1-fenil-2-nitropropén (P2NP) videószintézis benzaldehidből és nitroetánból. Henry-reakció.

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Megpróbáltam a szintézist, és végül ezt a megoldást kaptam. Mi a baj ezzel? Mi a teendőm?
7,5 ml benzaldehid
6 ml nitroetán
3 ml jégecetsav
1,8 ml ciklohexilamin
3,5 órán át melegítjük
Mi a baj a reakció termékével, valami olyasmi, mint a nem reagált amin?
Vw7yBtup34
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
oof, most olvastam figyelmesen...akkor kell használni azonos mennyiségű nitro benzo, hogy a képen a nem reagált benzaldehid ofcourse
 
Last edited:
View previous replies…

777m

Don't buy from me
Member
Joined
Sep 1, 2023
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Mit gondol, mi legyen a valódi árfolyam?
 

777m

Don't buy from me
Member
Joined
Sep 1, 2023
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Amikor ezt csinálom, narancssárga szín jön ki, és a kristályok egyáltalán nem képződnek. És határozottan úgy gondolom, hogy ez a nitroetán tisztasága miatt van, amelyet nátrium-etil-szulfátból szintetizált.
 

JoshL1221

Don't buy from me
Member
Language
🇪🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
valaki tudja, hogy próbálja katalizátor ammónium-karbonát? jelenlétében ecetsav, mennyi ecetsavat használnak, ha a könyv azt mondja, "egy felesleg", köszönöm
 

flyhigh2

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 8, 2023
Messages
0
Reaction score
0
Points
1
Deleted

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
104
Reaction score
235
Points
43
1) olyan nyitott üveget használjon, amely levegőhöz juthat.
2) dörzsölje az üveg falát egy pálcikával a kristályosodás elindításához
3) adjon hozzá néhány P2NP kristályokat, ha van ilyenje
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
100
Reaction score
52
Points
28
Vettem 50L Nitroetán 2 héten belül meglesz i will add it to the Reagents section so everyone can buy it for the people who want to :)
 

Manisj@1290

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 7, 2023
Messages
42
Reaction score
6
Points
8
Sikeresen szintetizáltam nitroetánt, de nem tisztán tudok-e p2np-t készíteni tisztátalan nitroetánnal.
 

HIGGS BOSSON

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
531
Solutions
1
Reaction score
738
Points
93
Attól függ, mennyire piszkos a nitroetán. Próbáljon meg kísérletképpen néhány grammot betenni a mikrohullámú sütőbe.
 
View previous replies…

Manisj@1290

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 7, 2023
Messages
42
Reaction score
6
Points
8
A diatalltion után sem vízzel nem mosom, sem nem szárítom, mert nincs frakcionált kondenzátorom. Ezért úgy érzem, hogy a disztális viszonylatom nem tiszta.

Készíthetek-e p2np-t nitroetánnal
 

Manisj@1290

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 7, 2023
Messages
42
Reaction score
6
Points
8
Az én nitroetánom ilyen lehet, hogy p2np-t készíthetek nálunk
 

Attachments

  • fVt0XyeDTP.jpg
    fVt0XyeDTP.jpg
    1.3 MB · Views: 175

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
A képen a nitroetán szuszpendálva látható.
A nitroetán nehezebb, mint a víz, és elvileg a fenékre süllyed. Ez azt jelzi, hogy a vízben alkohol van oldva. Nem száraz nátrium-etil-szulfát kristályokat használtál némi alkohollal megnedvesítve?
Mennyit kaptál belőle?
 

Manisj@1290

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 7, 2023
Messages
42
Reaction score
6
Points
8
Etanolt használtam a nátrium-etil-szulfátom tisztítására.

Ha az alsó rész etanol, lesz-e bármilyen probléma a P2np szintézissel ?
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Elméletileg nincs probléma az etanollal a P2NP-vel
De itt van a probléma: az etanol és a tisztátalan nitroetán problémát okoz, amikor a nitroetánt a víztől való elválasztás után desztillálják. A második desztilláció, amelyben színtelen, átlátszó folyadékot talál.
De etanol jelenlétében nem leszel képes megtisztítani a nitroetánt, mert a szennyeződés a második desztilláció után is megmarad.
Megjegyzés: Etanol jelenlétében nem tudja meghatározni a nitroetán mennyiségét a p2np és a benzaldehid reakciójában.
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Az Ön munkája során ez nem így történt
Ön sok oldószert használ, és ezek drágák
Miért tisztítja a nátrium-etil-szulfátot? Nátrium-karbonátot használtál a semlegesítéshez? A nátrium-szulfát szennyeződések? Ez nem számít a tisztítás során. Csak tartsa meg a nátrium-etil-szulfátot, és számolja ki a kettős mennyiséget. A nitroetán desztillálása előtt szabaduljon meg az etanoltól. Tegye a nátrium-klorid sót a vízbe. Válassza le a nitroetánt és szárítsa meg szilikagéllel vagy bármilyen mással. A szárítás és az újbóli lepárlás 116 fokos lesz.
A vizes fázist dietil-éterként extrahálhatja.
Ezzel több oldószert takarít meg
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Erre azért van szükség, hogy megszabaduljunk az etanoltól, szárítószerrel megszabaduljunk a vízcseppektől, és újra desztilláljuk a nitroetánt. Egy átlátszó, színtelen folyadék keletkezik, amelynek párolgási pontja 116.
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Ez nem kis erőfeszítést és tapasztalatot jelent. Néhány dolgot módosíthat
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Adjunk hozzá 215 ml abszolút etanolt
Adjunk hozzá lassan 108 ml (2 mol) kénsavat, miután az adalékolás befejeződött. Melegítse 80 fokra 2,5 órán keresztül.
Kapcsolja le a hőt és hűtse le az elegyet
Tegyük egy tányérba, majd vegyünk 200 gramm nátrium-karbonátot, és addig adjuk hozzá, amíg a pH 8-nak megfelelő értéket nem kapunk
Ezután várjon órákat, hogy a nátrium-karbonát jól reagáljon. Víz hozzáadása nélkül kevés etanol van. Hagyja, hogy elpárologjon a levegőbe.
A hozam 290 gramm
Vegyes mol nátrium-etil-szulfát
Mol nátrium-szulfát
2 mól kénsavat használtam, így egy mól etil-szulfát keletkezett.
Egy mól kénsav nem reagál.
A nátrium-szulfát nem számít, ne válasszunk szét semmit. Tegyünk mindent és adjunk hozzá 1 mól nátrium-nitritet 103 gramm 50 ml vízzel és kezdjük el a desztillációt.
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Igen, megteheti, de nagyon piszkos p2np-t fog kapni. A reakció fekete lesz, és a kristályok piszkosak lesznek. Izopropil-alkohollal kell mosni őket. Jobb, ha a nitroetánt munka előtt megtisztítjuk.
 

Manisj@1290

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 7, 2023
Messages
42
Reaction score
6
Points
8
Igyekszem tiszta nitroetánt elválasztani.
Először is, hogy diethy ether nitroetán és láttam 2 réteg az én elválasztó tölcsér felső réteg tegye lombikba és száraz kalcium-kloriddal utána én desztillált 45 c, amikor buborék stop, mint a változás a fogadó lombik és állítsa be a hőmérsékletet 116 c, de minden folyadék desztillált 70-75c .
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Tartsa a hőmérsékletet egy ideig 50/60 fokon, hogy megszabaduljon a szennyeződésektől vagy az oldószertől.
 
Top