Amfetamin
Reagensek:- 1-fenil-2-propanon (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol.
- Formamid 3,5 ml.
- Hidrogén-peroxid (H2O2) 5 ml 30%.
- Benzol 50 ml.
- Magnézium-szulfát (MgSO4).
- Metanol 5 ml (MeOH).
- Sósav (15 % aq HCl) 5 ml.
- Desztillált víz 25 ml.
- Diklórmetán (DCM) 90 ml.
- Nátrium-hidroxid (NaOH) pellet.
- Kénsav.
- Aceton.
- Körte alakú lombik 10 ml.
- Retortaállvány és bilincs a készülék rögzítéséhez (opcionális).
- Fűtőlemez.
- Forrázóchipek.
- Tölcsér.
- Rotációs elpárologtató (opcionális).
- Fecskendő vagy Pasteur-pipetta.
- pH-indikátor papírok.
- Főzőpoharak (50 ml x2, 100 ml x2).
- 100 ml-es elválasztó tölcsér.
- Laboratóriumi mérleg (0,1-200 g alkalmas).
- 10 ml-es és 100 ml-es mérőhengerek.
- Üvegrúd és spatula.
- Laboratóriumi hőmérő .
- Buchner-lombik és tölcsér .
- Szűrőpapír.
1. Az 1-fenil-2-propanon (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol és 3,5 ml formamid keverékét 160-170 ℃-on 16 órán keresztül melegítjük egy 10 ml-es körte alakú lombikban, visszafolyás-kondenzátorral.
2 . A keveréket a következő módon állítjuk össze: 1. A lombikban a reakciót egy 10ml-es körte alakú lombikban visszahűtjük. Az elegyet szobahőmérsékletre hűtjük, hidrogén-peroxidot 5 ml 30% (H2O2) adunk hozzá. Az elegyet 15 percig keverjük.
3. A reakcióelegyet benzollal (2x25 ml )extraháljuk elválasztótölcsérben. Az extraktumot magnézium-szulfáton (MgSO4 )megszárítjuk , majd leszűrjük. Az egyesített extraktumból benzol bepárlása után sötét olajat kapunk.
4 . Az egyesített extraktumból a benzol bepárlása után sötét olajat nyerünk. A sötét olajat feloldjuk 5 ml metanol (MeOH) és 5 ml sósav (15%-os HCl) keverékében, és állandó keverés mellett2 órán átrefluxálj uk.
5. A sötét olajat feloldjuk a következő módon: 5. A reakcióelegyet csökkentett nyomáson bepároljuk. Ezután a visszamaradt terméket 25 ml desztillált vízben feloldjuk, majd diklórmetánnal (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml) extraháljuk.
6. A reakciót a következő lépésekkel folytatjuk. A vizes oldatot nátrium-hidroxid (NaOH) granulátum hozzáadásával pH 10-re lúgosítjuk, majd DCM-mel (2x25 ml) extraháljuk.
7. A vizes oldatot nátrium-hidroxid (NaOH) granulátummal lúgosítjuk. Az egyesített DCM-kivonatokat bepároljuk. Az amfetaminmentes bázist sárga olaj formájában kapjuk.
8. Azamfetamin-szulfátot száraz acetonhoz 1:10 térfogatarányú kénsav hozzáadásával állítjuk elő pH 6-ig. A terméket Buchner-lombikban és tölcsérben szűrjük, kis mennyiségű száraz, hideg acetonnal mossuk és levegőn szárítjuk ( aszárítás sebességének növelése érdekében jobb vákuum-exszikkátort használni ).
2 . A keveréket a következő módon állítjuk össze: 1. A lombikban a reakciót egy 10ml-es körte alakú lombikban visszahűtjük. Az elegyet szobahőmérsékletre hűtjük, hidrogén-peroxidot 5 ml 30% (H2O2) adunk hozzá. Az elegyet 15 percig keverjük.
3. A reakcióelegyet benzollal (2x25 ml )extraháljuk elválasztótölcsérben. Az extraktumot magnézium-szulfáton (MgSO4 )megszárítjuk , majd leszűrjük. Az egyesített extraktumból benzol bepárlása után sötét olajat kapunk.
4 . Az egyesített extraktumból a benzol bepárlása után sötét olajat nyerünk. A sötét olajat feloldjuk 5 ml metanol (MeOH) és 5 ml sósav (15%-os HCl) keverékében, és állandó keverés mellett2 órán átrefluxálj uk.
5. A sötét olajat feloldjuk a következő módon: 5. A reakcióelegyet csökkentett nyomáson bepároljuk. Ezután a visszamaradt terméket 25 ml desztillált vízben feloldjuk, majd diklórmetánnal (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml) extraháljuk.
6. A reakciót a következő lépésekkel folytatjuk. A vizes oldatot nátrium-hidroxid (NaOH) granulátum hozzáadásával pH 10-re lúgosítjuk, majd DCM-mel (2x25 ml) extraháljuk.
7. A vizes oldatot nátrium-hidroxid (NaOH) granulátummal lúgosítjuk. Az egyesített DCM-kivonatokat bepároljuk. Az amfetaminmentes bázist sárga olaj formájában kapjuk.
8. Azamfetamin-szulfátot száraz acetonhoz 1:10 térfogatarányú kénsav hozzáadásával állítjuk elő pH 6-ig. A terméket Buchner-lombikban és tölcsérben szűrjük, kis mennyiségű száraz, hideg acetonnal mossuk és levegőn szárítjuk ( aszárítás sebességének növelése érdekében jobb vákuum-exszikkátort használni ).
Metamfetamin
6..
6..
Reagensek.
- 1-fenil-2-propanon (P2P) 5,4 mL, 40,2 mmol.
- N-metilformamid 13,4 mL, 229 mmol.
- Magnézium-szulfát (MgSO4).
- Sósav (36-37%-os aq HCl) 10,7 mL, 0,004 mmol.
- Toluol 60 ml.
- Nátrium-hidroxid (NaOH).
- Desztillált víz.
- Aceton.
- Hidrogén-klorid gáz (HCl).
Berendezések és üvegeszközök.
- Körte alakú lombik 50 ml.
- Retortaállvány és bilincs a készülék rögzítéséhez (opcionális).
- Fűtőlemez.
- Forrázóchipek.
- Tölcsér.
- Rotációs elpárologtató (opcionális).
- Fecskendő vagy Pasteur-pipetta.
- pH-indikátor papírok.
- Főzőpoharak (50 ml x2, 100 ml x2).
- 100 ml-es elválasztó tölcsér.
- Laboratóriumi mérleg (0,1-200 g alkalmas).
- 10 ml-es és 100 ml-es mérőhengerek.
- Üvegrúd és spatula.
- Laboratóriumi hőmérő .
- Buchner-lombik és tölcsér .
- Szűrőpapír.
1. Az1-fenil-2-propanonhoz (P2P) 5,4 ml, 40,2 mmol N-metilformamidot 13,4 mL, 229 mmol, 5,7 ekvivalens, állandó keverés mellett 50 ml-es körte alakú lombikban, visszafolyási hűtőveladunk .
2 . A lombikbanlévő N-metilformamidot 13,4 mL, 229 mmol, 5,7 ekvivalens . A reakcióhőmérsékletet fokozatosan 165-170 °C-ra emeljük, és 24-36 ó rán keresztül tartjuk.
3. A reakciót a következő módon folytatjuk: . A reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtjük. Nátrium-hidroxid (10 M NaOH aq) oldatát 24 ml, 0,24 mmol hozzáadjuk, és a reakcióelegyet 2 órán át refluxáljuk.
4. A reakcióelegyet a reakcióban hagyjuk. A reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtjük, és különböző rétegekre választjuk szét. A vizes réteget elvetjük. Sósavat (36-37% aq HCl) 10,7 ml, 0,004 mmol adunk a vörös szerves réteghez.
5. A szerves réteghez adjuk a sósavat. A szerves elegyet 2 órán át refluxáljuk, majd az oldatot szobahőmérsékletre hűtjük. Nátrium-hidroxid (8,3 M aq NaOH) oldatot 16,0 ml, 0,13 mmol lassan adunk hozzá. A nyers metamfetaminmentes bázist toluolnal (3 × 20 mL )extraháljuk.
6 . Az egyesített szerves rétegeket MgSO4 felett szárítjuk, és az oldószert vákuumban bepároljuk. A nyers metamfetaminmentes bázist barna olajként kapjuk.
7. A nyers metamfetaminmentes bázist vákuumban (2 mbar, 60-100 °C) desztilláljuk Kugelrohr-desztillációs készülék segítségével (opcionális), hogy tiszta vagy halványsárga olajként metamfetamint kapjunk (2,5 g, 42 %).
2 . A lombikbanlévő N-metilformamidot 13,4 mL, 229 mmol, 5,7 ekvivalens . A reakcióhőmérsékletet fokozatosan 165-170 °C-ra emeljük, és 24-36 ó rán keresztül tartjuk.
3. A reakciót a következő módon folytatjuk: . A reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtjük. Nátrium-hidroxid (10 M NaOH aq) oldatát 24 ml, 0,24 mmol hozzáadjuk, és a reakcióelegyet 2 órán át refluxáljuk.
4. A reakcióelegyet a reakcióban hagyjuk. A reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtjük, és különböző rétegekre választjuk szét. A vizes réteget elvetjük. Sósavat (36-37% aq HCl) 10,7 ml, 0,004 mmol adunk a vörös szerves réteghez.
5. A szerves réteghez adjuk a sósavat. A szerves elegyet 2 órán át refluxáljuk, majd az oldatot szobahőmérsékletre hűtjük. Nátrium-hidroxid (8,3 M aq NaOH) oldatot 16,0 ml, 0,13 mmol lassan adunk hozzá. A nyers metamfetaminmentes bázist toluolnal (3 × 20 mL )extraháljuk.
6 . Az egyesített szerves rétegeket MgSO4 felett szárítjuk, és az oldószert vákuumban bepároljuk. A nyers metamfetaminmentes bázist barna olajként kapjuk.
7. A nyers metamfetaminmentes bázist vákuumban (2 mbar, 60-100 °C) desztilláljuk Kugelrohr-desztillációs készülék segítségével (opcionális), hogy tiszta vagy halványsárga olajként metamfetamint kapjunk (2,5 g, 42 %).
Metamfetamin-hidroklorid kristályosítása
1. Aszabad bázist 50 ml toluolban feloldjuk, és vízmentes hidrogén-klorid gázt (HCl) buborékolunk az oldaton keresztül, amíg fehér csapadék képződése véget nem ér (pH 6).
2 . Az oldatot a következő módon oldjuk fel.A keletkező fehér csapadékot Buchner-lombik és tölcsér segítségével leszűrjük, kis mennyiségű toluolnal mossuk, majd vákuumban szárítjuk, így kapjuk a metamfetamin-hidrokloridot fehér sóként 2,0 g, 27%.
2 . Az oldatot a következő módon oldjuk fel.A keletkező fehér csapadékot Buchner-lombik és tölcsér segítségével leszűrjük, kis mennyiségű toluolnal mossuk, majd vákuumban szárítjuk, így kapjuk a metamfetamin-hidrokloridot fehér sóként 2,0 g, 27%.
Last edited by a moderator:
Azokra utaltam, akik lusták, és azt akarják, hogy kanállal etessék őket a helyes moláris arányokkal, meg minden ilyesmivel stb... ... és nem vesződnek azzal, hogy elolvassák a vegyületkészítésről szóló könyveket vagy szövegeket. Ez számomra idegesítő.