1-fenil-2-nitropropén (P2NP) videószintézis benzaldehidből és nitroetánból. Henry-reakció.

[Sitr1x]

Csak egy figyelmeztetés SWIM valahol a clearweb-en találta meg, hogy bizonyos "ecsetkímélő" folyadékok elsősorban nitroetánt tartalmaznak, és nem túl drága.

 

[wael gano]

Üdvözöljük
Van egy szál a fórumon a nitroetán szintézisére vonatkozóan

 

[HairyPoppins]

Ive használtam a Nipron ® ™ üzemanyag dúsító adalék cas 79-24-3 Tiszta nitroetán alapú, 100 ml ammónium-acetáttal és benzldehiddel p2np előállításához úgy tűnt, ok nekem csak nehéz volt kristályosítani. én csak dobtam egy kis kocka nitrogén, hogy elég hideg legyen.

 

[yuiopjkl]

Meg tudná mondani az ammónium-acetáttal történő szintézis összes lépését?

Hány ml ammónium-acetátot használtál?

Használtál ecetsavat?
Visszafolyási idő?
hozam?

Előre is köszönöm

 

[yuiopjkl]

Nem kapok ciklohexilamint és butilamint, de ammónium-acetátot igen.
Elkészítek 100 ml benzaldehidet, 100 ml nitroetánt és 25 ml ecetsavat.
Mennyi ammónium-acetátra lesz szükségem?

 

[41Dxflatline]

Miért nem lehet őket beszerezni?

 

[41Dxflatline]

Ammónium-acetát katalízis nitroetánfeleslegben

Benzaldehid (6,4 g) és ammónium-acetát (1,0 g) oldatát nitroetánban (20 ml) 5 órán keresztül refluxra melegítettük. Lehűtés után, az oldószer eltávolítása után a maradékot 60 N szilikagélen (semleges; hexán-kloroform, 2:1, v/v) oszlopkromatográfiával tisztítottuk, majd hexánból átkristályosítottuk, és az 1-fenil-2-nitropropén 6,2 g (63%) súlyú, világossárga kristályokat kaptunk, mp 71-73°C-on.

 

[yuiopjkl]

Köszönjük! Ezt a módszert is olvastam a korábbi válaszokban.

És valaki a válaszokban azt mondta:





A dolog, amit megértettem, hogy ha ecetsavat adok hozzá, nem lesz szükségem magas hőmérsékletre, és a szintézis ideje csökken.


Ha ugyanannyi mennyiséget csináltam, mint a szálban mondott
100ml benzaldehid
100ml nitroetán
25ml ecetsav
?? Ammónium-acetát

mennyi ammónium-acetátra lesz szükségem?




Szakértők segítségét kérem @G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[G.Patton]

Üdvözlöm! Nos, az ammónium-acetát más Lewis-bázisokként működik (mint a ciklohexilamin és a butilamin). Tehát körülbelül 4 g-ot kell vennie a hozzávetőleges moláris aránynak megfelelően. Nem vagyok biztos ebben a mennyiségben. Érdemes ellenőrizni kisebb méretű szintézis tételben, például 10g-os adagban.

 

[yuiopjkl]

Mennyi ammónium-acetátot és GAA-t kell hozzáadni a
10 g benzaldehidhez és
10g nitroetánhoz

Előre is köszönöm

 

[G.Patton]

arányosan csökkentheti az összegeket

 

[yuiopjkl]

Egy lombikba 10 ml benzaldehidet, 10 ml nitroetánt, 2,5 ml GAA-t és 4 g ammónium-acetátot teszek.

Melegítem 60-70 °C-on 4 órán keresztül. Szobahőmérsékletre hűtés után két réteg keletkezett, alul egy sárga réteg, felül egy fehér réteg. Jégfürdőbe tettem 2 órára (most nincs hozzáférésem fagyasztóhoz) és nem voltak kristályok, csak az olajos réteg lett vastagabb. A felső réteget eldobtam , 10 ml desztillált vizet öntöttem rá, és 5 órán keresztül jégfürdőben hűtöttem. Nem történt semmi, csak a vizes réteg lett átlátszó.
A vizes réteget elvetettük, és 10 ml IPA-t öntöttünk. Nem maradt réteg, csak egy sárga réteg.
Ezt 10 órára a fagyasztóba tettük és nincsenek kristályok .


Valami baj van a módszeremmel?
Bocsánat a rossz angolomért

 

[UWe9o12jkied91d]

Kikristályosodott már? A szerves réteg, amely az alján van, jól jelzi, hogy a reakció megtörtént, különösen, ha azt mondod, hogy sárga, ha nem reagált nitroetán lenne, akkor a víz tetején lebegne.Lehet, hogy több vagy kevesebb oldószert szeretne.Egy másik dolog, amit kipróbálhatsz, az ültetés bármilyen kristály, NaCl például egy éjszakai hűtés után. Egy kis mennyiségű finomra zúzott jég is megteszi, miután jól lehűtöttük.
További referenciaként az elsődleges aminok a kereskedelemben kapható aminosav-kiegészítőkből nyerhetők sav-bázis extrakcióval.

 

[yuiopjkl]

Egy kis olaj úszott a víz tetején.
És benzaldehid szagot éreztem.

---

Ez a kép négy órás melegítés után

Ezután a vizes réteget leválasztottam, IPA-t öntöttem rá, és 10 órára a fagyasztóba tettem.

És ez a rázogatás után

Nem jelentek meg kristályok, majd szobahőmérsékleten bepároltam az I PA-t, hozzáadtam 2,5 ml ecetsavat, és 80°-os vízfürdőbe tettem.

Azt hiszem, kidobom, és újra megpróbálom.
Több ecetsavat tegyek, mondjuk 6ml-t?
(10ml benzaldehid,10ml nitroetán,6ml GAA és 3g ammónium-acetát)

 

[UWe9o12jkied91d]

Azt hiszem, meg kellene fontolnod egy hagyományos katalizátort, ahogy mondtam, aminosav-kiegészítőkből szerezheted be. szintén, ha van lehetőség, én inkább alacsonyabb hővel és több idővel mennék, mint fordítva.

 

[yuiopjkl]

Köszönöm, meg fogom keresni.


És ha nem tudok türelmes lenni, akkor megpróbálom a másik lehetőséget is.

 

[G.Patton]

Helló, nem szabadna.

Javasolnám, hogy a kristályosítás során egy üvegrudat vagy valami hasonlót tegyen a p2np IPA-ban lévő oldatába. Ez teszi a kristályosodás központjait és segíthet. Az eljárásod helyesnek tűnik.

 

[the money]

Használhatok nitrometánt a nitroetán helyett?

 

[ACAB]

Nem a P2NP számára.

 

[ACAB]

Miután sikeresen végrehajtottam a szintézist az első videóban bemutatott módon, most az utolsó kérdés következik:
Mi marad a terméken kívül? Hogyan tudom újrahasznosítani?
Az anyalúgomnak két rétege van, egy nehezebb sötétvörös olajos réteg és egy felső világossárga réteg, feltételezem IPA/víz keverék, amiből az IPA-t le tudnám desztillálni.
Az alsó sötétvörös réteg is használható még? Vagy csak hulladék?

 

[UWe9o12jkied91d]

Úgy hangzik, mintha nitro maradt volna, az anyafolyadéknak egyfázisúnak kell lennie, és ha már piros, akkor több mint valószínű, hogy elhasznált. ipa-t adhatsz hozzá, hogy mindent homogenizálj, és dobd be a fagyasztóba.

 

[ACAB]

Oké, mi van akkor, ha már kétszer elvégezte ezt, és a hozamnövekedés marginálisnak tűnik?

 

[UWe9o12jkied91d]

eldobod, és legközelebb teljesen reagálsz, milyen arányokat használtál?

 

[ACAB]

Két szintézis anyalúgja volt, amelyek közül az első szép tiszta sárga kristályokat adott, a második pedig inkább csak kissé tisztátalan. Mintha a P2NP-t túl sokáig tárolták volna. Mindenképpen át kell kristályosítanom, mielőtt felhasználhatnám. A második szintézis több mint 6 órán keresztül melegedett, és nem lett közvetlenül tovább feldolgozva. Tehát inkább oxidációt feltételezek, mintsem befejezetlen reakciót...
Az arányom
75ml ciklohexamie
375ml benzaldehid
150ml ecetsav
375ml Nitroetan
6h @ 60°C
1.Termelés:550g
2. átkristályosításra van szükség

De a kérdésem inkább abba az irányba ment, hogy hogyan tudok belőle valamit visszanyerni.
A felső vízből IPA-t tudok desztillálni.
A vörös olajból is, vagy egyenesen a hulladéktartályba megy égetésre?

 

[ACAB]

Bármilyen tanács? Nem szeretnék mindent a környezetbe dobni, és a hulladékot a lehető legkisebbre csökkenteni.

 

[UWe9o12jkied91d]

az ártalmatlanításról? ha németországban vagy osztrákországban van, kérdés nélkül, ingyenesen veheti át a vegyi hulladékot.
Az oldószerhulladékok újrafelhasználás céljából hígíthatók is, nézze meg a fonalat.