Salut les gars,
Nous avons enfin réussi cette synthèse au laboratoire.
Tout d'abord, je dois dire que nous ne sommes pas des chimistes, que nous n'avons aucune formation en chimie et que nous n'avons jamais synthétisé de médicament synthétique auparavant. C'est la première voie de synthèse que nous essayons.
Nous avons fait plusieurs essais jusqu'à présent, que nous avons gardés pour nous sans trop en dire ici. Nous avons rapidement découvert les améliorations à apporter au laboratoire pour réussir la synthèse.
Nous avons alors pris le temps d'améliorer le système de refroidissement, le contrôle de la température, la ventilation et d'autres aspects du laboratoire et nous nous sommes remis au travail tout récemment.
Pour votre information, le produit cible est la freebase purifiée et non le sulfate.
Rapport de synthèse :
A ce stade, un problème s'est malheureusement posé car notre pompe à vide ne peut pas être réglée pour l'évaporation de l'eau afin de pouvoir fournir une pression précise.
Nous avons essayé de faire bouillir de l'eau à 0,04 MPa + 71,5 °C et nous avons joué avec la température entre 71,5 et 90 °C, mais nous avons dû arrêter lorsque l'eau n'a pas voulu bouillir.
Le mélange freebase:eau (1:5) se trouve maintenant dans un entonnoir séparateur jusqu'à ce que nous ayons trouvé une solution à ce problème.
Résultats actuels (avertissement : contenu pornographique) :
Pour pouvoir estimer la puissance des phases organiques que nous avons séparées et combinées, nous avons procédé à deux processus de cristallisation différents.
Tout d'abord, nous avons produit jusqu'à présent 14L de phase organique à partir de 800g de P2NP, ce que nous considérons comme un grand succès après avoir comparé ce rendement avec d'autres chimistes de ce forum. Nous stockons maintenant cette solution organique pour réaliser plusieurs expériences afin d'en savoir plus sur le processus.
Note : la différence de couleur provient des différents rapports de mélange de la couche aqueuse extraite et de la couche organique collectée en premier lieu.
1. 210ml de solution de freebase/ipa + 50ml d'acétone anhydre + 99.99% d'acide sulfurique
Résultat : 7,2 g de freebase séchée (nous nous sommes un peu trompés et avons renversé un peu de produit, le rendement aurait dû être plus élevé).
2. 200ml de solution de freebase/ipa + 99.99% d'acide sulfurique
Résultat : 7,3 de base libre séchée
(cette image n'est pas une image du sulfate séché)
L'hypothèse ici est que nous obtenons du sulfate avec environ 60% - 61%.
Notre objectif est de découvrir comment l'ajout d'acétone influence le rendement et la pureté du produit.
Jusqu'à présent, nous pouvons dire que le rendement n'est pas trop affecté, mais nous ne pouvons pas encore en dire plus sur la pureté car nous n'avons pas encore envoyé le produit au laboratoire. Nous l'enverrons au laboratoire avec un échantillon de freebase purifiée une fois que nous y serons. Le sulfate qui a été cristallisé sans acétone semble un peu moins blanc que l'autre, mais ce n'est qu'une supposition... un test quantitatif en laboratoire en dira plus.
Purification de la base libre :
Nous étions curieux et voulions savoir quelle quantité de freebase purifiée nous pouvions obtenir à partir de la phase organique, selon nos estimations cela devrait être environ 5% de la solution freebase/ipa, ce qui signifie que nous devrions obtenir environ 100ml de freebase réelle à partir de 2L de solution freebase/ipa.
Nous avons procédé à l'évaporation de l'IPA dans notre rotovap, et c'est là que le bât blesse : nous avons déjà procédé à cette étape dans le passé et nous avons obtenu une crème gluante, semblable à du miel, après l'évaporation complète de l'IPA. Notre hypothèse à l'époque était que nous l'avions laissé dans le rotovap trop longtemps, c'est pourquoi nous avons été plus prudents cette fois-ci.
À la fin du processus d'évaporation, nous avons commencé à voir des parties solides huileuses coller au ballon de distillation et nous avons supposé qu'il pouvait s'agir de notre produit + des impuretés :
Nous avons transvasé le liquide huileux dans un bécher pour voir les résultats :
Étrangement, nous avons reçu 200 ml au lieu des 100 ml estimés, nous pensons que cette différence peut provenir des impuretés et du fait que nous n'avons pas séché la solution au préalable.
Nous avons ensuite ajouté de l'eau (sur la photo, le rapport freebase/eau est de 1:1, nous l'avons ensuite augmenté à 1:5) et agité la solution dans le flacon pour nettoyer le flacon et récupérer tous les solides/restes d'huile :
Si vous regardez de près, vous pouvez voir des parties huileuses flottant dans l'eau.
Par le passé, nous avons obtenu les mêmes résultats et avons pu produire une base libre légèrement laiteuse à partir de cette solution par une distillation à la vapeur ordinaire.
Nous voulions maintenant l'appliquer à notre rotovap lorsque le problème décrit ci-dessus s'est produit.
Nous sommes actuellement bloqués à cette étape et avons stocké la solution dans une ampoule à décanter pendant la nuit à température ambiante (17 °C) :
Jusqu'ici tout va bien, nous sommes curieux de voir ce que vous pensez de nos résultats et peut-être ce que vous pourriez améliorer.
Nous sommes assez satisfaits des résultats obtenus jusqu'à présent, mais nous devons trouver un moyen de faire fonctionner le processus de distillation de l'eau.
Nous essayons de mettre la main sur une jauge à vide très précise pour notre pompe à vide afin de pouvoir fournir un vide plus faible pour manipuler le point d'ébullition de l'eau à des niveaux plus bas autour de 28 - 40 °C. Nous avons également l'idée de refroidir davantage l'eau à l'intérieur du refroidisseur, car elle a atteint 24,5 °C au cours du processus, notre refroidisseur n'étant pas capable de la maintenir en dessous de 15 °C par lui-même.
En ce qui concerne la production de sulfate, nous sommes très satisfaits car nous atteignons (ou même dépassons légèrement) le rendement du tutoriel vidéo et nous sommes convaincus que nous pouvons atteindre le même résultat pour la production de freebase, mais nous devons d'abord y arriver, d'une manière ou d'une autre.
Question : Nous sommes très satisfaits car nous atteignons (ou dépassons légèrement) le rendement du tutoriel vidéo :
1. Lors de l'ajout de la solution IPA/Freebase dans le rotovap, nous n'avons pas eu de problème d'évaporation de l'IPA, mais lors de l'ajout de la solution freebase/eau, la pression dans le rotovap n'a pas pu être maintenue au même niveau, bien que nous ayons ajouté le même volume de liquide pour chaque processus (1L chacun).
Quelle pourrait en être la raison et comment pouvons-nous éviter que cela ne se produise ?
2. Quelle est votre méthode préférée pour passer d'un freebase impur (après évaporation de l'IPA) à un freebase purifié (par distillation à la vapeur/ distillation sous vide/rotovap) ?
3. Quelles sont les méthodes que vous préférez pour éliminer l'IPA de la solution IPA/Freebase ?
Nous pensons qu'il n'est pas normal d'obtenir ce composé semblable à du miel et supposons qu'il devrait être plus liquide.
4. Il a été recommandé de passer à un lavage NaHCO3/Eau au lieu d'effectuer une distillation de la solution base libre/eau pour séparer les couches (suivie d'une extraction DCM de la couche eau), quelle est votre expérience à ce sujet ?
A ce stade, je tiens à remercier les professionnels de ce forum ainsi que les autres membres du forum qui nous ont aidés à en arriver là.
@G.Patton merci pour vos conseils et votre aide à tout moment de la journée.
@HEISENBERG Merci d'avoir mis cette plateforme à la disposition des débutants comme moi pour leur permettre d'apprendre et de rencontrer des personnes partageant les mêmes idées.
@GhostChemist Merci de nous avoir éclairés sur le processus et d'avoir partagé votre expérience avec nous.
@ImOutAlso Merci d'avoir partagé votre expérience avec nous.
@madmoney69 Merci pour le soutien émotionnel
@UWe9o12jkied91d Merci de m'avoir aidé avec la distillation à la vapeur il y a quelques semaines.
C'est tout pour aujourd'hui, je vous souhaite à tous un excellent début de week-end.
Merci beaucoup,
Koko