Amfetamin szintézis P2P-oxidim redukció révén

[GhostChemist]

A reakciók az 1. séma szerint zajlanak

Reagensek és anyagok.

• 8,1 g alumínium
• 0,05 g higany(II)-klorid
• 5 g P2P
• 2 g hidroxilamin vagy keverék (50-60 ml IPA (vagy etanol) + 2,5 g NaOH + 4,55 g hidroxilamin-hidroklorid).
• 50 ml etanol
• 2 literes lombik
• 2 liter jéghideg víz (500 g jég)
• 100 ml DCM
• 10 ml aceton
• 1 ml 89%-os kénsav
• pH-indikátor papír
• Különböző méretű főzőpoharak
• Melegítő

Szintézis eljárás

A szintézishez szükséges kiindulási anyagok. ábra 1.

Két külön főzőpohárban a hidroxilamin-hidrokloridot és a nátrium-hidroxidot etanollal vagy IPA-val keverjük össze. ábra 2.

Ezután a főzőpoharak tartalmát egyesítjük. 3. ábra

Az így kapott keverékhez P2P-t adunk. A szín halványsárgáról narancssárgára változik. Ezenkívül 50 ml etanolt vagy IPA-t adunk az oldathoz. 4. ábra

Ezután a standard módszerrel alumínium amalgámot állítunk elő. ábra 5.

Az elkészített P2P-oxim-oldatot hozzáadjuk a kapott alumínium-amalgámhoz, és egy reflux-kondenzátort kapcsolunk hozzá. 6. ábra

A reakció lassan, jelentős hőtermelés nélkül zajlik, és további hűtésre nincs szükség. Lehetséges, hogy nagyobb terhelés esetén az exoterm hatás kifejezettebb lenne. 7. ábra

A reakció 1-1,5 óra alatt teljesen befejeződik. ábra 8. ábra

A reakciótömeget papírszűrőn keresztül szűrjük. 9. ábra

A képződött üledék finom diszperziója miatt a szűrés meglehetősen nagy kihívást jelent. Ebben az esetben lehetőség van arra, hogy a DСM extrakcióját közvetlenül az iszappal végezzük el a reakcióelegyből, majd a szerves kivonatot szűrjük. 10. ábra

A szűrt DСM-et vízmentes nátrium-szulfáttal szárítjuk. 11. ábra

A DCM-et 90°C-os hőmérsékleten desztilláljuk le. 12. ábra

A desztilláció után a maradékban sárga színű olaj marad. 13. ábra

A kapott olajat átöntjük egy főzőpohárba, és a lombikban maradt maradékot acetonnal leöblítjük. Az amfetaminolaj pH-ja lúgos. ábra 14.

A kapott amfetaminoldathoz kénsavat adunk, amíg a pH el nem éri az 5-6 értéket, ami az amfetamin-szulfát kicsapódását eredményezi. ábra 15.

A kapott oldatot térfogatának felére bepároljuk, majd 5 ml vízmentes hideg acetonhoz adunk. A csapadékot leszűrjük és megszárítjuk. ábra 16

Azamfetamin-szulfát hozama 2,5 g, ami 36%-nak felel meg.

 

[alterego]

Szia, nagyszerű írás!
Így manny tisztelet u srácok hozza fel ezt / időt, hogy megossza velünk!
De 1 dolog küzd nekem.
Ez a fórum megtanította nekem, hogy az amfetaminnak fehérnek kell lennie, a többi szín (hibás) szintézishez kapcsolódó (hibás) szín, prekurzor/mérgezés maradványai...
Tudom, hogy gyakori az enyhe színváltozás a végtermékben, de a te végterméked csak teljesen sárga/narancs színű ?
Mi a helyzet ezzel ?

 

[GhostChemist]

Szia, alterego!
Igen, hogy az a tény, hogy a tiszta amfetamin fehér színű.
Az Amfetamin sárga színe kifejezetten az oxidációjának köszönhető.
Például az oldószer elpárolgása során a forráspontján és a tárolás során a levegőnek való kitettség során.
Ezenkívül a sárga szín a vassók és a nátrium-szulfát szennyeződéseinek tulajdonítható.
A jövőbeni kutatás során ezt tovább fogjuk vizsgálni és új kutatási adatokat fogunk közzétenni.

 

[mithyl2]

Nagyon hálás vagyok minden kiváló hozzászólásért.

egy a/b extrakció fehér színűre tisztítaná az amfetamint?

 

[GhostChemist]

Köszönjük!
A https://bbga te.com/media/amphetamine-synthesis.70/ videónkon bemutatott tiszta fehér színű amfetamin.

 

[mithyl2]

elvégeztem a "tiszta fehér színű" amfetamin szintézist, és valóban fehér csapadékot kaptam a végén.

De úgy érted, hogy a fehér szín nem lehetséges a P2P szintézissel az oxidáció miatt?

 

[UWe9o12jkied91d]

a szín rögzítéséhez átkristályosíthatja (forró izopropanol és egy kis víz) , vagy a / b, vagy mosás után egyenesen a folyadék nagy részének szűrése után hideg acetonnal történő reakció utáni mosás.
Figyelmeztetni kell, hogy az a/b-vel a piros szennyeződések a szerves rétegben maradhatnak.

 

[GhostChemist]

Fehér por nyerhető vízmentes hideg aceton öblítésével vagy átkristályosítással.
Hosszabb tárolás során azonban ismét sárgává válik.

 

[mithyl2]

befolyásolja-e egyáltalán a tisztaságot a hosszú távú tárolás?

 

[OrgUnikum]

Sokáig eláll, ha száraz, tiszta, hűvösen, fénytől és levegőtől védve tartják. Mindazonáltal volt egy cikk, ahol egy régi gyógyszertárban tárolt gyógyszereket vizsgáltak, amelyek 30 + 30 évig sötét, hűvös helyen voltak, és az egyik gyógyszer az amfetamin volt. Ez alatt a hosszú idő alatt az eredeti amfetamin mennyiségének kevesebb, mint a felére romlott.
Az elsődleges aminok még sóként is nagyon reaktívak. Az amfetamin bázis órákon belül romlik, ha napfénynek és 25 °C + oxigén jelenlétében (mint egy üvegben, ahol a folyadék felett levegő van). Legjobb a sót azonnal elkészíteni, vagy mélyhűtőben tartani.

 

[waltjr5858]

Az Ön által említett videó a nátrium-borohidriddel történő redukció? Hatalmas problémám van ezzel a szintézissel.... tudna segíteni? Egyszer sikerült, a többi kudarc volt. Elégszer csináltam már, hogy biztosan tudok részletesen válaszolni arra, hogy mit csinálok, szóval valószínűleg elég gyorsan tudnál segíteni... köszi...

 

[Win Win]

Hello! Van 20 liter p2p-m, de nem találom a legjobb receptet, amivel kísérletezhetnék. Ez a legjobb recept?

 

[GhostChemist]

Szia!

Mit tervez a p2p-ből beszerezni? Amfetamin vagy metamfetamin?

 

[Win Win]

Mit ajánl? Nem tudom, hogy a metamfetamin vagy az amfetamin jobb-e.

 

[GhostChemist]

Azt tanácsolom, hogy állítson elő metamfetamint.
Mert a metamfetamin stabilabb, mint az amfetamin.
https://bbgate.com/threads/methamph...syntheses-methods-comparison.8635/#post-41733
https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-by-nabh4-reduction-medium-scale.600/

 

[Win Win]

Köszönjük a tanácsot.... De ön ezt a módszert tanácsolja. Nem tudom megcsinálni, mert nem tudok N-metilformamidot szerezni a helyemen.

 

[GhostChemist]

Van a következő fő reagensek bármelyike a p2p amf vagy meth átalakításának biztosításához: NH3; HgCl2 vagy más Hg-só; Formamid vagy ammónium-formiát; NaBH4 a legjobb változat, ha van; Metilamin-hidroklorid?

 

[Win Win]

NH3,HgCI2,NaBH4 és metilamin-hidroklorid minden, amit kaphatok.

 

[GhostChemist]

Ajánlottam a módszer használatát NaBH4-gyel. Spoiler: hamarosan elérhető lesz egy videó erről a módszerről.
A metilamin-hidrokloridból metilamin-oldatot is kell kapni alkoholban (metanol vagy IPA). Meg tudod csinálni ezt a szakaszt?
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...e-methylamine-gas-to-methanol.1315/#post-4279

 

[mithyl2]

fantasztikus. alig várom azt a vid-et. szerinted lesz egy a PMK szintézisről is?

 

[GhostChemist]

Szerintem igen. Mi is a PMK-val dolgozunk.

 

[door]

Mikor lesz a videós módszer tudná tudatni velem, kérem bozz

 

[Win Win]

Yes i can

 

[GhostChemist]

A következő lépésben ajánlottam végzett próba szintézis met a kísérleti expirience.
Hány g P2P-t hajlandó kipróbálni a próbaszintézist?
A P2P-nek tisztának kell lennie (vízgőz-desztillációt fogunk alkalmazni).
Szüksége lesz szárítószerekre, mint például SiO2 (szilikagél) és angyalos Na2SO4 (nátrium-szulfát). Megvannak ezek a vegyületek?
A fő reakciót háromnyakú lombikban végezzük keverővel és hőmérővel, jégtárolóban.

 

[GhostChemist]

Első szakasz: Reagensek szárítása, imin előállítása és redukció.
Arányok 10 g tiszta P2P-hez (desztilláció után adjunk hozzá SiO2-t):
1,1 g NaBH4 por
20 ml 40%-os metil-amin metanolban (metil-aminnal telített metanol) vagy 23-25 ml 30%-os metil-amin IPA-ban.
20-50 g vagy több SiO2
20-30 g vagy több Na2SO4 angyaliangyal
65-80 ml abszolút MeOH vagy IPA (izopropil-alkohol)
jégfürdő
jégtartalékok néhány napig
lehetőleg -20 és +50C közötti tartományban működő hőmérő
Ezen reagensek és lombikok előkészítése a tesztelés megkezdéséhez. A p2p keverék abszolút MeOH-val vagy IPA-val történő szárításához külön lombikra van szükség csíraképes dugóval.
Megértetted?

 

[Win Win]

Igen, megértettem