szintézis raffike által a vespiaryból :3
pls note that Fe(CO)5 is super toxic and "it's recommended to do the reaction under a fume hood Hood or with good ventilation"
Reagensek:
ᗢ 500 gramm safrole distilled from Ocotea Cymbarum.
ᗢ 3 gramm technikai +98,5%-os NaOH
ᗢ 3 gramm laboratóriumi minőségű Fe(CO)5 a Flukától
Eljárás:
500 gramm szafrolt tettünk egy 2 literes kerekfenekű lombikba, amely egy fűtőköpenyen állt. Fölülről kevertettük, majd 3 gramm NaOH-t és 3 gramm Fe(CO)5-t adtunk hozzá. Elkezdtük a fűtést. Valahol 110 C foknál beindult a nyilvánvaló exoterm reakció, ahogyan azt a Rhodium izomerizációs áttekintésében leírtuk, és a fűtést leállítottuk. Eltelt 15 perc, majd a keverést leállítottuk és hagytuk a lombikot lehűlni. Amikor a lombikot lehűtöttük, a sötét szerves elegyet 200 ml 20%-os ecetsavval, majd 200 ml vízzel mostuk. Némi emulzió képződött, de ez körülbelül egy óra alatt eltűnt, majd a szerves réteget 1 literes elválasztó tölcsérrel leválasztottuk. A szerves elegyet 2 literes lombikba öntöttük, csatlakoztattuk a Claisen-csillapítófejet és a Liebig-kondenzátort vákuumadapterrel. A befogadó lombik 1 literes kerekfenekű volt. Vákuumot alkalmaztunk és elkezdtük a fűtést. A 114 C-ról 118 C-ra 10 mm-es vákuum mellett csak olyan frakció jött át, amely majdnem színtelen volt.
Végső hozam: 456 gramm, ami +90%-os hozamot jelent. A mosások során volt némi veszteség, amit legközelebb elkerülünk, és úgy gondolom, hogy +95%-os hozamot nem nehéz elérni.
pls note that Fe(CO)5 is super toxic and "it's recommended to do the reaction under a fume hood Hood or with good ventilation"
Reagensek:
ᗢ 500 gramm safrole distilled from Ocotea Cymbarum.
ᗢ 3 gramm technikai +98,5%-os NaOH
ᗢ 3 gramm laboratóriumi minőségű Fe(CO)5 a Flukától
Eljárás:
500 gramm szafrolt tettünk egy 2 literes kerekfenekű lombikba, amely egy fűtőköpenyen állt. Fölülről kevertettük, majd 3 gramm NaOH-t és 3 gramm Fe(CO)5-t adtunk hozzá. Elkezdtük a fűtést. Valahol 110 C foknál beindult a nyilvánvaló exoterm reakció, ahogyan azt a Rhodium izomerizációs áttekintésében leírtuk, és a fűtést leállítottuk. Eltelt 15 perc, majd a keverést leállítottuk és hagytuk a lombikot lehűlni. Amikor a lombikot lehűtöttük, a sötét szerves elegyet 200 ml 20%-os ecetsavval, majd 200 ml vízzel mostuk. Némi emulzió képződött, de ez körülbelül egy óra alatt eltűnt, majd a szerves réteget 1 literes elválasztó tölcsérrel leválasztottuk. A szerves elegyet 2 literes lombikba öntöttük, csatlakoztattuk a Claisen-csillapítófejet és a Liebig-kondenzátort vákuumadapterrel. A befogadó lombik 1 literes kerekfenekű volt. Vákuumot alkalmaztunk és elkezdtük a fűtést. A 114 C-ról 118 C-ra 10 mm-es vákuum mellett csak olyan frakció jött át, amely majdnem színtelen volt.
Végső hozam: 456 gramm, ami +90%-os hozamot jelent. A mosások során volt némi veszteség, amit legközelebb elkerülünk, és úgy gondolom, hogy +95%-os hozamot nem nehéz elérni.