1-fenil-2-nitropropén (P2NP) videószintézis benzaldehidből és nitroetánból. Henry-reakció.

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 10, 2022
Messages
79
Reaction score
166
Points
33
A fenilnitropropén előállításakor nem használtunk fűtést.
Lombikba öntve
nitroetán+benzaldehid+katalizátor lezártuk és szobahőmérsékleten hagytuk.
A lombikot naponta egyszer felráztuk. 8 nap elteltével az oldatot vízbe öntöttük ... és a propénkristályok azonnal az aljára hullottak. A vizet dekantáltuk és alkoholban kristályosítottuk.

Ha valaki nagyon jó minőségű propénhez akar jutni,
az alábbiakban megadom a technológiát:

1 mól benzaldehid
1,2 mol nitroetán
+ 18ml n-butil-amin

Ezt tegyük egy üvegpalackba és zárjuk le.
Naponta párszor erősen rázd fel.
8 nap múlva nyissa ki a palackot, és öntsön 1 litert egy forró vízzel teli edénybe.
Rázza fel... engedje le a vizet, ismételje meg az eljárást 500 ml vízzel.
Öntsön fenilnitropropént alkohollal és melegítse, amíg teljesen fel nem oldódik, és hagyja a fagyasztóban.
A propént ezzel a módszerrel gyakorlatilag szín nélkül kapjuk.
A színe átlátszó sárga, a szerkezete olyan, mint a kristályos metamfetamin.

Az én módszerem szerint ~ 135-140g lesz belőle.
 

Akashic

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 19, 2023
Messages
9
Reaction score
4
Points
3
amikor a kezdeti oldatot naponta 8 napig szobahőmérsékleten rázzuk, a lezárt lombikot ki kell-e szellőztetni? és az rv-nek el kell-e kerülnie a fényexpozíciót? Úgy képzeltem, hogy egy nagy borostyánszínű médialombikot választok, és szekrényben tárolom, mielőtt eljön az ideje a mosásnak/extalednek.
Köszönöm a megosztást Id nagyon szeretném kipróbálni a módszert
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Az avatarom egy nagyméretű kristály ebből a módszerből, nagyítva.
 

JustMe

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 22, 2023
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Ciklohexilamin helyettesíthető ?
Benzaldehid 50 ml
Nitroetán 50 ml
Jeges ecetsav 20 ml
vizes metil-amin 10 ml
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Jó napot, tisztázná a kérdését, kérem? Mit szeretne pontosan helyettesíteni?
 
View previous replies…

Felix34-73

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 19, 2022
Messages
39
Reaction score
14
Points
8

Ammónium-acetát katalízis a nitroetánfeleslegben3

Benzaldehid (6,4 g) és ammónium-acetát (1,0 g) oldatát nitroetánban (20 ml) 5 órán keresztül refluxra melegítettük. Lehűtés után, az oldószer eltávolítása után a maradékot 60 N szilikagélen (semleges; hexán-kloroform, 2:1, v/v) oszlopkromatográfiával tisztítottuk, majd hexánból átkristályosítottuk, és az 1-fenil-2-nitropropén 6,2 g (63%) súlyú, világossárga kristályokat kaptunk, mp 71-73°C-on.
Fel tudja írni a teljes mólszámítást erre a módszerre?
 

BrownRiceSyrup

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
52
Reaction score
30
Points
18
.060 mol benzaldehid + .266 mol nitroetán -> .038 mol P2NP
A benzaldehid 68%-a P2NP-vé alakult.

4,4-szer több nitroetán van, mint benzaldehid.
pokolian nagy többlet a legjobb esetben is átlagos hozamhoz.

im elég biztos, ha adunk egy oldószert, mint a jégecetsav, és ahelyett, hogy reflux csak melegíteni 60-80 akkor, nem kell annyi nitroetán, és még mindig hasonló, ha nem valamivel jobb hozamot kap.

Ne idézz engem ebben a részben, mert nem vagyok 100%-ig biztos benne, de reflux hőmérsékleten valami más is hajlamos kialakulni. Bármi, ami 100 C felett van, elkezd ilyet képezni. 100 C felett minden reagens forrni kezd. ....
 
View previous replies…

BrownRiceSyrup

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
52
Reaction score
30
Points
18
Igen, és a mólarány, ami a videón látható, alapvetően 1,5-szer annyi nitroetán, mint benzaldehid. 4,44 helyett...... ugyanannyi folyadékot adunk mindegyikhez, de a nitroetánnak kisebb a súlya, így valójában több nitrot adunk hozzá, mint benzaldehidet, még akkor is, ha ugyanannyi mennyiséget adunk hozzá mindegyikből.

Tudom, honnan szerezted ezt a receptet, és ha megnézzük a többi arányt azon az oldalon, akkor 2 másik példa is van, amely 1,5 nitroetán és 1 benzaldehid arányt használ. A többi pedig 1:1. Az oldal alapján 1:1 arányban lehet ciklohexilaminnal vagy n-butilaminnal is csinálni, és nem lesz gond. Ami az ammónium-acetátot illeti, nem tudom, hogyan viszonyul a nagyobb katalizátorokhoz, és milyen arányok optimálisak.....
 

Felix34-73

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 19, 2022
Messages
39
Reaction score
14
Points
8
Szóval meg tudod csinálni az ammónium-acetát módszer összes molaritási számítását? a ciklohexamin nagyon drága az országomban, ezért szeretném ezt a módszert.
 

BrownRiceSyrup

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2022
Messages
52
Reaction score
30
Points
18
A fent idézett módszerrel, ahogy korábban mondtam, ez alapvetően a következő

.060 mol benzaldehid + .266 mol nitroetán + .012 mol ammónium-acetát -> .038 mol P2NP
 

Felix34-73

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 19, 2022
Messages
39
Reaction score
14
Points
8
Van egy 1 literes ballonom, meg tudná írni a maxs mólszámítást?
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
Szia!

Az n-butilamin cas 109-73-9?
 

JohnWebb

Don't buy from me
Resident
Joined
Nov 17, 2022
Messages
39
Reaction score
45
Points
18
Üdvözlöm!
A videóban egy 2000 ml-es lombikot használnak 1950 ml folyadékhoz. A leírás szerint a 10l lombikot 2300ml folyadékhoz használják. Megkérdezhetem, hogy miért ilyen nagy lombik?
Nem lehet kisebb lombikot használni ebben a mennyiségben?
 
Joined
Jul 25, 2021
Messages
194
Reaction score
306
Points
63
Igen, a 10 literes lombikot nagyobb térfogattal lehet megtölteni, mint ahogy a módszertan állítja. De én továbbra is azt javaslom, hogy a lombik térfogatának 1/2-ét vagy 2/3-át használjuk. Ha a reakcióelegy erősen felforr, akkor habosodhat, és a lombik tartalma ki fog ömleni.
 

MrMarvin

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 5, 2023
Messages
8
Reaction score
1
Points
1
Melyik hőmérőt vegyem meg srácok?
Szükségem van egy olyanra, amely nagyon alkalmas az amfetamin szintézisben is
Az infravörös alkalmas?
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Egy megfelelő üveghőmérő jobb, mert a desztillációs beállításokhoz amúgy is szükséged lesz rá. nulla alatti és 200C feletti tartományokban olcsóbban kaphatod őket, mint egy infravörös kézi hőmérő.

Vicces válasz: A higanyos hőmérők nagy kiszerelésű csomagja, hogy fel tudja törni őket.
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Nem kapok ciklohexilamint és butilamint, de ammónium-acetátot igen.
Elkészítek 100 ml benzaldehidet, 100 ml nitroetánt és 25 ml ecetsavat.
Mennyi ammónium-acetátra lesz szükségem?
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
157
Points
43
Miért nem lehet őket beszerezni?
 
View previous replies…

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Helyben nem kapható, és ha online megrendeli, több mint egy hónapig tart, amíg ideér.
ammónium-acetátot ma kaphatom meg
 

yuiopjkl

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 14, 2022
Messages
77
Reaction score
44
Points
18
Mennyi ammónium-acetátot és GAA-t kell hozzáadni a
10 g benzaldehidhez és
10g nitroetánhoz

Előre is köszönöm
 
Top