- Joined
- Feb 22, 2023
- Messages
- 84
- Reaction score
- 76
- Points
- 18
Kipróbáltam ezt a szintézist, és 30% 45% közötti hozamokat kaptam. Megosztás abban az esetben, ha ez hasznos lehet mások számára. Fordítva, mások talán tudják, hogy a magasabb hozam érdekében milyen változtatásokat kell végrehajtani ezen a szintézisen.
A fejlesztéseket mindig szívesen fogadjuk
Szükséges:
100 g 2-brom-4-metilpropiofenon
500 ml DCM
200 ml metilamin 40%-os vizes oldat
60 ml HCI 30÷ vizes oldat
550 ml aceton
2 L deminirizált víz
PH mérőcsíkok
1 L IPA
Felszerelés:
Kerekfenekű lombik 2 L
Forralólap
Mérőpoharak 1 L
Kristályosító edény
Vákuumszivattyú
Buchner-lombik
1. Adjunk 100 g 2-brom-4-metilpropiofenont 500 ml DCM-hez, és hagyjuk feloldódni.
2. Adjunk hozzá 200 ml metilamint 4 részletben.
3. 30 perc elteltével tegyük forrólemezre és keverjük meg.
4. Hőmérséklet 32-36 C-on 4 órán keresztül, vagy 40 C-on 2 órán keresztül.
5. Öblítsük ki mérőpohárban demi-vízzel, amíg nem marad metilaminszag. Hozzáadás után keverje vagy rázza fel.
6. Adjunk hozzá jéghideg aceton/HCI 550ml/60ml oldatot, vagy adjunk hozzá jéghideg acetont, és utána adjuk hozzá a HCI-t.
7. Mérje meg a PH-t, 6-osnak kell lennie.
7. Tegyük a 4-MMC freebase-t 12 órára a fagyasztóba.
8. Öblítse át jéghideg acetonnal buchner szűrőn keresztül.
9. Ha száraz 4-MMC-t kapott, készítsen 50/50 arányú demi-víz és IPA oldatot. Adjunk hozzá 1 g-ot 2-3 ml oldószerhez. Forraljuk fel a 4-MMC-t (a szükségesnél nem hosszabb ideig, kb. 1-3 percig). Öntsük egy kristályosító edénybe. Amikor a kristályosodás szobahőmérsékleten megáll, tegye az edényt a hűtőszekrénybe. Tegye utána a fagyasztóba, és szépen kinéző kristályok maradnak.
A fejlesztéseket mindig szívesen fogadjuk
Szükséges:
100 g 2-brom-4-metilpropiofenon
500 ml DCM
200 ml metilamin 40%-os vizes oldat
60 ml HCI 30÷ vizes oldat
550 ml aceton
2 L deminirizált víz
PH mérőcsíkok
1 L IPA
Felszerelés:
Kerekfenekű lombik 2 L
Forralólap
Mérőpoharak 1 L
Kristályosító edény
Vákuumszivattyú
Buchner-lombik
1. Adjunk 100 g 2-brom-4-metilpropiofenont 500 ml DCM-hez, és hagyjuk feloldódni.
2. Adjunk hozzá 200 ml metilamint 4 részletben.
3. 30 perc elteltével tegyük forrólemezre és keverjük meg.
4. Hőmérséklet 32-36 C-on 4 órán keresztül, vagy 40 C-on 2 órán keresztül.
5. Öblítsük ki mérőpohárban demi-vízzel, amíg nem marad metilaminszag. Hozzáadás után keverje vagy rázza fel.
6. Adjunk hozzá jéghideg aceton/HCI 550ml/60ml oldatot, vagy adjunk hozzá jéghideg acetont, és utána adjuk hozzá a HCI-t.
7. Mérje meg a PH-t, 6-osnak kell lennie.
7. Tegyük a 4-MMC freebase-t 12 órára a fagyasztóba.
8. Öblítse át jéghideg acetonnal buchner szűrőn keresztül.
9. Ha száraz 4-MMC-t kapott, készítsen 50/50 arányú demi-víz és IPA oldatot. Adjunk hozzá 1 g-ot 2-3 ml oldószerhez. Forraljuk fel a 4-MMC-t (a szükségesnél nem hosszabb ideig, kb. 1-3 percig). Öntsük egy kristályosító edénybe. Amikor a kristályosodás szobahőmérsékleten megáll, tegye az edényt a hűtőszekrénybe. Tegye utána a fagyasztóba, és szépen kinéző kristályok maradnak.