1-fenil-2-propanon (P2P) Leuckart-aminálás amfetaminná és metamfetaminná. Smale skála.

[Hank Schrader]

Megosztom önnel a táblázatot.

 

[OrgUnikum]

Talán csak annyit kell hozzátenni, hogy a 180 °C feletti hőmérséklet, mint a megnevezett 200 és 210 °C biztos, hogy teljesen elpusztítja a P2P-t és még a formamidot is, a keletkező gőzök és gázok erősen mérgezőek. A kondenzátor tetejéről mindent kifelé szellőztetni! Komolyan!
Tartsa 180 °C alatt, jobb, ha 175 °C alatt, és kalibrálja az infravörös hőmérőt az Ön által használt lombikhoz/készlethez, különben soha nem fogja pontosan tudni, hogy milyen forró.

Sok szerencsét!

 

[ZACARIASKLK123]

De hány perc, 30 perc, ahogyan az áll, vagy 10 perc három részre osztva, 60 wattonként? 150 - 160C?

• 15 perc összesen?, mert olvastam, hogy néhányan ezt tették.

Szeretném kipróbálni ezt a szintézist, mivel van egy kollégám, akinek van egy mikrohullámú reaktora.

@G.Patton @William Dampier Bármilyen hozzászólás ezzel kapcsolatban?

• Vagy esetleg A reakció végét az határozza meg, hogy mikor szűnik meg a gázok felszabadulása?

 

[OrgUnikum]

Csatolom a cikket, és megnézheti magának. Láttam egy hozzászólást máshol, ahol valaki azt állítja, hogy jó hozamot, például 80%-ot ér el egy módosított háztartási mikrohullámú sütőben (lyuk a kondenzátor számára), 175°C-nál nem magasabb hőmérsékleten, hogy elkerülje a formamid bomlását. További részleteket nem közöltek erről.

 

[Hank Schrader]

Imádjuk a termék tisztaságát.
Sokféleképpen próbálkoztam a dextrometamfetamin szintézisével.
Leuckart, amalgám, elektrolízis módszer, reaktor, bórhidrid.
Kipróbáltak egy olyan módszert is, amellyel szintetizált efedrinből metamfetamint lehetett nyerni.
Az efedrint különböző módon nyerték.
Fogyasztóim számára a legjobb, nagy aktivitású és kristálytisztaságú terméket találtam.
Az 1 kg dextrometamfetamin előállítási költsége mindössze ~220-250 euró.

 

[googie]

Az efedrin szintézis talán α-metilamino-propiofenon-hidrokloridot és nabh4-et tartalmaz?

 

[OrgUnikum]

Mennyi N-Iso kellett ahhoz, hogy a racém metafora ilyen szép kristályokat képezzen?

 

[BamBam]

7. A nyers metamfetamin-mentes bázist vákuumban (2 mbar, 60-100 °C) desztilláljuk Kugelrohr-desztillációs készülék segítségével (opcionális) , hogy tiszta vagy halványsárga olajként metamfetamint kapjunk (2,5 g, 42%).

Mi a másik lehetőség? Egyszerű, frakcionált vagy vízgőzdesztilláció? Ha nincs Kugelrohr-desztillációs készülék?

 

[UWe9o12jkied91d]

Az Ön keveréke könnyen elválasztható komponenseket tartalmaz, nagyon nagy bp-tartományban, így a törtarányos nem jöhet szóba.
Az Ön terméke lebomlik a bp elérése előtt, még inkább, mint az elsődleges aminszármazék, így a normál desztilláció is kiesik.
A gőz a megoldás, lehetőleg legfeljebb 35%-os NaOH lúgos oldatból, hogy megakadályozza a lúgos hidrolízist.

Ha mindenképpen ezt preferálod, akkor egyszerűen oldószeres extrakciót is végezhetsz lúgos oldatból. valami toluol segítségével, a szerves réteget lecsupaszítod és savasítod 2-3-as ph-ra, majd vízzel. Ezután ezt a hozzáadott vizet leválasztjuk és a szerves frakciót elvetjük. aq réteget bázikusan tartjuk és tiszta oldószerrel újra extraháljuk.

 

[BamBam]

Köszönöm, haver, nagyra értékelem

 

[rothschild33]

Mi a NaOH funkciója a vízgőzdesztillációban?

 

[rothschild33]

Mi a NaOH funkciója a vízgőzdesztillációban?

 

[BamBam]

Megtenné, hogy ad egy kicsit több információt a lúgos hidrolízis megelőzéséről.
Mivel már elvégeztem a reakciót, és most előállítottam, mint egy sötét olaj toluolban.
tudok csak gőzzel desztillálni víz hozzáadásával Rm vagy jobb, hogy adjunk hozzá aq Noah oldat?

 

[Win Win]

Üdvözlöm uram, ha követni szeretném az összetevőjét. Van, hogy nekem kell kezdeni bmk viszont p2p először. Aztán a p2p-t amfetaminná alakítom? Utoljára az amfetaminból metamfetamin lesz?

 

[googie]

Miért amfetamin -> metamfetamin?

A P2P-vel egyenesen a metamfetaminhoz juthatsz.

 

[masterpell]

A benzol helyettesíthető más anyagokkal? A vízmentes aceton helyettesíthető-e ipa-val?

 

[G.Patton]

Helló, igen. Benzol helyett DCM-et, étert, toluolt vagy xilolt használhat. És igen, az aceton helyettesíthető IPA-val.

 

[btcboss2022]

Nemrégiben kezdtem el váltogatni a Leuckart útvonalat és a NaBH4 útvonalat a D-Meth és a
A Leuckart-útvonalnál kétszer is volt egy furcsa helyzet.
A borkősav izomer szétválasztása után, amikor a szilárd rész lúgosra fordul, hogy újra szétválasszam a szabad bázist az alsó rétegbe megy.
Ez csak a Leuckart útvonal L-meth freebase-ével történt, az elválasztás előtt, amikor a racém lúgos környezetben a felső réteg, a folyékony rész az izomer elválasztás után (D-meth freebase), amikor a lúgos is a felső réteg, ahogy kell, de az Lmeth freebase nem.
Furcsa és nem tudom a magyarázatot nem tudom, ha valakinek ugyanez a helyzet, vagy tudja, hogy ez miért történik.
Köszönöm.

 

[btcboss2022]

Ok csináltam egy sav-bázis mosás és a savas fázisban megjelent egy kibaszott szennyeződés nem oldódik az oldószerben, mint a többi szennyeződés és nem marad a vízben a szabad bázis csak megy az aljára.
Lehetséges, hogy hibáztam Leuckart procesos közben sok mindent egyszerre hahah hahah
A rejtély most az, hogy miért csak az izomer szétválasztás után jelenik meg és csak az Lmeth oldalon, mert ugyanezt a mosást csináltam a Dmeth freebase-nek és nem jelent meg, legalábbis furcsának tűnik.
A kép a savas fázisú oldószer felső réteg víz szabadbázis médium réteggel és ismeretlen ragadós szennyeződéssel az alsó rétegben.

 

[w2x3f5]

Még az első képen látható szín is arról árulkodik, hogy jelentős szennyeződéssel szennyezett olajod van, Leuckart-Wallach után desztilláltad az amint? Leuckartról ismert, hogy különböző szekunder/tercier aminok keverékét adja, esetleg néhány más szennyeződést. Hank Schrader közzétett egy részletet a tanulmányból, amelyben részletesebben foglalkozik a Leuckart-Wallach reakcióban keletkező szennyeződések kialakulásával.
Az izomerek elválasztása sem lehetett kielégítő az amin szabad bázisának alacsony tisztasága miatt.

 

[btcboss2022]

Köszönjük a választ.
Én mindig kimosom és megtisztítom a freebase-t az izomer szétválasztás után, függetlenül attól, hogy milyen útvonalat használok.
Ez csak egy gazdaságossági kérdés nagy léptékben.
A teljes racém freebase tisztításához nem használ ugyanannyi reagens, mint az elválasztott rész tisztításához.
Nem tudom, hol látja a képen a szabadbázist, ha figyelmesen elolvassa, látni fogja, hogy nem lehet látni, mert a vízrétegben van.
A "piszkos" freebase szétválasztásáról (a kivont és megszárított) azt mondhatom, hogy megfelelően működik, a bizonyíték a kapott végső anyag (kép hozzáadva), és kevesebb D freebase-t kapok minden alkalommal, amikor az L freebase-hez újra elvégzem a folyamatot, így működik a tény.
Elkülönítettem ezt a "szennyeződést", és DCM-ben feloldódik, de hexánban nem, és most dilemma van, nem tudom, hogy a hexán nem elég jó oldószer az ilyen típusú termékekhez, vagy a DCM feloldja a szerves szennyeződéseket :-(
Köszönöm

 

[btcboss2022]

Elfelejtettem a képet bocsánat.

 

[btcboss2022]

Elfelejtettem a képet bocsánat.

 

[w2x3f5]

A kérdés az volt: tisztította-e az amin szabad bázisát az izomerek szétválasztása előtt? A Leuckart szennyeződések másodlagos/tercier aminok, és csak az amin szabad bázisának desztillációjával távolíthatók el.
A kérdés az volt: tisztította-e az amin szabad bázisát az izomerek elválasztása előtt? A Leuckart szennyeződések szekunder/tercier aminok, és csak az amin szabad bázisának desztillációjával távolíthatók el. Azt kérdeztem, hogyan tisztítottad a szabad bázist az izomerizálás előtt, nem az izomerizálás után.
A desztillált olajjal soha nem volt problémám az izomerek szétválasztásával, és nem számít, hogy p2p meth vagy amp, vagy p2np amp.
A d-borkősav L-izomerjének sójának izolálásakor (alkohol desztillációja) sűrű, ragadós, enyhén sárgás színű olajat kaptam.

 

[w2x3f5]

a kristály a D és L izomerek meth keverékéből is előállítható, én személy szerint ezt csináltam. Nem mérte meg a forgásszöget.

 

[w2x3f5]

Privát üzenetben küldhetek Önnek egy fotót a piszkos aminolajból nyert üvegről. Tanulmányoztam a nagy üvegdarabok vákuumdesztilláció nélküli kinyerésének lehetőségét, továbbá nem történt izomerekre való szétválasztás.

 

[btcboss2022]

Tudom, hogy milyen tiszta meth freebase néz ki, mint én használtam gőz desztilláció és csináltam vákuum is azt kell gondolni, hogy freebase a pik még mindig kell extrahálni és szárítani, de ahogy elmagyaráztam, hogy képes vagyok pontosan ugyanolyan tiszta és erős végterméket kapni ebből a freebase, elkerülve a desztillációkat, mint a desztillált, akkor nem fogja megkülönböztetni őket valójában senki sem mondta nekem semmit semmilyen különbség a termékben, és megváltoztattam az eljárást régen, anélkül, hogy mondtam volna, és a laboratóriumi jelentések pontosan ugyanazt a tisztaságot jelzik %
Örülök, hogy megkaptam a képeket köszönöm.