1-fenil-2-propanon (P2P) szintézis dietil(fenilacetil)malonátból

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Ezt a folyamatot sikerrel elvégeztem!
Csak egy kis problémát próbálunk megoldani a lúgosítási fázisban a sócsapadékkal kapcsolatban.
Nagyon hálás vagyok G.Patton minden segítségéért nagyszerű szakértő köszönöm még egyszer.
 

hello999

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2023
Messages
6
Reaction score
2
Points
3
Végezze el a CAS 20320-59-6 hivatalos eljárást 4 óra reakció után 80 ° C-on, állítsa le a fűtést, majd állítsa be a lúgos pH-t nátrium-hidroxiddal, amíg 7, nem tud felmenni, rétegződés jelenik meg, az olajréteg a tetején van, majd az éteres extrakciót adjuk hozzá, és a rétegződés megkezdődik, és az éterréteget kivonjuk, és a felső réteg kezdődik, és a desztilláció légköri nyomáson 220°-on folyamatosan megy felfelé, és a hőmérséklet 110°-on tartja, és sok folyadék desztillálódik, és azt hiszem, ez éter, és akkor elkezd megjelenni, és ez a jelenség a lombikban Azt hittem, hogy 216°-os desztillációval P2P-t kell előállítani, de nincs probléma Hogyan tudom orvosolni?
OMFev1UKyi
67sndKGcSX
KeJz5TXa7Z
S2AbnWfuwd
ZTvwW8VFmN
 
View previous replies…

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Van egy részletes videó, hogy a folyamat egyszerűnek tűnik.
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
124
Reaction score
33
Points
28
Helló, megoldotta már azt a problémát, hogy nem tud 12 a PH-n? Én is ugyanezzel a problémával találkoztam. Kérem, segítsen nekem. Köszönöm.
 

rothschild33

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 17, 2022
Messages
69
Reaction score
45
Points
18
Elvégezte a 20320 -> PAA és fenilaceton módszert,


1. Előzetesen elkészítünk egy 50 %-os lúgos vizes oldatot, hogy legyen ideje lehűlni. 115 g nátrium-hidroxidot (NaOH) 115 g vízben feloldunk és szobahőmérsékletre hűtjük.
2. A lehűtött NaOH vizes oldatot cseppentőtölcsérbe öntjük, és ezt a tölcsért egy reaktorra helyezzük.
3. Dietil(fenilacetil)malonát 800 g-ot öntünk a reaktorba. A reakciót szobahőmérsékleten végezzük, de a hidrolízis során kényszerhűtést is alkalmazhatunk.
4. Bekapcsoljuk a keverőt, és lassan megkezdjük a NaOH aq oldat hozzáadását. A reakcióhőmérsékletet szabályozni kell (az elegy önmelegedő). Az oldat hozzáadásával a reakcióelegy (RM) színe megváltozik és besűrűsödik, amíg teljesen sűrűvé és csomóssá nem válik. A csomók homogén masszává törnek.

A NaOH hozzáadása után a keverék percek alatt egyre világosabbá és világosabbá válik, egyre sűrűbbé válik. Majd egy ponton a keverék visszaváltozik a 20320-59-6 színére.

Ez volt a keverék színe a NaOH hozzáadása után néhány perccel.



Az idő előrehaladtával kezdett visszaállni az eredeti színre:




Ezután csak ebben az állapotban maradt:






Tudja valaki, hogy mit tudok tenni, hogy ezt kijavítsam, bármilyen próba és hiba / hibaelhárítási módszer?
Valamint mit kellene kutatnom, milyen reakcióról van szó, hogy mélyebben beleássam magam az optimális reakciókörülménybe?
 

qwe111

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 25, 2024
Messages
63
Reaction score
5
Points
8
Uram: Sikerült tiszta fenil-acetont előállítani? Vannak további lépések? Módosultak-e az oldószer hozzáadásának arányai?
 

Junjun888

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 31, 2023
Messages
6
Reaction score
9
Points
3
Végrehajtás Fenilecetsav és fenilaceton (P2P) szintézise fenilacetil-malonsav nátriumsójából 10. Amíg az elegy még forró, szűrjük le és dobjuk el az alján lévő vízréteget. A rétegek elválaszthatók egy elválasztótölcsér segítségével. Gyűjtsük össze a felső réteget. Miért nem a tetején, hanem az alján van a termékem?
 

Beginner from China

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 14, 2024
Messages
18
Reaction score
2
Points
3
Szeretném megkérdezni, hogy ez alkalmas-e kezdők számára? Kezdőnek nevezem azt, aki egyáltalán nem érti." Megnéztem, és a megjelenési dátuma nemrégiben jelent meg. Más szóval ez a legújabb módszer?
 

cokemuffin

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 11, 2022
Messages
72
Reaction score
29
Points
18
Valójában nem, valószínűleg meg kell tanulnia az alapvető kémiai ismereteket, mielőtt bármilyen szintézissel próbálkozna. Tudás nélkül is működhet, de ha valami rosszul sül el, akkor elég csúnyán elszúrhatod.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Nagyon egyszerű szintézis, ha a nyersanyagok minősége rendben van. A DM szakértőinek írhat, mi segítünk ebben.
 
View previous replies…

Beginner from China

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 14, 2024
Messages
18
Reaction score
2
Points
3
Köszönjük! Ha már itt tartunk. Pontosan egy kérdésem van. Megkerestem a szükséges összetevőket. De az árak nagyon eltérőek. A kérdésem az lenne, hogy normál körülmények között milyen minőségű alapanyagokra van szükség?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
A legtöbb reagensnek Reagens minőségűnek kell lennie. Minél tisztább a reagens, annál kevesebb a melléktermék és szennyeződés a végtermékben.
 

qwe111

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 25, 2024
Messages
63
Reaction score
5
Points
8
Uram: Hány órát vesz igénybe ez a reakciófolyamat? Milyen tartományban kell szabályozni a hőmérsékletet? Mi a cél pH-érték a nátrium-hidroxid hozzáadásához?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Helló, pontosan milyen reakcióra gondol? Találjam ki?
 
View previous replies…

qwe111

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 25, 2024
Messages
63
Reaction score
5
Points
8
1. Egy lúgos vizes oldatot 50 %-ban előre elkészítünk, hogy legyen ideje lehűlni. A 115 g nátrium-hidroxidot (NaOH) 115 g vízben feloldjuk és szobahőmérsékletre hűtjük.
2. A lehűtött NaOH vizes oldatot cseppentőtölcsérbe öntjük, és ezt a tölcsért egy reaktorra helyezzük.
3. Dietil(fenilacetil)malonát 800 g-ot öntünk a reaktorba. A reakciót szobahőmérsékleten végezzük, de a hidrolízis során kényszerhűtést is alkalmazhatunk.
4. Bekapcsoljuk a keverőt, és lassan megkezdjük a NaOH aq oldat hozzáadását. A reakcióhőmérsékletet szabályozni kell (az elegy önmelegedő). Az oldat hozzáadásával a reakcióelegy (RM) színe megváltozik és besűrűsödik, amíg teljesen sűrűvé és csomóssá nem válik. A csomókat homogén masszává törjük.
5. Az RM-et a reaktorból egy vákuumszűrő rendszer tölcsérébe helyezzük és megszűrjük. Fenilacetil-malonsav nátriumsót kapunk.

Bocsánat uram!
Köszönöm a válaszát.
A kérdésem a következő
1: Hány óra a legésszerűbb idő a nátrium-hidroxid oldat hozzáadására?
2: Milyen tartományban kell szabályozni a hőmérsékletet a nátrium-hidroxid oldat hozzáadásakor?
3: Mennyi a 800g20320-59-6 sósav hozzávetőleges adagja a pH 3 alatti értékre történő beállításához?

Még egyszer elnézést uram. Mivel a kísérlet nem sikerült, bonyolultnak éreztem magam, és küldtem néhány spam üzenetet. Nem fogom újra megtenni. Jó hangulatot kívánok!
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
A reakció méretétől függ. A fő gondolat az, hogy olyan gyorsan kell hozzáadni, amilyen gyorsan a hőmérséklet szabályozható.
50-60*C a maximum
Körülbelül 105g kell ahhoz, hogy semleges legyen, és egy kicsit több, hogy pH 3 legyen. pH indikátorpapírral játszhatsz a reakció során.

Ellenőrizze a reagenseket a szintézis előtt. A cas 20320-59-6 lehet, hogy nem olyan jól.
 

qwe111

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 25, 2024
Messages
63
Reaction score
5
Points
8
Rendben, még egyszer köszönöm, uram.
Rendelek egy új példányt az anyagokból, és újra lefuttatom a kísérletet.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Helló, helyes. Gondolod, hogy megpróbál félrevezetni téged? =)
 

qwe111

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 25, 2024
Messages
63
Reaction score
5
Points
8
Nem uram.

Én csak bízom magában.

Szerintem ön nagyon nagy tudású! Ezért jobban bízom önben!

Hibákat követtem el a korábbi kísérleteim során. A keverési időm minden alkalommal túl rövid. Folytattam a nátrium-hidroxid oldat hozzáadását, amikor láttam, hogy a keverék nem szilárdul meg. ami azt eredményezte, hogy felesleges oldatot adtam hozzá. és rossz anyagot kaptam.

Most nagyon szomorú vagyok! ! !
 
Top