P2P vers (d)-Phényl-2-propanol possible ?

[Acab1312]

Bonjour, j'ai vu une synthèse P2NP qui produit principalement l'isomère d. Ne serait-ce pas alors lors de la conversion en P2P de prendre en charge le produit D ?

 

[OrgUnikum]

C'est intéressant, je ne le savais pas, c'est cool ! Ce n'est évidemment pas le P2NP qui est fabriqué, mais un groupe d'alcool a été ajouté sur le premier carbone, c'est le précurseur direct de la Norphédrine comme le P2NP est le précurseur direct de l'Amphétamine.

Cela signifie qu'il faut des armes plus lourdes que NaBH4/CuSO4 pour obtenir de la d-amphétamine, bien sûr RP/H3PO3/H3PO2 + I ou le bouleau feront l'affaire, d'autres méthodes me viennent à l'esprit.

Mais je n'ai pas la moindre idée de la raison pour laquelle la condensation du benzaldéhyde avec le nitroéthane, avec la triéthylamine comme catalyseur, aboutit au nitroalcool et non au composé nitro uniquement, comme on le sait. De même, pourquoi il est sélectif non seulement pour la configuration cis ou trans, c'est également une surprise. C'est étrange.

 

[K-Cyanide]

Le sujet m'intéresse également beaucoup, mais d'un point de vue différent. La résolution de la base libre racémique de la méthamphétamine peut se faire sans solvant grâce à mon composé préféré (grincheux) :
L'acide O,O`(+)-dibenzoyl-d-tartrique avec de bons rendements. (80-85% ).

Cependant, je voulais savoir si quelqu'un avait de l'expérience avec ce qu'on appelle le processus RRR. RRR signifie résolution-racémisation-recyclage, pour ré-racémiser l'isomère l indésirable en un mélange racémique 50:50. Cette opération est réalisée en utilisant une petite quantité d'un initiateur radicalaire comme l'AIBN et une source de radicaux thiyles (c'est-à-dire le thioglycolate de méthyle). De cette manière, il est possible d'augmenter les rendements de 50% théoriques à plus de 90% en exécutant le processus plusieurs fois. Je n'ai pas trouvé de procédure raisonnable écrite jusqu'à présent.

 

[花谢花开]

Quel acide dibenzoyl tartrique utilisez-vous pour diviser le cas ? S'agit-il de la partie liquide ou de la partie cristalline ? Pouvez-vous l'expliquer en détail ? Je suis d'accord avec cette méthode. Je pense qu'elle est meilleure que l'acide tartrique. Je vous remercie.

 

[OrgUnikum]

Voici ce que vous devez savoir....

Résolution optique de la N-méthylamphétamine par la formation de sels diastéréo-isomères avec l'acide 2R,3R-O,O'-Di-p-toluoyltartarique
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI ET ELEMÉR FOGASSY
Département de technologie chimique organique, Université technique de Budapest, Budapest, Hongrie
CHIRALITY 11:373-375 (1999)

 

[OrgUnikum]

Résolution en néerlandais et beaucoup d'autres choses concernant toutes ces bonnes explications :

RIJKSUNIVERSITEIT GRONINGEN

Résolutions de racémates par cristallisation
Additifs et attrition
Proefschrift

 

[Acab1312]

Peut-être cela vous aidera-t-il davantage, mais je ne l'ai pas encore testé personnellement. Je pourrais regarder dans mes dossiers et peut-être trouver le PDF original.

Procédure générale pour les expériences de racémisation. A
Une solution 0,06 M d'amine (100 mg) et de thiol (1,2 ou 0,2 équiv.)
dans du benzène a été refluée pendant 2 h (condition stoechiométrique) ou 7 h (condition catalytique) dans la chambre de combustion.
h (condition catalytique) en présence d'AIBN (une quantité globale de 20 % mol. d'AIBN).
quantité totale de 20 % molaire d'AIBN a été divisée en trois portions égales (lorsque le temps de réaction > 2 h).
égales (lorsque le temps de réaction > 2 h) qui ont été ajoutées succes￾sivement toutes les 2 h). Après concentration, le résidu a été dilué
avec HCl (1 M), et la solution a été lavée avec Et2O. La phase
La phase aqueuse a été basifiée avec du carbonate de sodium saturé et extraite avec Et2O.
et extraite avec Et2O. L'amine pure a été isolée après
séchage sur MgSO4 et concentration

 

[Sciencenutz]

J'ai accès à l'aibn et au thiol, mais j'aimerais avoir de l'aide pour convertir les ratios appropriés en kg de L-meth freebase, par exemple. Je posterai mes résultats.

 

[Sciencenutz]

Des nouvelles à ce sujet ?

 

[K-Cyanide]

Je pense que je vais rejoindre la jeune équipe de recherche et faire quelques expériences. .
Pour commencer, je dois me procurer les composés Methyl-thioglycolate et le drôle de composé AIBN. Je consulte toujours les grandes sociétés de chimie pour avoir une estimation des coûts. (en divisant leur prix par 5 grins). Toute indication sur un fournisseur fiable est appréciée.

En ce qui concerne le solvant, j'ai remarqué sur Sigma-Aldrich et plusieurs autres sites, qu'ils vendent des solutions 0,2M dans le Toluène, donc en fait le Toluène semble être un bon choix.

 

[btcboss2022]

J'ai un fournisseur pour l'AIBN et le thiol si nécessaire.

 

[Acab1312]

En ce qui concerne les expériences, je suis également d'accord avec vous.

 

[btcboss2022]

Le prix de la traduction n'est pas élevé, la dernière fois que j'ai posé la question, il était d'environ 500 €, frais de port inclus.

 

[K-Cyanide]

Ok, cela semble raisonnable, quel est le prix, 1 kg je suppose. Et qu'en est-il du délai de livraison, à partir du moment où le paiement est reçu par le fournisseur ?

 

[btcboss2022]

1kg chaque 15 jours de livraison.

 

[K-Cyanide]

Je ne sais pas si je peux me permettre d'avoir des problèmes avec la traduction, mais je ne sais pas non plus si je peux me permettre d'avoir des problèmes avec la traduction.

 

[btcboss2022]

Oui, c'est le cas.

 

[K-Cyanide]

Si la traduction est parfaite, veuillez nous fournir vos coordonnées. Vous pouvez le faire ici ou, si la confidentialité vous préoccupe, par MP.

 

[btcboss2022]

Permettez-moi de leur demander comment ils préfèrent procéder.

 

[btcboss2022]

Je vais parler à mon fournisseur aujourd'hui et ils m'ont dit qu'ils n'avaient pas assez de temps pour gérer les accords de forum et ils m'ont demandé d'agir en tant qu'homme du milieu... Dites-moi ce que vous en pensez.
J'ai pensé à l'option d'annoncer leurs produits principaux ici et je gèrerais l'affaire directement avec une petite commission sur le prix évidemment ;-)

 

[K-Cyanide]

Le processus est essentiellement bon, y compris une commission pour vous. La question la plus importante est de savoir comment les données sensibles sont traitées. Envisagez-vous d'envoyer les paquets au client final ou au fournisseur directement depuis la Chine ?

 

[btcboss2022]

Envoyé par le fournisseur, pas par moi.

 

[K-Cyanide]

Ok, alors faites-moi savoir s'ils sont d'accord. Une autre petite question hors sujet : Utilisez-vous un réchauffeur/refroidisseur pour votre réacteur ou simplement une unité de chauffage ? Et quel liquide de refroidissement/transfert de chaleur utilisez-vous ?

 

[btcboss2022]

J'ai une unité de chauffage/refroidissement et une huile de bain est utilisée comme liquide de transfert.
S'agit-il de la même chose ?
Je vous remercie.

 

[K-Cyanide]

Dans ce cas, je vous suggère de recueillir les commandes des personnes qui veulent ces réactifs (y compris moi) et de les commander ensuite auprès de votre fournisseur.

 

[btcboss2022]

Oui, c'est ce qu'ils m'ont dit.