pour le catalyseur en cuivre, il est donc possible de changer la réaction et d'effectuer la réduction dans un environnement acide, l'agent réducteur peut être changé. En réduisant dans un environnement acide, il est possible d'augmenter le rendement.

 

[SelfExper1menter]

Bonjour à tous. J'ai essayé de fabriquer de l'amphétamine en utilisant cette recette à petite échelle, mais j'ai échoué. Tout semblait correct, après séchage mon produit ressemblait à une poudre blanche avec une teinte de rougeur. S'il s'agissait de sulfate d'amphétamine (ce que j'essayais de faire), le rendement serait de 84%. Le problème, c'est que ce n'est pas de l'amphétamine.

Effets physiologiques
J'ai essayé 20-30 mg, il y a eu une stimulation certaine, mais aussi de la fièvre et, apparemment, une baisse de l'immunité : les deux fois où j'en ai pris pendant plusieurs jours d'affilée, je suis tombé malade avec des infections respiratoires (la première fois, j'ai pensé que c'était une coïncidence). Une autre personne qui l'a pris n'a ressenti aucune stimulation à partir de 90 mg, seulement une sécheresse buccale. Aucun de nous n'a de tolérance aux stimulants.

Tests chimiques
1 g de poudre se dissout complètement dans 10 ml de H2O.
Lorsque j'ai ajouté un excès de solution de NaOH à une masse mesurée de poudre dans un tube à essai, j'ai obtenu un volume à peu près correct de base libre sentant l'ammoniac. J'ai séparé la couche de base libre, je l'ai séchée avec du CaCl2 et j'ai essayé de la titrer avec de l'acide. En conséquence, j'ai mesuré la masse molaire du freebase à environ 171 (et à 135 pour l'amphétamine). Bien que mes mesures n'aient pas été très précises, la différence est encore trop importante pour être expliquée par les seules erreurs de mesure.

Mes écarts par rapport à la procédure
1) Lorsque j'ai ajouté le P2NP, j'ai réalisé que cela allait prendre des heures, alors je me suis impatienté et j'ai immergé la fiole de réaction dans un bain-marie à température ambiante. Après cela, j'ai pu ajouter le P2NP presque en une seule fois, et la température du mélange n'a pas dépassé 40-50 °С.
2) J'ai suivi la vidéo, donc je n'ai pas évaporé l'IPA et j'ai ajouté de l'acide sulfurique conc. à la couche d'IPA/freebase directement.
3) Je n'avais pas d'acétone à ce moment-là, donc je ne l'ai pas ajouté avant d'acidifier et j'ai lavé la pâte filtrée de "sulfate d'amphétamine" avec de l'IPA.
4) L'IPA étant moins volatile que l'acétone, j'ai dû mettre mon précipité dans un four pendant plusieurs heures pour le sécher jusqu'à ce qu'il atteigne un poids constant. La température de l'étuve n'a pas dépassé 80 °С.

La grande question est donc de savoir où le problème s'est posé. Je ne serais pas surpris d'un faible rendement ou d'une absence totale de produit, mais obtenir un bon rendement d'une amine qui n'est pas de l'amphétamine ?!

 

[w2x3f5]

CaCl2 ne peut pas être utilisé avec une amine
1.dans la première étape, le nitropropène est réduit en nitropropane
2.les impuretés reçues de divers sels dans la composition de la pâte d'amphétamine

 

[SelfExper1menter]

Pourriez-vous nous en dire un peu plus, s'il vous plaît ?

Pourquoi le CaCl2 ne peut-il pas être utilisé avec une amine ?
1. La réduction du nitropropène en nitropropane n'est-elle pas ce qui est censé se produire lors de l'ajout de P2NP ?
2. Je sais que j'ai des sels inorganiques dans mon produit (sulfate de sodium ou borate), mais ils ne sont pas toxiques et n'affectent pas la mesure de la masse molaire (ils restent dans la couche aqueuse quand je basifie la base libre).

Par ailleurs, j'ai essayé de purifier mon produit par extraction acide-base suivie d'une distillation à la vapeur de la base libre. Il avait toujours un effet immunosuppresseur et le poids molaire était à nouveau trop élevé. Cela signifie probablement que mon impureté toxique est également une amine.

 

[w2x3f5]

Le chlorure de calcium réagit avec les amines, voir le guide pour savoir quels déshydratants peuvent être utilisés avec les amines.
J'ai dit que votre borohydrure réduit d'abord la double liaison du propène en propane, puis que le groupe nitro est réduit en amine sur un catalyseur en cuivre (je pense avec des impuretés de produits de réduction intermédiaires, puisque la réaction du milieu n'est pas acide en raison de l'utilisation du brhydrure de sodium).
Bien sûr, je ne sais pas si la formation de boranes organiques est réelle dans cette réaction, mais je ferais bouillir votre poudre dans de l'acide juste au cas où et je ferais ensuite une extraction acide-base.
Pensez-vous que les sels de cuivre ne sont pas toxiques ? Je les débarrasserais de leurs impuretés pour ma propre tranquillité d'esprit.
Comment avez-vous déterminé la masse molaire, expliquez-nous en détail.

 

[SelfExper1menter]

Détermination de la masse molaire : J'ai mis 0,55 g de la base libre (séchée avec du CaCl2) dans un flacon, j'ai ajouté environ 10 ml de H20 et un minuscule grain d'orange de méthyle (~1mg). J'ai bien mélangé le tout. A ce stade, j'avais une couche aqueuse légèrement orange et une base libre plus intensément orange au-dessus (l'orange méthylique semble préférer la base libre). J'ai commencé à ajouter progressivement de l'acide sulfurique à 3,67 % en remuant. Après avoir ajouté 4,30 g d'acide, la couche de base libre avait disparu, mais la solution était toujours orange. J'ai ajouté une goutte supplémentaire d'acide (4,33 g au total) et j'ai agité, la solution est devenue rouge (ce qui signifie que le pH est < 4). Ainsi, 0,55 g de freebase est neutralisé par 4,30-4,33 g de H2SO4 à 3,67%. La masse molaire est donc comprise entre 0,55 / (4,33 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 169,7 et 0,55 / (4,30 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 170,9 g/mol.

 

[SelfExper1menter]

Les sels de cuivre seraient complètement éliminés par extraction a/b et distillation à la vapeur, ce qui n'était pas le cas de ma toxine immunosuppressive. Pensez-vous que les composés organiques de bore pourraient survivre à la distillation à la vapeur ?

 

[SelfExper1menter]

Je me demande, lorsque je sèche du sulfate d'amphétamine à partir d'IPA dans le four, si l'amphétamine peut réagir avec l'IPA par une substitution nucléophile, formant quelque chose comme de la N-isopropylamphétamine ou de la N,N-diisopropylamphétamine ? Il serait difficile de les séparer de l'amphétamine.

 

[w2x3f5]

Mais le CaCl2 et vous devez utiliser une amine distillée, encore plus fractionnée.

 

[w2x3f5]

Ok, pour les substances inorganiques, si vous avez procédé à une extraction acide-base et à une distillation à la vapeur, la question est close. Oui, le bore organique, pour autant que je me souvienne, apparaît après une réaction de réduction sur le borohydrure, il apparaît généralement lors de la RMN. Mais en ce qui concerne la réduction du p2pn, je ne peux rien affirmer avec certitude.

 

[w2x3f5]

J'ai lu les analyses médico-légales de l'améphtamine effectuées par la police, mais je n'ai pas vu de dérivés n-isopropyl, maximum acétyl ou formyl. Vous pouvez faire des recherches sur Internet, vérifier mes informations.

 

[SelfExper1menter]

Ce n'était qu'une hypothèse.

Quel est le problème avec le CaCl2 et l'amphétamine ? Quelle réaction se produit exactement ? Je ne trouve pas le guide que vous avez mentionné.

La distillation fractionnée sous vide n'est pas vraiment une option pour moi. Même la chromatographie flash est plus facile. De plus, je ne pense pas que beaucoup de personnes (probablement personne) dans ce fil de discussion aient distillé leur produit de manière fractionnée, et pourtant personne ne s'est plaint d'être tombé malade.

 

[w2x3f5]

J'espère que Google ne vous a pas complètement banni du moteur de recherche, essayez de chercher sels complexes de calcium et d'ammoniaque ou amine.
Il est probable que d'autres utilisateurs n'aient pas les mêmes problèmes que vous avec la substance. On vous propose des solutions pour résoudre le problème, c'est à vous de faire ou de ne pas faire.

 

[poe]

Avez-vous obtenu votre réponse ? J'aimerais également savoir ce qui n'a pas fonctionné.