4-MMC (mefedron) szintézis. Teljes videós oktatóanyag.

[malignoalfa]

CH3NH2-HCl (67,52g) + NaOH (40g) → CH3NH2 (31,06g) + NaCl (58,44g) + H2O (18,01g)


200ml 40%-os vizes metilamin => 80g CH3NH2 200g H2O-ban oldva => 80g CH3NH2 200g H2O-ban oldva.



Ha (174g metilamin hcl + 67%-os vizes NAOH oldatot használok)

CH3NH2.HCL 174g
NAOH 103g + H20 154g

(200ml 40%-os vizes metil-amin) oldatot kapok:

CH3NH2 80g
NACL 150g
H20 200g

Lehetséges lenne?

 

[malignoalfa]

REAGENCSEK

CH3NH2-HCl 67,518 g/mol
NaOH 40 g/mol


TERMÉKEK

CH3NH2 31,0571 g/mol
NaCl 58,4428 g/mol
H20 18 g/mol


Úgy döntöttem, hogy magam is elvégzek néhány számítást, hogy tisztázzam magamnak a dolgot; talán másoknak is tisztázza.

Metil-amin aq 40% → 1 CH3NH2 (31g) + 2,5 H2O (45g)


31g osztva 31g + 45g = 40%

A metilamin 40% (w/w) sűrűsége vízben 0,897 g/mL, azaz 200ml-ben 179,4 gramm van.

40% metil-amin = 71,76g (2,31 mol)
60% víz = 107,64g

Láttam olyan ajánlásokat, hogy 1:5 arányban használjunk NaOH-t és H2O-t, és cseppenként adjuk hozzá a metilamin.hcl jégfürdőben lévő vizes oldatához. Lehet, hogy a NaOH alacsonyabb koncentrációjának használata a bázisosításhoz azt a célt szolgálja, hogy a reakció nyugodtabb legyen, ne melegedjen, ne szabaduljon fel metilamin gáz formájában; de nem tudom biztosan megmondani.

Tisztázzuk, hogy a NaOH és H2O 1:5 aránya 31%-os koncentrációra vonatkozik.

1 mol NaOH => 40g
5 mol H20 => 90g

40g osztva 40g + 90g = 31%

A metilamin.hcl vízben való oldhatósága 1 g/ml (20 °C-on).
1 mol CH3NH2.HCL => 67,52g-nak 4 mol H20-ra (72g/72ml) van szüksége a teljes oldódáshoz, ami 48%-os koncentrációt jelent:

67,52g osztva 67,52g + 72g = 48%.

A kiegyensúlyozott reakcióegyenlet a következő:

CH3NH2-HCl + NaOH → CH3NH2 + NaCl + H2O

A metilamin.hcl és a NaOH oldat fenti oldatait tartalmazó egyenlet így nézne ki:

(1 CH3NH2-HCl + 4 H2O) (48% aq) + (1 NaOH + 5 H2O) (31% aq) → 1 CH3NH2 + 1 NaCl + 10 H2O

Ahhoz, hogy 2,31 mol metil-amint kapjunk, ami 200 ml vízben lévő 40%-os (w/w) metil-amin mennyiségnek felel meg, a következőket kell tennünk:


(2,31 CH3NH2-HCl + 9,24 H2O) (48% aq) + (2,31 NaOH + 11,55 H2O) (31% aq) → 2,31 CH3NH2 + 2,31 NaCl + 23,1 H2O

Grammban kifejezve (kerekítve):

(156g CH3NH2-HCl + 166g H2O) + (93g NaOH + 208g H2O) → 72g CH3NH2 + 135g NaCl + 416g H2O

Akkor 72g metilamin 135g NaCl-lal együtt 416g (ml) H20-ban oldva lenne 72g metilamin.
Egy 33%-os metilamin + NaCl vizes oldat, amely 11% metilamin és 22% NaCl.

72g + 135g osztva 72g + 135g + 416g = 33%

72g/623g (11%) + 135g/623g (22%) = 33%

Nem tudom, hogy a felesleges víz megzavarná-e a téma szintézisét, de csak a felesleges víz eltávolítása szárítószerrel, NaCl eltávolítása nélkül nem oldaná meg, mivel oldhatósági problémáink lennének (maximális telítettség). Nem tudnám megmondani, hogy a NaCl kicsapódna-e, vagy a metilamin szabadulna fel gázként, esetleg mindkettő.

 

[aa1178251182]

Szintetizálta a 4-MMC-t metilamin-hidrokloriddal?

 

[Chery]

Miért nem használ senki metilamint metanolban, azt hittem, hogy a vízmentes közeg növeli a hozamot?

 

[bonotuto]

Ez cooll ember...youre félelmetes tanítani minket befejezett videó bemutató...cherrsss

 

[OttoBulletproof]

Használható-e metilamin HCL, vagy Freebase-nek kell lennie?

 

[UWe9o12jkied91d]

Freebase-nek kell lennie, csak keverje össze a hcl-t a naoh-val.

 

[chuckmcgill]

van egy jó képlet 40%-os vizes metilamin előállítására a HCL és a NaOH anyagából? Próbáltam egy itt található technika alapján, amely 40g metilamin HCL-t használ 100ml vízben keverve 17g Naoh-val 50ml vízben. Ez úgy tűnt, hogy nem hozott kielégítő eredményt. A moláris arányok is rossznak tűnnek, de a posztoló azt mondta, hogy ez az egyetlen arány, amit talált, hogy működik.

 

[cartelloszetas]

Az mmc köszönöm bb fórum segítségét. U a legjobbak ✓

 

[UWe9o12jkied91d]

Szuper, szeretne többet megosztani az átkristályosításhoz használt módszerről?

 

[tajira]

Meg tudja valaki erősíteni ezeket az arányokat 100g 2Bromo4Methylpropiophenone
2Bromo4Methylpropiophenone - 100g
DCM - 300ML (3ML PER G)
NMP - 300ML
METHYLAMINE - 200ml

 

[cartelloszetas]

Made and u látni fogja, hogy igaz vagy sem

 

[HerrHaber]

Lehet, hogy jól működik, de az egészhez gyakorlat kell, így ne ugorjon bele nagy mennyiségekbe (100g rendben van, ha a többi 900g megmaradt).

 

[Mephisto]

Helló, van egy problémám. A szintézist többféleképpen próbáltam, NMP extrakción teluénnel és etil-acetáttal, csak acetáton, szinte mindig metilamin felesleggel. Általában extrakcióval jól össze lehet szedni a freebázist a primer elegyből, néha az etil-acetáttal való extrakcióval van a gond csak vízzel, néha nem tud elválni animálás után, főleg ha NMP-n RM-ről való extrakcióra használják, a toluol mint tipikus nem poláros oldószer például jól felszedi a freebázist az NMP RM-ről, ami viszont jól keverhető vízzel, így szerintem a leghatékonyabb oldószernek tekinthető ehhez a reakcióhoz, mármint NMP-re gondolok. A szintézisekben le szokták írni, hogy NMP-n 40 percig kell melegíteni az RM-et, de a vízzel való keverhetőség miatt feltételezhető, hogy itt még gyorsabban és hatékonyabban megy végbe a reakció, mint etil-acetáton. Az is ismert, hogy a reakció exoterm, tehát amikor a hőmérséklet csökkenni kezd, a reakció elméletileg véget ér. Oké, de még mindig az a problémám, hogy hogyan ne csinálnám savanyításkor, a só nem akar megjelenni, savat cseppentek 5,5-6 pH-ra, keverem és keverem és semmi, esetleg sötétedik, de semmi nem csapódik ki, pedig már régen meg kellett volna duzzadnia és sűrűsödnie. Ha ilyen keveréket adok aztán hűtésre vagy párologtatásra, semmi nem jelenik meg, csak esetleg fekete kátrány keletkezik. És így gyakorlatilag minden alkalommal. Mostanában jöttem csak rá, hogy van némi üledék, mivel a savanyítás után adok hozzá lúgot, pl. szódabikarbónát vagy lúgot. Miért van ez, tud valaki segíteni a rejtély megoldásában és megmondaná, hogy mit csinálok rosszul?

 

[UWe9o12jkied91d]

Sorolja fel tömören, sorrendben a megtett lépéseket, ha jó választ szeretne kapni.
Ellenőrizze a metilamint, lehet, hogy az emberi orrnak acélszagú, de lehet, hogy 15%. százalékos HCl felhasználása? Szárított szabadbázis a sav előtt? Aceton(hideg) 1:1 arányban használt rm+extrakciós oldószerhez képest?Elfelejtettél egy savasított adagot 2 hétig a fagyasztó hátsó részében? Megcsókolta az unokatestvérét?

 

[Albert A]

Sziasztok, Valaki meg tudná nekem magyarázni, hogy a metilaminálási reakciót miért két oldószerben, benzolban és NMP-ben egyszerre végezzük ?
(Nem pedig egy oldószerben).

 

[PolandoEmingarnte]

mert u csinált 2b4m és aztán 4mmc

 

[Albert A]

Száraz 2-Bromo-4-metilpropiofenont megolvaszthatok NMP-ben, majd metilaminálhatom?
Rendben lesz?

 

[PolandoEmingarnte]

u can of cours

 

[marty€mcfly]

Ma termelést készítek, és úgy gondoltam, hasznos lesz, ha adok egy régi módszert, amelyet a kezdeti szakaszában használtam vegyészként. Ez egy egyszerű módszer, amit kezdőknek találtam, és nincs szükség sok felszerelésre.

Kereskedelmi egyszerű 4-bromketon szintetizálása.

Metilamint 40%-os vizes oldatban w / dcm egyszerű Nucleuphile Sn2 szubsztitúcióval fogok használni.

A 2bromo4metilpropiofenon, dcm és 2,5x mólnyi metilamin egyenértékének megfelelő metilamin nagyon jó keverést igényel, miközben jégfürdővel állandóan hűvös hőmérsékletet tartunk.

A harmadik hozzáadás után távolítsa el a jégfürdőt, és állandó szobahőmérsékleten tartva még 6 órán át keverje. Itt észre fogjuk venni, hogy a réteg sárga-sötétsárga-narancsosra változik.

Ezután adjunk hozzá egy előhűtött NaOH-oldatot, amíg eléri a 11 ph értéket.

A lehűtött nátrium-hidroxid hozzáadása az oldathoz, ez lehűti a természetes hőhatásokat és megőrzi a megfelelő reakciófolyamatot.

Manőverezzen egy víztömlőszerű eszközzel sósavoldattal, hogy visszavezessen némi metilamint.

Adjon 2-3 alkalommal jó mosást sós oldattal, és extrahálja vizes hígított sósavval.

Mossuk le a savas réteget toulénnel, és párologtassuk el, hogy fehér kristályos por állagú, egyenletes, egyenletes terméket kapjunk. Ezután óvatosan extraháljuk ki vákuummal kb. 3-4 alkalommal klórfummal, majd pároljuk el a klórfummot, hogy tiszta mefedront kapjunk. Feloldhatja forró IPA/vízben, és hagyja lassan elpárologni, apró kristályokat fog létrehozni.

Azt is lehet kapni jobb dibenzoil-I-borkősavval, hogy feloldja a reacemic keveréket, de azt hiszem, hogy könnyebb lesz a kezdőknek az első mechanizmus az IPA használatával.

A dibenzoil-I-borkősavval 1:1 mólnyi savat kell hozzáadni egy mólnyi aminhoz etil-acetátban, és a só kicsapódik. Ezután csak óvatosan kövesse némi A/B-vel, hogy 70-90% közötti enantiomer tiszta mefedront kapjon.

"A készterméket feltétlenül meg kell savasítani izopropanol/hcl-rel, hogy reagálni tudjon vele, mert a katinonok savakkal való melegítése racemizálja őket".

 

[PolandoEmingarnte]

1 után a szintézist sokkal gyorsabban, könnyebben és egyáltalán nem kell labo felszerelés. a szintézis 1,5 óra alatt elvégezhető borkősav haha valószínűleg sósav. nem kell ipa aceton vagy etil-acetátot használni a szintézisben. Kezdőnek írod ahol van mennyi mit kell hozzáadni ott nincs freebase tisztítás egyáltalán és naoh csak éget freebase az más dolog.

 

[marty€mcfly]

Most már van hozzáférésem egy laboratóriumhoz és laboratóriumi felszereléshez, így, h már nem használom, de, jó megosztani!

 

[Albert A]

Hogyan változott a recept kedvezőbb körülmények között a laboratóriumban?

az oldószer típusa ( DCM vagy NMP), ha a hőhatár megtartása nem befolyásolja a végtermék tisztaságát?

 

[Albert A]

mi a különbség a kettő között?

 

[marty€mcfly]

Nem tudom megmondani, hogy kémiailag mi változtatja meg a színt, mert lehet, hogy tévedek, de minden oldószer más és más ápolást igényel. Csak az általam használt módszereket ismerem, és a jégfürdővel állandó hőmérsékleten tartva a szín világos marad.

"Nem mondhatom, hogy a laboratóriumtól jobb lesz, mert kevésbé professzionális környezetben is találtam már aranyat". Ezt -meg tudom-ismételni!