Synthèse de méthamphétamine via NaBH4 A partir de P2P
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Synthèse
Étape 1
Préparer le mélange dans le récipient un jour avant la synthèse en combinant 20 ml de méthylamine, 65 ml d'alcool isopropylique absolu et 15 g de sulfate de sodium anhydre. Ajouter 2 à 5 g de gel de silice au mélange et agiter périodiquement le mélange en le secouant vigoureusement. Fig 1
Fig 1
Ajouter 40 g de gel de silice dans un ballon à trois cols, connecter les absorbeurs (un tube de chlorure de calcium avec du gel de silice et du coton hygroscopique) et laisser reposer pendant 0,5 à 1 heure pour le séchage. Fig. 2
Fig 2
Verser la solution de méthylamine préparée et séchée dans l'alcool dans le réacteur, en rinçant également le sulfate de sodium avec des portions d'alcool isopropylique. Dans le cas où le P2P n'a pas été séché au préalable, préparez une ampoule à décanter avec une couche de gel de silice et introduisez le P2P dans le réacteur par portions. Après avoir ajouté la totalité du P2P, rincer le résidu restant avec plusieurs portions d'alcool isopropylique. Agiter la masse réactionnelle résultante pendant 2 heures, au cours desquelles la température passe de 22 à 30°C, ce qui doit être pris en compte pour les volumes de synthèse plus importants. Fig 3
Fig 3
L'étape suivante consiste à refroidir le mélange réactionnel (RM) à 0-5°C. Fig4
Fig 4
Du borohydrure de sodium est ajouté au mélange réactionnel (RM) par petites portions pour empêcher la température de dépasser +15°C (pendant environ 3 heures). Après avoir ajouté tout le borohydrure de sodium, le MR est agité pendant 1 à 1,5 jour à une température ne dépassant pas +20 °C. La température est maintenue à l'aide d'accumulateurs froids. La température est maintenue à l'aide d'accumulateurs de froid. Fig. 5
Fig 5
Masse de réaction après la réaction. Fig 6
Fig 6
Étape 2
La masse réactionnelle (MR) dans un ballon à trois cols est remplie d'eau pour dissoudre le précipité, puis transférée dans une ampoule à décanter, et une solution d'hydroxyde de sodium est ajoutée. La masse réactionnelle doit avoir une odeur agréable appropriée, avec parfois une trace de méthylamine n'ayant pas réagi. Eau ajoutée à la masse réactionnelle. Fig. 7
Fig 7
Le gel de silice est lavé avec des portions supplémentaires d'eau pour extraire toute la MR. L'extraction est ensuite réalisée en ajoutant du dichlorométhane (DCM). Le processus est répété en ajoutant du DCM et de l'eau pour une meilleure séparation. Fig 8
Fig 8
La couche de DCM est drainée dans un bécher de 1 litre et du sulfate de sodium anhydre est ajouté. Fig9
Fig 9
Extrait sec de méthamphétamine dans du DCM. Fig10
Fig 10
Étape 3
L'extrait séché dans le DCM est introduit dans un ballon de 500 ml (l'agent de séchage est lavé avec des portions supplémentaires de DCM !) Fig.11
Fig 11
Le dispositif de distillation est assemblé. Le DCM est distillé à une température de 90-100°C. La distillation complète du DCM n'est pas importante. Fig12
Fig 12
L'huile après distillation du DCM doit avoir une odeur agréable de type amine, très différente de l'odeur de la méthylamine. Fig13
Fig 13
Étape 4
L'huile obtenue à l'étape 3 est transférée dans un bécher et 10 à 20 ml supplémentaires d'éthanol sont éliminés du ballon de distillation. Fig.14
Fig 14
Un générateur de chlorure d'hydrogène est assemblé. Fig15
Fig 15
La base exempte de méthamphétamine devrait avoir une réaction alcaline jusqu'à ce qu'elle soit saturée de chlorure d'hydrogène. Fig16
Fig 16
Après le début du dégagement de chlorure d'hydrogène par le tube, vous pouvez l'immerger progressivement dans la solution pour éviter qu'il ne soit aspiré ! Après saturation complète, la solution devrait avoir une couleur rose, framboise ou rouge foncé en fonction de la pureté des réactifs utilisés lors de la synthèse. Fig 17
Fig 17
Ensuite, la solution obtenue est évaporée jusqu'à cristallisation. Fig18
Le chlorhydrate de méthamphétamine cristallisé est mélangé à de l'éther diéthylique et soigneusement agité pour obtenir une masse pâteuse. La pâte obtenue est transférée sur un filtre à vide. Fig 20
Fig 20
Le chlorhydrate de méthamphétamine est filtré et, si nécessaire, lavé avec des portions supplémentaires d'éther (éthylacétate ou Et2O) (en cas de forte contamination, de l'acétone est également ajoutée). Fig. 21
Fig 21
Le chlorhydrate de méthamphétamine obtenu. Fig22
Fig 22
Le rendement du produit est de 60 à 79 %.
Recommandations.
Tous les réactifs et la verrerie doivent être secs.
Une petite portion de gel de silice peut être ajoutée au borohydrure de sodium.
Lataille du gel de silice est de 2,5 à 4 mm.
Ne pas utiliser le gel de silice sous forme de poudre.
Le sulfate de sodium est-il simplement utilisé comme agent de séchage pour le DCM ? Y a-t-il une raison d'utiliser le sulfate de sodium plutôt que le sulfate de magnésium ?
Non, vous pouvez utiliser n'importe quel agent de séchage comme le sulfate de sodium ou le sulfate de magnésium, mais n'utilisez pas MgClO4 comme agent de séchage.
Êtes-vous dyslexique ? Quand ai-je dit que la méthylamine HCl pouvait être dissoute dans l'alcool ? La méthylamine HCl se dissout dans l'alcool, elle libère le gaz et produit de l'eau et du sel comme bi-produit. Je vous jure que certains d'entre vous, les attardés, ne devraient pas s'occuper de produits chimiques.
Le secret pour obtenir de beaux éclats de cristaux de méthamphétamine, s'il vous plaît. J'ai essayé presque toutes les recristallisations sur le forum mais aucune ne donne de gros cristaux.
Je vous remercie de votre attention. Après la séparation, quelle méthode utilisez-vous pour fabriquer du verre transparent à partir des différents insomères ?
Bonjour, messieurs, vous devez sécher le réactif avant de le produire, mais vous devez utiliser une solution aqueuse de méthylamine à 40 %, qui contient de l'eau. Quel est l'intérêt d'un tel séchage ?
