Synthèse d'huile de PMK à partir de PMK (CAS 28578-16-7 Wax Form) à grande échelle

Curiousonion

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Désolé, je voulais dire la forme de poudre blanche.
Il y a donc 3 formes, la cire, l'huile et la poudre ?
 

btcboss2022

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Pur et propre, il est transparent.
 

btcboss2022

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2 Je pense que la cire et la poudre deviennent huileuses lorsqu'elles sont chauffées à basse température.
 

JJRLL

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Nous vous remercions
 

btcboss2022

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SI
Si vous avez suivi le processus étape par étape, vous devriez avoir 2 couches, expliquez-moi point par point ce que vous faites exactement.
 

Curiousonion

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J'ai ajouté de l'h20 avec de l'eau distillée, pendant qu'elle se réchauffait, j'ai fait fondre la poudre et je l'ai ajoutée.
Reflux pendant une heure, puis ajout de hcl et reflux pendant une autre heure.
J'ai arrêté la réaction, attendu qu'elle refroidisse et se sépare.
Aucune séparation ne s'est produite.
 

btcboss2022

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H20 avec de l'eau distillée?;-)
Je suppose qu'il s'agit d'une erreur d'écriture, vous voulez dire NaOH.
Quel est le PH de votre mélange maintenant ? Il semble qu'il n'y ait pas assez de HCL.
 

Curiousonion

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Oui, désolé, Naoh.
J'ai ajouté la quantité exacte de chlorhydrate comme indiqué dans la procédure.
Une fois que vous avez ajouté le hcl, il commence à bouillir et à fumer et lorsque vous atteignez les niveaux de saturation du hcl, la réaction se stabilise et change de couleur pour devenir jaunâtre.
 

btcboss2022

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Quel est le PH actuel ?
 

Curiousonion

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que je ne connais plus, j'ai fait ce travail hier soir et j'ai neutralisé l'acide.
Quel est le ph supposé être ?
J'ai mélangé la réaction avec une solution de bicarbonate puis je l'ai séparée avec du dcm. Cela semble fonctionner, le dcm avec de l'huile va vers le haut pour une raison quelconque.
 

Curiousonion

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Je vais essayer une autre réaction maintenant, quel doit être le ph de la solution finale après refroidissement à 25c ?
 

btcboss2022

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Il ne s'agit pas seulement de neutraliser l'acide mais aussi de transformer le mélange en acide.Le PH après le processus HCL doit être au moins dans 2. Le DCM monte en haut?il y a quelque chose qui ne va pas, c'est sûr, maintenant il faut découvrir ce que c'est.
J'ai refait ce synthé hier et tout s'est bien passé comme d'habitude.
 

Curiousonion

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D'accord, je vais réessayer.
Mais j'ai suivi la procédure exacte que vous avez écrite.
Le dcm contenant de l'huile a cette odeur que le mdma a habituellement.
Je trouve également étrange que le dcm aille vers le haut.
 

Curiousonion

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MISE À JOUR :
J'ai réessayé avec les mêmes ratios que ceux fournis dans la recette originale pour 333 grammes de poudre de pmk.
Tous les ingrédients ont été réduits.
Après avoir ajouté le HCL au reflux, j'ai attendu une demi-heure et mesuré le pH, qui était légèrement supérieur à 2.
J'ai ajouté plus de HCL jusqu'à ce que le ph soit à 2.
Fin du reflux, une séparation nette s'est produite.
 

Curiousonion

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Une question, lorsque les 2 couches se séparent, l'huile semble très belle et propre.
Le lavage au bicarbonate de soude est-il vraiment nécessaire ? L'huile ne peut-elle pas être utilisée telle quelle et les impuretés éliminées lors de la cristallisation finale ?
 

Bartholomeus

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Comment avez-vous obtenu de si grosses roches de cristaux ? Un entonnoir buchner avec un vide pour que les cristaux soient pressés ?
Et quel était le rendement de 1L d'huile de mdp2p en mdma hcl, combien de cristaux de mdma Cola séchés avez-vous obtenu à partir de 1L de mdp2p ?
Si vous connaissez déjà le rendement à sec :)
 

btcboss2022

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A mon avis, c'est nécessaire parce qu'il ne s'agit pas seulement d'impuretés, le mélange final est trop acide et ce n'est pas une bonne idée de l'utiliser directement, le lavage au bicarbonate et à l'eau éliminera une partie de cet acide et tout processus ultérieur sera plus doux.
 

btcboss2022

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Les cristaux sont fabriqués selon le processus de cristallisation normal, d'abord avec de l'acétone, puis avec de l'eau, et il existe de nombreuses techniques différentes pour cela.
Avec 1L, j'ai obtenu environ 900gr.
 

btcboss2022

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MISE À JOUR :

A grande échelle l'étape 6 doit être faite à froid, c'est très dangereux et lent de faire cette étape à chaud.
 

yin-yang

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Je pensais que le reflux avec du HCl était suffisant. Je sais que cela fonctionnerait avec le glycidate de méthyle, mais qu'en est-il de l'éthyle ? S'agit-il d'une décarboxylation krapcho ?
 
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