Question sur la synthèse de l'amphétamine p2np nabh4

SoldadoDeDrogas

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Tuco, mon ami,
J'ai regardé la recette du one pot synth et la solution CuCl2/H2O est dans un rapport de 1/2, ce qui signifie que pour 200mg de CuCl2, vous utiliseriez 400mg de H2O comme proportion de votre solution.
La température n'augmente pas, peut-être parce qu'il s'agit d'une si petite échelle. De plus, vous utilisez un ballon de deux litres, ce qui est un peu grand pour ce que vous travaillez, non ?
Après l'ajout de la solution de CuCl2, la température est maintenue à 80°C pendant 30 minutes à l'aide d'un chauffage externe. Vous avez une plaque chauffante que vous pouvez brancher ?
Ajoutez votre solution de NaOH à la base. Séparer la phase aqueuse à l'aide de l'IPA et la réduire en base libre sous vide.
Dissoudre la base libre dans de l'acétone et ajouter du H2SO4 jusqu'à obtenir un pH de 6.
Placer au congélateur pendant ~12 heures
Récupérer le sel et le laver avec de l'acétone froide et sèche jusqu'à ce qu'il devienne blanc.

Si vous avez toujours des problèmes avec ces portions, je vous suggérerais d'utiliser un lot plus important. Il s'agit d'un fil de discussion de 45 pages, et ce n'est pas le seul. Il doit y avoir plus d'informations que vous pouvez utiliser. Lisez, mon frère.
 

TucoSalamanca.

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Je vais vous dire comment faire, d'abord je vais ajouter 10ml d'ipa 80ml d'h2o, puis je vais ajouter 3,5gr de nabh4, puis je vais ajouter 2gr de p2np, sans dépasser 60 degrés, puis je vais dissoudre du chlorure de cuivre 456mg dans 1ml d'eau et l'ajouter, sans dépasser 80 degrés, puis je vais chauffer à 80 degrés pendant 30 minutes, je vais prendre la couche supérieure et ajouter la solution avec 16ml d'eau 25% naoh, puis je vais faire ph 6 et le mettre dans le congélateur.
 

SoldadoDeDrogas

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Après la mise en base libre avec la solution de NaOH. Vous ajouterez de l'IPA pour dissoudre la base libre dans la couche d'eau. Séparer la couche d'eau et évaporer pour récupérer le freebase.
Ensuite, ajoutez la base libre à l'acétone et ajoutez du H2SO4 jusqu'à ce que le pH soit de 6. Des solides se formeront et vous devrez les filtrer. Laver les solides avec de l'acétone froide et sèche jusqu'à l'obtention d'une couleur blanche.
 

OneTensionSkyRed

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I have some interesting information on NaBH4/Cu reduction of nitropropenes. Some say that this reaction produces hydroxylamine as the main product or even as the only product. The reason is that nitropropenes are harder to reduce unlike nitrostyrenes. So NaBH4/Cu gives phenylethylamine when reducing phenyl-2-nitrostyrene but with p2np it gives N-OH instead of amine - or at least a large part of the product is N-OH with some part as amine. The problem is that amphetamine and it's hydroxylamine have very similar boiling points and melting points for their salts and they're hard to separate and analyse.
People are saying that p2np reduced by amalgam and the same p2np reduced by NaBH4/Cu have very distinct effects for users.
Can anyone confirm or debunk this? Has anyone tried analysing the product by TLC?
 

waltjr5858

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Agreed but only the way most people run it... it will make full ampehtamine but the size and shape of the catalyst is extremely important for it to really work. Otherwise stuck with that intermediate. If the copper is just dumped into an unknown quantity of nabh4 in solution yes hydroxylamine will most likely be the product....call it almost ampehtamine. Best way is to use thf and methanol 10:1 and get the 1-phenyl-2-nitropropane intermediate with no addition reaction this way. Then destroy remaining nabh4 and isolate propane. Dissolve in the normal 2:1 isopropanol water and now we will be using a set amount of nabh4 to make proper cu nanoparticles which will absolutely reduce fully. A little finely ground carbon will also raise catalyst activity greatly. Use ratio of 1:2:0.15 for each mole of propane use 2 moles of nabh4 and 0.15 copper with about the same activated carbon. So little bits and your catalyst should start as brownish color. With the catalyst it is just increasing surface area and absorbing hydrogen and the meditates an electron transfer.... 30 mins 80c... boom fully reduced. I would practice on solvent volume to get that brown to brown red catalyst color. Without complicated equipment that's the only way I can tell the catalyst will function the way i want. I have it written down somewhere how much alcohol and water to use per gram of nabh4... that's what really matters. Don't want the copper reduced all the way immediately and inactive. I'll look.
 
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