Synthèse d'huile de PMK à partir de PMK (CAS 28578-16-7 Wax Form) à grande échelle

[btcboss2022]

Bonjour,

Après avoir vérifié et testé les méthodes affichées dans le fil de discussion http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...-methyl-pmk-glycidate-conversion-to-pmk.2013/, j'ai décidé d'afficher la meilleure méthode pour moi :

1. Mettre 47,5 litres de H2O dans le réacteur et ajouter 2,5kg de bicarbonate de sodium, agiter jusqu'à dissolution complète, sortir le mélange et le conserver.
2. Mettre dans le réacteur 7L de H2O
3. Ajouter tout en remuant 1,2kg d'hydroxyde de sodium
4. Pendant que le H2O et l'hydroxyde de sodium se mélangent et prennent de la température, mettre 5kG de cire PMK à fondre à feu doux.
5. Lorsque la cire PMK est fondue, l'ajouter au réacteur et mettre le mélange à reflux à 80 °C pendant 1 heure en remuant.
6. Ajouter 3,25kg de HCL 37% par petites portions, une fois tout ajouté, maintenir le mélange à 80 °C reflux pendant 1 heure d'agitation.
7. Arrêter l'agitation et ramener le mélange à 25 °C.
8. Jeter la couche supérieure d'eau.
9. Remettre la couche supérieure d'huile dans le réacteur.
10. Ajouter le mélange de H2O et de bicarbonate de sodium, en remuant pendant 2 à 3 minutes.
11. Ajouter 10 litres de DCM (du congélateur de préférence).
12. Laissez le mélange se séparer pendant 10 à 15 minutes.
13. Evaporer le DCM de la couche inférieure.

L'huile de PMK (MDP2P ; cas 4676-39-5) donne un rendement de 3,72 kg.

 

[G.Patton]

Schéma de réaction :

 

[Bartholomeus]

Vous êtes toujours impressionnant avec ces rapports de synthèse complets, continuez comme ça mon frère ! Félicitations pour votre succès

 

[Bennychairman]

Merci de nous faire gagner du temps ! je viens de recevoir le mien, donc juste à temps. merci beaucoup !

 

[Bennychairman]

8. Jeter la couche supérieure d'eau.
9. Remettre dans le réacteur la couche supérieure d'huile.

Combien de couches y aura-t-il ? la couche supérieure a été jetée, puis ?

 

[Field7]

J'ai vu cela aussi. C'est une faute de frappe. Il devrait y avoir deux couches. Je m'attendrais à ce que la couche d'huile tombe au fond. Séparez la couche supérieure, la couche d'eau, et jetez-la. Conservez la couche d'huile inférieure pour l'étape suivante. Plus tard, si vous utilisez du DCM, votre produit final se trouvera dans la couche inférieure de DCM qui ne contient pas d'eau. Si vous remplacez le DCM par du toluène ou de l'éther diéthylique (comme quelqu'un d'autre l'a demandé), votre produit se trouvera dans la couche supérieure non aquatique. DCM, en bas. Le toluène et l'éther diéthylique, en haut. Je vous suggère de vous en tenir au DCM parce qu'il peut être séparé à basse température, contrairement au toluène, et qu'il ne présente pas le même risque d'incendie que l'éther diéthylique. Il est cependant cancérigène et son point d'éclair est bas. Utilisez un espace bien ventilé et recueillez le produit dans un récipient réfrigéré pour le réutiliser.

 

[btcboss2022]

2 couches, lorsque vous jetez la couche d'eau, vous devez laver la couche d'huile avec une solution d'eau+bicarbonate de sodium comme l'explique la procédure.

 

[Dafunkphenomena]

Bonjour, c'est ma méthode (je suis Fring, j'ai perdu mon putain de mot de passe).
J'ai vu que vous avez ajouté quelques étapes, questions :

Vous avez décidé d'utiliser du bicarbonate de sodium au lieu du lavage au NaOH, pourquoi exactement (j'ai essayé les deux et tout a fonctionné) ?
Et dans la dernière étape, vous dites "évaporer le DCM à partir du fond", pourquoi évaporer ? ne serait-il pas mieux de séparer les couches ?
Ou vous voulez dire qu'après avoir séparé les couches, il faut les distiller sous vide pour se débarrasser d'éventuels résidus d'eau ?

Et la couleur du PMK ? rouge-brun foncé, ou jaunâtre comme l'ancien ?

 

[Field7]

Vous le séparez. Vous séparez la couche inférieure, qui est composée de DCM et de produit, puis vous évaporez le DCM de *ce qui était la couche inférieure* (j'utiliserais un bain d'eau chaude) pour laisser votre produit (sale, mais suffisamment propre pour la plupart). La distillation à la vapeur du produit serait une bonne idée, je pense.

Si quelqu'un est familier avec la chimie, il sait qu'il y a un paquet de variations que vous pouvez appliquer.

 

[Curiousonion]

Cette méthode fonctionne-t-elle, quelqu'un l'a-t-il essayée ?
Cette méthode semble de loin la plus simple et trop facile.

 

[Curiousonion]

Cette méthode concerne le pmk CAS 28578-16. Vous pouvez donc l'obtenir sous forme de poudre qui se transforme en huile une fois la réaction terminée.
Mais cela semble extrêmement facile, est-ce que quelqu'un a essayé ?

 

[Bartholomeus]

La méthode est éprouvée et c'est la raison pour laquelle le PO l'a postée, essayez par vous-même et vous verrez.

 

[Curiousonion]

C'est parfait. Je voulais juste m'en assurer car il semble y avoir beaucoup de confusion au sujet de l'huile pmk et de ses différentes versions.
Je vous remercie.

 

[G.Patton]

Ce billet est une bonne explication, qui a été postée par @btcboss2022 (merci). Je confirme qu'il s'agit d'une méthode éprouvée et opérationnelle.

 

[FredDurst]

Est-ce qu'il y a une alternative au DCM (Toluène peut-être ?) car il est difficile à trouver dans mon pays ?

 

[Precursor-supplier]

Je peux fournir

 

[Jordan Belfort]

L'ébullition du toluène est un problème.

 

[Curiousonion]

C'est fantastique, il faudrait peut-être en faire une rubrique, car c'est très utile.

 

[btcboss2022]

Bonjour,

Désolé, j'ai été très occupé ces jours-ci, toutes les méthodes que j'ai affichées ont été faites et testées par moi-même comme je le dis dans le même message, c'est plutôt plusieurs d'entre elles qui ont été testées et seulement la meilleure qui a été affichée.
Merci.

 

[Handsomerx]

Pourquoi n'y a-t-il pas de référence à la couleur des phases huileuse et aqueuse ?

 

[btcboss2022]

Je n'ai pas l'habitude d'y faire référence, mais qu'avez-vous besoin de savoir exactement ?

 

[Handsomerx]

Par exemple, quelle est la couleur de l'huile qui se sépare au fond ? Mon pmk de départ est d'une couleur marron clair, je suppose donc que l'huile qui se sépare doit être similaire à cette couleur.
Quelle est la couleur de la couche aqueuse lors de la séparation ? La mienne est une sorte de jaune vert pâle.

Je pensais qu'il était normal de mentionner la couleur de votre produit.
Quoi qu'il en soit, merci ! Il serait très utile d'avoir une réponse.

Je ne sais pas si j'ai bien compris... Quand vous dites "évaporer le dcm", est-ce que vous voulez dire qu'il faut le laisser reposer à basse température pour qu'il s'évapore ? Je ne sais pas si c'est le cas, mais je pense que c'est une bonne idée.

Merci de votre réponse.

 

[btcboss2022]

Bonjour,

Tout d'abord, je ne pense pas que vous ayez créé ce processus, en fait j'ai eu cette information similaire il y a longtemps de la part de fournisseurs chinois, cependant j'ai fait quelques changements comme vous pouvez le voir.
Le bicarbonate de sodium est une méthode de lavage plus douce et, dans ce cas, il est plus sûr de l'utiliser pour éviter d'endommager le produit.
En ce qui concerne le DCM, je veux évidemment dire qu'il faut séparer la couche inférieure (couche de DCM) et l'évaporer, désolé si mon explication n'est pas claire.
Pour éviter l'eau après la séparation des couches, vous pouvez les sécher avec du sulfate de sodium et les filtrer avant d'évaporer le solvant (en fait, c'est ce que je fais toujours dans tous mes processus).
Je vous remercie.

 

[FredDurst]

Est-ce qu'il y a une alternative au DCM (Toluène peut-être ?) car il est difficile à trouver dans mon pays ?

 

[btcboss2022]

Le toluène fonctionnera aussi mais je ne peux pas vous assurer le même rendement car je n'ai pas essayé.

 

[FredDurst]

Ok, merci mon pote. Je vais essayer

 

[Curiousonion]

Puis-je vous demander quelle méthode vous utilisez pour cristalliser le produit final ?

 

[btcboss2022]

Avant de cristalliser, il faut obtenir la base libre, pour la base libre j'utilise la méthode NaBH4 et pour cristalliser la base libre il y a beaucoup de méthodes.

 

[MisterAnonymous]

Cette synthèse est-elle destinée à un réacteur de 50 ou 100 litres ?
@btcboss2022

 

[Curiousonion]

Ah ok, j'étais confus, je pensais que le produit final que vous obteniez de votre réaction était le mdma freebase.

 

[Curiousonion]

Utilisez-vous de l'acétate d'ammonium pour la réduction ou du gaz MeNH2 ?

 

[Field7]

+ Acétate d'ammonium = MDA
+ MeNH2 = MDMA

À vous de choisir.

 

[Dafunkphenomena]

je suppose que vous ne suivez pas la voie du gaz hcl, mais je suis curieux de savoir pourquoi vous cristallisez la base libre ?