4-MMC (mefedron) szintézis. Brómozás diklórmetánban.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Ebben a cikkben a mefedron (4MMC) szintézisét fogjuk megvizsgálni. Oldószerként diklórmetánt (DCM) használunk. Alacsony forráspontja van (~40 °C), és a szintéziseljárások kis időt vesznek igénybe.

Munkakörülmények:

• A levegő hőmérséklete 20-24 ºC;
• Relatív páratartalom <60%;
• Jól szellőztetett helyiség (légbeszívó/elszívó páraelszívóval);
• Víz- és áramellátás;

Fő szakaszok:

1. Brómozás.

2. Metilaminálás.

3. Aszabad bázis leválasztása/tisztítása.

4. Savasítás.

Brómozás

1. 4'-metilpropiofenon (cas 5337-93-9) 1000 g és 3000 ml DCM kerül egy 10 literes lombikba, és addig keverjük, amíg homogén oldatot nem kapunk.
2. A 4'-metilpropiophenon (cas 5337-93-9) és a DCM 3000 ml. Egy adag brómot (Br2) 1000 g, 330 ml-t csepegtető tölcsérbe öntünk.

Fontos tudni: A brómmal végzett munka különleges biztonsági intézkedéseket igényel, mivel az anyag nagyon maró és mérgező. Minden felület, amely érintkezik a brómmal, teljesen tönkremegy. Jobb, ha hosszú mérőpipettát vagy mérőhengert használunk az anyag térfogatának méréséhez. A brómozást a szabadban vagy jól szellőző helyiségben kell végezni, mivel a bróm nagyon illékony. Az eljárás nem bonyolult, de figyelmet igényel. A brómmal való manipulációhoz használt üvegeszközöket le kell hűteni és teljesen meg kell szárítani.

3 . A brómmal való manipulációhoz használt üvegeszközöket le kell hűteni és teljesen meg kell szárítani. Sósavat (HCl 36% aq) 50 ml-t adunk a reakcióelegyhez. Ez a brómozási reakció katalizátora. Gyenge keverést kapcsolunk be, és megkezdjük a bróm hozzáadását.
4. Az első adag brómot ~50 ml-t adunk hozzá. Az oldat barnára színeződik és végül elszíneződik. Ez azt jelenti, hogy a brómozási reakció lezajlott. Meg kell várni ezt a pillanatot, és nem szabad az összes brómot egy adagban kiönteni, hogy elkerüljük a heves exoterm reakciót az oldat későbbi felforralásával.
5. A brómot a csepptölcsérből cseppenként adagoljuk az oldathoz, amikor az első Br2 adag elszíneződik, a reakció zökkenőmentes lefolyása érdekében. Ha az oldat forrni kezd, a bróm hozzáadását le kell állítani, amíg az oldatot 30-35 ºC-ra nem hűtjük.

Fontos tudni: A brómozás során brómhidrogén szabadul fel. Ez a maró fehér gáz (sav). Szükség van a légzőszervek és a szemek védelmére (teljes arcmaszk) és jól szellőztetett kipufogógázok elszívására.

6. Meg kell győződni arról, hogy a reakció befejeződött, miután az összes brómot beleöntötték: a reakcióhőmérséklet nem emelkedik tovább, az oldat nem színeződik el. Ezután a reakcióelegyet 30-60 percig keverjük.

7. A kapott oldatot kimossuk a maradék brómtól, ez pozitívan befolyásolja a végtermék minőségét. A reakcióelegyet azonos térfogatú nátrium-tioszulfát (Na2S2O3) 10%-os oldattal vagy nátrium-bikarbonát (NaHCO3) 10%-os oldattal mossuk. Az oldatokat 10 percig jól keverjük, a rétegek világosan elválnak egymástól. Az alsó szerves réteget vesszük a további manipulációkhoz. A felső réteget ártalmatlanítjuk.

8. Ezután a reakcióelegyet azonos térfogatú vízzel mossuk semleges pH-ig. A szerves réteg mosási eljárása többször is megismételhető, ha szükséges. A reakció 2-Bromo-4'-metilpropiofenon (cas 1451-82-7) hozama ~1400g, amelyet már DCM-ben oldottunk.

Metilaminálás

9. Az előző reakcióból származó oldathoz 40%-os metilamin vizes oldatot adunk. Ez a reakció is exoterm, ezért a metil-amint lassú ütemben adagoljuk, hogy elkerüljük az oldat felforrását. Ez befolyásolja a reakció hozamát. A metil-amint feleslegben vesszük, mivel a reakció során részben elpárolog. Az átlagos arány 2 ml 1 g 2-Bromo-4'-metilpropiofenonra. A 2-Bromo-4'-metilpropiofenon 1400 g-hoz 2800 ml 40%-os metil-amin vizes oldatot adunk. A metil-amint csepegtető tölcséren keresztül vékony sugárban adjuk hozzá, vagy 2-3 adagra osztjuk és egyenlő adagokban, mérsékelt keverés mellett, fröccsenés nélkül öntjük.

10. A reakcióelegyet 2 órán át 40 ºC-on keverjük.

Szabad bázis elválasztás és tisztítás
11. Az előző részből származó elegy feldolgozása után a szabad bázist mossuk és elválasztjuk. Az alsó szerves réteget elválasztjuk a felső vizes rétegtől. A szerves réteget a 7. lépésben leírtak szerint mossuk (ugyanazok az eljárások), a felső réteget selejtezzük. A szerves réteg mosását többször megismételjük, amíg a metilaminszag el nem tűnik.

12. A mefedron (4-MMC) szabad bázis DCM oldat hozama ~3000 ml. Ha a szerves réteg túl kicsi a metilaminálás után, öntsünk 1-2 L DCM-et. Ez segít a 4-MMC szabad bázis jobb extrakciójában. Ezután a rétegeket szétválasztjuk, és egy vizes réteget helyezünk el.

13 . Nagyon fontos, hogy a szerves réteget elválasszuk a víztől. A biztonság kedvéért a DCM-oldatot a fagyasztóba teheti, a maradék víz megfagy, és könnyen elválasztható. Az oldatot vízmentes magnézium-szulfáttal (MgSO4) is száríthatja. Ha a víz megmarad, a következő lépésben a savanyítás során problémák léphetnek fel a kicsapódással.

Savanyítás

14. A DСM-ben kapott mefedron szabad bázist sósavval kezeljük. A só előállításának legjobb módja a HCl elgázosítása. Használható 35-38%-os HCl-sósav vizes oldata is acetonban vagy izopropanolban, 10 ml oldószerre 1 ml sósav (1:10) arányban.

A savat kis adagokban, állandó keverés mellett adjuk hozzá. Ha a reakciómassza túl sűrűvé válik, acetonnal hígítjuk. Az elegynek elég folyékonynak kell lennie ahhoz, hogy a 4-MMC szabad bázis egyenletesen savasodjon. Az eljárás során aktívan fehér gáz (HCl) szabadul fel. A légzőszerveket és a szemet védeni kell. A gázkibocsátás minimalizálása érdekében ajánlott az oldatot lehűteni. A savanyítási folyamat során fontos a pH-érték ellenőrzése. Az 5,5-6 pH-nál a savanyítás leáll. A keveréket néhány órára fagyasztóba helyezzük. Ezt követően a terméket szűrjük és szárítjuk. A pH-t pH-indikátorpapírral ellenőrizzük .

Tisztítási és kristályosítási utasítások:

Mefedron (4-MMC) por tisztítása

Bevezetés A mefedron (4-MMC) szintézisreakciója bizonyos mennyiségű melléktermék keletkezésével jár. A reakciót követően a reakcióelegyben némi mennyiségű nem redukált prekurzor is marad. Az egészségügyi kockázatok csökkentése érdekében a nem megfelelő tisztaságú 4-MMC terméket tisztítani kell. Kézi As..

.

bbgate.com https://bbgate.com

/index.php?threads/crystallization-of-mefedrone-4mmc.72/

 

[Hans-Dietrich]

A brómozás könnyebben elvégezhető lenne egy oldalsó nyakú lombikban, ahonnan a gáznemű savnak be kell jutnia az abszorberrel ellátott tartályba. A metilamináláshoz egy HDPE tartály használható, szorosan záródó dugóval. A metilamin biztonságosan csepegtetve is adagolható, a lényeg, hogy a reakciótömeg ne kezdjen el forrni. Az összes metilamin hozzáadása után le kell zárni a dugót, és addig kell keverni, amíg a reakcióelegy lehűl. Ezután a szintézis befejezettnek tekinthető. A harmadik képen látható smaragdzöld szín azt jelzi, hogy túl sok a nem reagált 2-brom-4-metilpropiofenon. Ebben az esetben a reakciótömeget gőzzel desztillálni kell, és a nem reagált 2-brom-4-metilpropiofenont el kell választani, ha ez nem történik meg, a termék olyan színt kap, amelyet nehéz lesz kimosni. Ezzel a maradék metilamintól is megszabadulunk. Az 1,4 kg 2-brom-4-metilpropiofenon lerakásakor nem lesz képes arra, hogy egyszerűen fogjon egy üvegpálcát, és keverje a savat a bázisban. Egy felülről meghajtott keverőt vagy hasonló eszközt kell használni. Kívánatos a reakciótömeget lehűteni. Ezután egy elválasztó tölcsérrel lehet a savat adagolni.

 

[Hans-Dietrich]

Kétségtelen, hogy ez egy valódi szintézis )) Én csak a tapasztalataim alapján fejeztem ki a folyamatra vonatkozó megjegyzéseimet. Üdvözlöm )))

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Köszönjük észrevételét, kiegészítései nagyon fontosak. Örülök, hogy vannak érdeklődők, akik hozzájárulnak a témához.
Ezt a szintézist közvetlenül az azt végző vegyész írta le, az egész folyamat során online kommunikáltam vele és rögzítettem. Ez egy első személyű beszámoló arról, hogy mi minden történt a laborban.
Ez az egyik a sok szintézis közül, amit ketten állítottunk össze. Ez egy klasszikus technika, amelyet már sokszor kidolgoztak különböző oldószerekkel.
Egy 10 literes lombikhoz ez a tökéletes számított reagens töltet. A szabad bázist jobb nem desztillálni, hanem csak forráspontos oldószerrel melegíteni (figyeljük annak az oldószernek a forráspontját, amelyben a reakció zajlik), bár itt eltérő vélemények lehetnek. A savanyítást PP vödörben végeztem, vegyszeres pohárból sav hozzáadásával, és egy elektromos csavarhúzóra erősített teflonkeverővel kevertem.
Ez 100%-ban valós szintézis, amit én végeztem, többek között)))).

 

[Hans-Dietrich]

A reakciótömeg gőzzel történő desztillálása és a szabadbázis desztillálása két különböző folyamat. A gőzdesztillációhoz további vizet vagy gőzt használnak. Ez így néz ki: A reakcióelegyet tartalmazó lombikba vizet adunk, a reakcióelegy térfogatának körülbelül a felét, és felforraljuk. A gőz magával ragadja a reakciótömeg részecskéit, és egy befogadót visz a lombikba. A nem reagált keton először a gőzfogadóba kerül. A kondenzátorban zöld részecskék lesznek láthatók. Egy bizonyos ponton a szabad bázis a gőzzel együtt távozik. Ekkor ki kell cserélni a befogadót, vagy teljesen le kell állítani a folyamatot, és el kell kezdeni a sófelszabadítást. Vizet kell majd hozzáadni, ahogy elpárolog. Egyébként a keletkező keton újra felhasználható ))) Nem kell a forrás teljes tartalmát lepárolni. Valaminek a lombikból le kell jönnie. Ott fog látszani, hogy mikor kell befejezni a folyamatot. Egyébként én is csavarhúzóval és teflonkeverővel kevertem az anyagot. A csavarhúzó végül kiégett )))

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Úgy döntöttem, hogy a halogénketon vízgőzzel történő desztillálása nem a dolog vége. Köszönöm a magyarázatot. De én még mindig másképp csinálom, csak a reakcióelegyet a forrásban lévő oldószer szintjén melegítem. Az oldószer egy része a megmaradt keton és metilamin segítségével kiszökik, a reakcióelegy színe és szaga megváltozik(VIGYÁZAT! Ne lélegezzük be!).
Különösen hasznos azok számára, akik nagy mennyiségeket készítenek, hogy ne keressenek terjedelmes tartályokat, zománcozott vödrökkel és egy elektromos tűzhelyen megteheti, és felveheti a kívánt fűtési szintet. De be kell tartani a biztonsági óvintézkedéseket, és ezt az eljárást egy jó motorháztető alatt vagy a szabadban kell elvégezni.
Annak érdekében, hogy ne törje el az elektromos keverőt, a keveréket elég folyékonyan kell tartani, aceton hozzáadásával, amikor besűrűsödik. Nem szükséges a teljes térfogatot savanyítani, ezt részenként is megteheti.

 

[Hans-Dietrich]

Igen, van logika a szavaiban. Az, hogy a nagy szintézisek vödrökben történő elkészítése nem teljesen professzionális )). Szerintem ha a gyógyszerkémikus felnő az anyag ipari tételek előállításához, akkor a felszerelésnek meg kell felelnie a szintnek )))

És majdnem elfelejtettem ... Amikor a reakcióelegy a szintézis után felforr, az oldószer részben elszáll, igen, és teljesen elszáll a metilamin, és a szín is feltétel nélkül megváltozik, de a keton nem megy sehova. Mindenesetre valami komolyabbat kell csinálni, mint a banális elpárologtatás. Alternatívaként adjunk hozzá IPA-t és pároljuk el a reakcióelegyet 1-2 alkalommal. Esetleg valami más ...

 

[MadHatter]

Elnézést ... melyik cikket? Lemaradtam valamiről?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Nem maradt le semmiről, ez csak most kezdődik

 

[rickyrick]

Mi az Ön véleménye szerint a legjobb brómszintézis módszer?(költséghatékony, közepes méretű)

 

[Hans-Dietrich]

Ennél jobb dolog nincs is. Van több vagy kevesebb szagú.

 

[rickyrick]

gondoltam.köszönöm.

 

[MadHatter]

Ah ok. Akkor én csak türelmesen várok a jó anyagra.

 

[hlebsladky2]

Helló! Hogyan segít a DCM hozzáadása a metilaminálás során a vízből való szabadbáziskivonásban? btw működik-e egyáltalán, ha a brómozás más módon történt(peroxid, hidrobrómsav) ?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

A DCM-et nem kell hozzáadni a metilaminálás során. A brómozás során a 4-metilpropiofenon oldószereként használják. Ezután a keletkező brómozott brómketon is feloldódik. A metilaminálás végén pedig a mefedron bázis extrakciója. Ha a reakciók során sok DCM párolog el, és a metilaminálás után a szabad bázis nem képez szerves réteget, akkor a szabad bázis kivonásához egy adag DCM-et adunk hozzá.

 

[Venom2021]

látható, hogy hiba történt, a lombikot a metilamin hozzáadása után azonnal le kell zárni, hogy a gáz ne szökjön ki, és az oldat ne melegedjen azonnal túl. A mefedron szabadbázis színének borostyánszínűnek vagy sárgának kell lennie, mint a reggeli vizeletnek. Itt piros, ezt a jelenséget jól ismerem, tehát itt kis mennyiségű 4mmc-t és nagyon rossz minőséget kapunk. Ezt a szintézist vízfürdőben lehet elvégezni egy üvegben vagy vodkás üvegben. Öntsünk metilamint egyszerre és keverjük 10 percig, amíg az oldat elkezd felmelegedni 35 °-ra, majd tegyük az üveget a vízfürdőbe és 10 percenként 30 másodpercig erőteljesen rázzuk az üveget és így 2 órán keresztül minden alkalommal 10 percenként, köszönjük.

 

[rafael1985]

Mennyi HCl-t teszel egy kg ketonhoz, vagy Csak a pH-papírokkal ellenőrzöd?

 

[Venom2021]

1kg bk4-re körülbelül 550ml-600ml 37%-os savat használsz.

 

[rafael1985]

Ok, de hogyan van a 2 bromo 3 chloro egy liter 1,5 kg ugyanaz 1 kg, mint a 2 bromo 4 metiló?

 

[KWasd]

Más szempontból is lenne egy kérdésem. Tegyük fel, hogy van egy teljesen légmentes helyiség, ahol az egyik oldalon friss levegő áramlik be, a másik oldalon pedig egy nagy teljesítményű ventilátor húzza ki azt a helyiség közepéből.

Hogyan oldja meg a levegőben lévő szagok szűrését? Használnak-e valamilyen légtisztítót, ha igen, milyen fajtát és milyen patronokkal, vagy elég egy nagy kapacitású szénszűrő aktív szénnel a kipufogón, ahogy a kannabisztermesztésben használják. Ha egy ilyen szűrő tenné a dolgát, akkor milyen aktív szén a legjobb, CTC vagy közönséges szén?

Hogyan szűrik a levegőt és a szagokat a laboratóriumokban? Üdvözlettel