Avant de cristalliser, il faut obtenir la base libre, pour la base libre j'utilise la méthode NaBH4 et pour cristalliser la base libre il y a beaucoup de méthodes.
Synthèse d'huile de PMK à partir de PMK (CAS 28578-16-7 Wax Form) à grande échelle
- Thread starter btcboss2022
- Start date
J'aimerais savoir si vous avez entendu parler de votre conversion (de la première page de ce sujet) en acier inoxydable 316l. Je demande cela parce que dans la réaction avant l'ajout de hcl - sa forme de sel de sodium, et SI quelqu'un ajoute de l'acide peut-être que le ph est 2-3, pas fort 1 et hcl peut-être.
Je ne sais pas si c'est le cas, mais je ne sais pas non plus si c'est le cas de l'acide citrique. Je pense que l'acide citrique est la meilleure solution pour l'acier 316.
Je ne sais pas si c'est le cas, mais je ne sais pas non plus si c'est le cas de l'acide citrique. Je pense que l'acide citrique est la meilleure solution pour l'acier 316.
- By btcboss2022
Dans mon cas, j'utilise un réacteur en verre. Dans l'étape d'acidification, l'acide citrique doit être utilisé dans un rapport molaire équivalent.
@btcboss2022 Fait intéressant, j'ai compté votre rendement de 3,72 kg conformément à l'équation molaire, et j'ai obtenu un résultat curieux, à savoir un rendement de 105 %. Le rendement théorique de 100% est de 3557g.
Il y a deux possibilités pour expliquer cela : l'huile de rendement n'est pas pure, votre description/erreur de calcul.
Il y a deux possibilités pour expliquer cela : l'huile de rendement n'est pas pure, votre description/erreur de calcul.
- By btcboss2022
Il est possible que l'huile n'était pas assez pure à l'époque, c'était la première synthèse utilisant cette méthode et je n'avais pas les mêmes connaissances qu'aujourd'hui, c'était il y a longtemps.
Mais l'huile que j'ai obtenue a un poids certain hahaha avec des impuretés peut-être mais toutes nettoyées dans les processus suivants donc pas de problème.
Aujourd'hui, j'ai d'autres méthodes de travail.
Je vais la peser à nouveau la prochaine fois que je le fais et nous pourrons comparer.
Merci beaucoup.
Mais l'huile que j'ai obtenue a un poids certain hahaha avec des impuretés peut-être mais toutes nettoyées dans les processus suivants donc pas de problème.
Aujourd'hui, j'ai d'autres méthodes de travail.
Je vais la peser à nouveau la prochaine fois que je le fais et nous pourrons comparer.
Merci beaucoup.
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- By AKWA
J'ai pensé poser la même question, mais franchement, j'ai l'impression que s'il voulait partager, il aurait déjà pu le faire au moment où il a trouvé cette nouvelle méthode.
Je ne me fais pas de souci, il a déjà fourni des données précieuses sur ses précédentes conversions et je pense que c'est déjà suffisant.
Je ne me fais pas de souci, il a déjà fourni des données précieuses sur ses précédentes conversions et je pense que c'est déjà suffisant.
- By btcboss2022
Je dois être honnête et j'aime être clair.
La vérité est que je ne trouve pas juste de partager gratuitement chaque amélioration, changement ou méthode (ce que j'ai souvent fait volontiers).
La raison en est simple et logique : chaque amélioration ou changement, du moins dans mon cas, représente un investissement important en temps, en argent et en efforts.
Je ne partage pas des procédures ou des documents que j'ai trouvés (ce que j'apprécie de la part de ceux qui le font et que je ne critique pas, bien au contraire).
Dans ce cas, ce qui est partagé est le résultat final d'un travail acharné, et je pense que le fait de le rendre librement accessible à tout le monde dévalorise et dénature ce travail.
Je pourrais partager des informations en privé avec ceux qui m'ont aidé et qui m'aident, ainsi qu'avec les personnes qui publient certains de leurs travaux, mais pas publiquement.
Quoi qu'il en soit, personne ne peut dire que je n'ai pas répondu à une question concernant les procédures que j'ai publiées, à la fois en privé et en public. Une chose n'exclut pas l'autre.
De même, je dirais que toutes les procédures importantes ou de base sont publiées sur le forum, et que quiconque le souhaite peut les faire sans avoir besoin d'autre chose. J'en ai d'ailleurs fait beaucoup moi-même.
Comme je le dis toujours, il s'agit de mon opinion personnelle, et chacun est libre de penser autrement et de faire ce qu'il veut ou ce qu'il croit sans aucun problème.
Même en pensant à l'idée facile et évidente que je suis égoïste et que je ne le fais que pour l'argent/les affaires, etc. alors que si c'était la réalité, je vous assure que j'aurais cessé de le faire depuis longtemps.
Profitant de la situation, j'ai mis en place un service d'accompagnement en direct, étape par étape, où je fournis tous les détails, les améliorations, etc... ;-) (comme si je ne le ferais pas, n'est-ce pas ? hahah)
et au passage, son prix est bien inférieur à sa valeur dans le coût souterrain en Europe, du moins, si vous pouvez trouver un tel service, ce qui est la partie la plus difficile, je crois.
Maintenant, avec le recul, honnêtement, j'aurais payé presque n'importe quel prix pour avoir accès à quelque chose comme ça. Il est clair que j'ai beaucoup appris, et personne ne peut me l'enlever. Cependant, le temps, les efforts et l'argent que j'aurais économisés seraient presque incalculables, je dirais.
On peut aimer plus ou moins mon opinion, mais elle est tout à fait cohérente, sincère et de bon sens. D'ailleurs, je continue à écrire, à exprimer des opinions, à donner des conseils et à répondre à des questions - là n'est pas la question. Je pense que cela a été bien compris. Personnellement, j'apprécie tout ce que vous faites.
La vérité est que je ne trouve pas juste de partager gratuitement chaque amélioration, changement ou méthode (ce que j'ai souvent fait volontiers).
La raison en est simple et logique : chaque amélioration ou changement, du moins dans mon cas, représente un investissement important en temps, en argent et en efforts.
Je ne partage pas des procédures ou des documents que j'ai trouvés (ce que j'apprécie de la part de ceux qui le font et que je ne critique pas, bien au contraire).
Dans ce cas, ce qui est partagé est le résultat final d'un travail acharné, et je pense que le fait de le rendre librement accessible à tout le monde dévalorise et dénature ce travail.
Je pourrais partager des informations en privé avec ceux qui m'ont aidé et qui m'aident, ainsi qu'avec les personnes qui publient certains de leurs travaux, mais pas publiquement.
Quoi qu'il en soit, personne ne peut dire que je n'ai pas répondu à une question concernant les procédures que j'ai publiées, à la fois en privé et en public. Une chose n'exclut pas l'autre.
De même, je dirais que toutes les procédures importantes ou de base sont publiées sur le forum, et que quiconque le souhaite peut les faire sans avoir besoin d'autre chose. J'en ai d'ailleurs fait beaucoup moi-même.
Comme je le dis toujours, il s'agit de mon opinion personnelle, et chacun est libre de penser autrement et de faire ce qu'il veut ou ce qu'il croit sans aucun problème.
Même en pensant à l'idée facile et évidente que je suis égoïste et que je ne le fais que pour l'argent/les affaires, etc. alors que si c'était la réalité, je vous assure que j'aurais cessé de le faire depuis longtemps.
Profitant de la situation, j'ai mis en place un service d'accompagnement en direct, étape par étape, où je fournis tous les détails, les améliorations, etc... ;-) (comme si je ne le ferais pas, n'est-ce pas ? hahah)
et au passage, son prix est bien inférieur à sa valeur dans le coût souterrain en Europe, du moins, si vous pouvez trouver un tel service, ce qui est la partie la plus difficile, je crois.
Maintenant, avec le recul, honnêtement, j'aurais payé presque n'importe quel prix pour avoir accès à quelque chose comme ça. Il est clair que j'ai beaucoup appris, et personne ne peut me l'enlever. Cependant, le temps, les efforts et l'argent que j'aurais économisés seraient presque incalculables, je dirais.
On peut aimer plus ou moins mon opinion, mais elle est tout à fait cohérente, sincère et de bon sens. D'ailleurs, je continue à écrire, à exprimer des opinions, à donner des conseils et à répondre à des questions - là n'est pas la question. Je pense que cela a été bien compris. Personnellement, j'apprécie tout ce que vous faites.
Bonjour monsieur, puis-je utiliser cette méthode ?
1. Ajouter 100 ml d'éthanol à 100 g de poudre de PMK, puis ajouter 100 ml d'eau distillée, sceller et remuer à température ambiante pendant 90 minutes jusqu'à ce que le produit devienne un peu poudreux.
2. Filtrer le liquide (peser la poudre) et ajouter de l'acide chlorhydrique dans un rapport de 1:2.
3. Verser la poudre dans la marmite de réaction, ajouter l'acide chlorhydrique, commencer à remuer, augmenter la température à 75 degrés et remuer pendant 3 heures. Vous verrez apparaître une substance huileuse foncée.
4. Retirez l'huile et utilisez-la pour l'étape suivante.
1. Ajouter 100 ml d'éthanol à 100 g de poudre de PMK, puis ajouter 100 ml d'eau distillée, sceller et remuer à température ambiante pendant 90 minutes jusqu'à ce que le produit devienne un peu poudreux.
2. Filtrer le liquide (peser la poudre) et ajouter de l'acide chlorhydrique dans un rapport de 1:2.
3. Verser la poudre dans la marmite de réaction, ajouter l'acide chlorhydrique, commencer à remuer, augmenter la température à 75 degrés et remuer pendant 3 heures. Vous verrez apparaître une substance huileuse foncée.
4. Retirez l'huile et utilisez-la pour l'étape suivante.
S'il vous plaît, que quelqu'un m'aide J'ai peut-être fait une erreur.
J'ai tout suivi jusqu'au point 12, mais la couche inférieure de DCM était très trouble, blanche et épaisse. J'ai jeté la couche aqueuse supérieure, qui était légèrement brunâtre. Sur l'une des photos, l'ampoule à décanter contient la couche inférieure blanche de DCM que j'ai conservée.
En lisant les commentaires, j'ai vu qu'ils soupçonnaient une détérioration. Le mien avait également reposé pendant environ un an, mais il était scellé sous vide dans un endroit relativement frais, à environ 20 degrés Celsius.
Dans un autre commentaire, j'ai lu qu'il valait la peine d'ajouter de l'acide phosphorique parce que le produit était probablement trop basique. J'ai vérifié à l'aide d'un indicateur, et la solution est effectivement bleue.
Après avoir ajouté l'acide phosphorique, j'ai mélangé et légèrement augmenté la température, mais le DCM est toujours présent, et je n'ai pas augmenté la température suffisamment pour qu'il s'évapore. Voici à quoi cela ressemble maintenant, comme le montre la deuxième photo.
Que suggérez-vous, quelle devrait être la prochaine étape ?
J'ai tout suivi jusqu'au point 12, mais la couche inférieure de DCM était très trouble, blanche et épaisse. J'ai jeté la couche aqueuse supérieure, qui était légèrement brunâtre. Sur l'une des photos, l'ampoule à décanter contient la couche inférieure blanche de DCM que j'ai conservée.
En lisant les commentaires, j'ai vu qu'ils soupçonnaient une détérioration. Le mien avait également reposé pendant environ un an, mais il était scellé sous vide dans un endroit relativement frais, à environ 20 degrés Celsius.
Dans un autre commentaire, j'ai lu qu'il valait la peine d'ajouter de l'acide phosphorique parce que le produit était probablement trop basique. J'ai vérifié à l'aide d'un indicateur, et la solution est effectivement bleue.
Après avoir ajouté l'acide phosphorique, j'ai mélangé et légèrement augmenté la température, mais le DCM est toujours présent, et je n'ai pas augmenté la température suffisamment pour qu'il s'évapore. Voici à quoi cela ressemble maintenant, comme le montre la deuxième photo.
Que suggérez-vous, quelle devrait être la prochaine étape ?
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- By G.Patton
Êtes-vous sûr qu'il s'agit d'une couche aqueuse ? Parce qu'il semble que vous ayez jeté votre couche de PMK. La couche d'eau peut se trouver au fond dans le cas d'une solution sursaturée dont la densité est supérieure à celle de la couche de PMK DCM.
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- By undefinied0
hmm ça a l'air bien... ça peut l'être malheureusement... mais est-il possible d'extraire autant de pmk de la couche aqueuse ce que j'ai gardé...
je ne sais pas si je peux extraire autant de pmk de la couche aqueuse que j'ai gardée accidentellement après y avoir ajouté de l'acide poshporique ? il me semble que c'est trop, il doit y avoir un peu de DCM aussi mais même avec ça (on commence avec 50g de glycidate et on finit avec 70ml théoriquement de PMK avec du DCM dedans et c'est seulement à partir de la couche aqueuse).
et la couleur est elle bonne ?
je ne sais pas si je peux extraire autant de pmk de la couche aqueuse que j'ai gardée accidentellement après y avoir ajouté de l'acide poshporique ? il me semble que c'est trop, il doit y avoir un peu de DCM aussi mais même avec ça (on commence avec 50g de glycidate et on finit avec 70ml théoriquement de PMK avec du DCM dedans et c'est seulement à partir de la couche aqueuse).
et la couleur est elle bonne ?
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- By undefinied0
Merci pour votre réponse ! Je m'excuse si je ne me suis pas exprimé clairement. Ma question est donc la suivante : j'ai apparemment éliminé la couche de PMK et conservé la couche aqueuse. Cependant, comment est-il possible que j'aie pu extraire autant de PMK de la couche aqueuse en ajoutant de l'acide phosphorique ? La quantité totale de PMK avec laquelle j'ai commencé était de 50 g, et après avoir jeté la couche de PMK, j'ai extrait 70 ml de PMK de la couche aqueuse. Cela signifie-t-il que ce que j'ai préparé n'est pas très pur ou est-il possible d'obtenir une telle quantité d'huile de PMK à partir de 50 g ?
- By Loki12
Dans le message ci-dessus, vous avez mentionné que les 70 ml que vous avez extraits de la couche aqueuse contenaient probablement aussi du DCM. Soustrayez donc le contenu en DCM, mon ami, puis allez de l'avant et distillez sous vide ce qui reste après avoir évaporé le DCM. Il est très probable que votre rendement ne sera pas aussi élevé que vous le pensez. Cependant, avec de légères modifications, un amateur de cuisine expérimenté devrait pouvoir obtenir des rendements de 70 à 80 % de PMK sale à partir du glycidate. Ce rendement est bien sûr inférieur après avoir effectué une distillation sous vide.
Habituellement, lorsque vous comptez votre rendement, vous n'ajoutez pas le volume de solvants au produit, vous vous débarrassez d'abord du solvant et vous pesez ensuite ce qui reste.
Habituellement, lorsque vous comptez votre rendement, vous n'ajoutez pas le volume de solvants au produit, vous vous débarrassez d'abord du solvant et vous pesez ensuite ce qui reste.
J'ai répété le processus avec 150g de glycidate comme vous et G.Patton l'avez dit en ajoutant la couche aqueuse restante de la dernière réaction, j'ai obtenu 100ml de PMK après évaporation du DCM mais je n'ai pas distillé sous vide donc peut-être même moins que 100ml.merci à vous deux pour vos conseils !
