Kratom sav-bázis extrakció
- Thread starter G.Patton
- Start date
Ma megpróbáltam követni a lépéseket.
30 g Kratom levélport adtunk egy 1 literes Erlenmeyer-lombikba 200 ml 5%-os ecettel. A keveréket mágneses keverőn kevertük körülbelül 15 percig, amíg a Kratom por nem volt több csomó.
200ml meleg dH20-t adtunk hozzá, és az elegyet forró vízfürdőbe helyeztük, a hőmérsékletet 60-80°C között tartottuk.
Nem mértem ki a nátrium-hidroxid mennyiségét, de azt hiszem, körülbelül 7-8 kanál volt. A keverék vörösre/magenta színűre változott. Próbáltam mérni a ph-t, de a kratom mindig a ph-csíkokra került, és az eredményeket nem tette egyértelművé, így csak tippeltem.
Egy óra forró vízfürdőben töltött idő után 40ml naftát adtam hozzá.
A naftát beleöntöttem a keverékbe, megforgattam és 15 percig állni hagytam. A nafta most már nagyon sötét lett és már nem volt átlátszó. Valószínűleg emulziót kaptam. Adtam hozzá egy kis NaCl-t, és megpróbáltam az emulziót a telefonomon lévő vibrátor alkalmazással megtörni. Nem tudom, hogy teljesen megtört-e. Beletettem a naftát az edénybe és nyitott ablakok és ventilátor mellett hagytam megszáradni.
Két húzás után tudtam csak kikaparni ezt a csúnya kinézetű cuccot az edényből. Hol rontottam el?
30 g Kratom levélport adtunk egy 1 literes Erlenmeyer-lombikba 200 ml 5%-os ecettel. A keveréket mágneses keverőn kevertük körülbelül 15 percig, amíg a Kratom por nem volt több csomó.
200ml meleg dH20-t adtunk hozzá, és az elegyet forró vízfürdőbe helyeztük, a hőmérsékletet 60-80°C között tartottuk.
Nem mértem ki a nátrium-hidroxid mennyiségét, de azt hiszem, körülbelül 7-8 kanál volt. A keverék vörösre/magenta színűre változott. Próbáltam mérni a ph-t, de a kratom mindig a ph-csíkokra került, és az eredményeket nem tette egyértelművé, így csak tippeltem.
Egy óra forró vízfürdőben töltött idő után 40ml naftát adtam hozzá.
A naftát beleöntöttem a keverékbe, megforgattam és 15 percig állni hagytam. A nafta most már nagyon sötét lett és már nem volt átlátszó. Valószínűleg emulziót kaptam. Adtam hozzá egy kis NaCl-t, és megpróbáltam az emulziót a telefonomon lévő vibrátor alkalmazással megtörni. Nem tudom, hogy teljesen megtört-e. Beletettem a naftát az edénybe és nyitott ablakok és ventilátor mellett hagytam megszáradni.
Két húzás után tudtam csak kikaparni ezt a csúnya kinézetű cuccot az edényből. Hol rontottam el?
- By G.Patton
Szia, elnézést a hosszú válaszért.
Ezek asztali kanalak vagy teáskanálak voltak? Azt hiszem, túl sok volt.
Próbáltad már használni ezt a cuccot? Valószínűleg a terméked ott van ezekben az olajos pöttyökben. Csak ki kell kristályosítani. Megismételheted az eljárást xilollal, ha nincs toluolod. Valószínűleg az oldószer játszik itt kulcsszerepet.
Adj egy evőkanálnyi xilolt ehhez a termékhez, és próbáld meg üvegpálcával vagy villával megkarcolni egy kerámia vagy pyrex tálon. Apró kristályoknak kell megjelenniük.
Ezek asztali kanalak vagy teáskanálak voltak? Azt hiszem, túl sok volt.
Próbáltad már használni ezt a cuccot? Valószínűleg a terméked ott van ezekben az olajos pöttyökben. Csak ki kell kristályosítani. Megismételheted az eljárást xilollal, ha nincs toluolod. Valószínűleg az oldószer játszik itt kulcsszerepet.
Adj egy evőkanálnyi xilolt ehhez a termékhez, és próbáld meg üvegpálcával vagy villával megkarcolni egy kerámia vagy pyrex tálon. Apró kristályoknak kell megjelenniük.
- By HIGGS BOSSON
A Kratom kivonat, amelyet magamnak vásároltam, pontosan így nézett ki. Nem kristályos por volt, hanem úgy nézett ki, mint egy majdnem fekete színű, sűrűsödött gyanta.
Asztali kanalak. Kipróbáltam így, és kevés, de némi aktivitás volt benne. Olvastam, hogy a naftával valójában csak a zsírokat vonják ki a kratomból, és csak elhanyagolható mennyiségű alkaloidát. De jó móka volt újra kipróbálni egy kis amatőr kémiát. 
Ezzel a módszerrel is kivonható a mákból az alkaloidmix (morfium, tebain, ..)?
@G.Patton Régebben elég sok kratom/kavalakton extrakciót végeztem. Egy 7-OH mitragynin szublingvális gyógyszeradagoló rendszert fejlesztettem ki az opioidfüggőségre és egy dihidrokavain transzdermális tapaszt a dohányzásról való leszokásra. Ennek a posztnak a középpontjában a kratom extrakció áll, bár ugyanazok a "megállapítások" a továbbfejlesztett extrakciós módszerekről a kava-ra is alkalmazhatók. Bárcsak eléggé emlékeznék az eljárásomra ahhoz, hogy egy teljes jelentést írjak... de ennek ellenére megosztok néhány fotót, amit a folyamat során készítettem. Sikerült egy jó és robusztus kvantitatív analízist is kidolgoznunk az olyan alkaloidok meghatározására, mint a korinantheidin, 7-hidroximitragynin, izokorinantheidin, mitragynin, paynanthein, speciociliatin és speciogynin. Egy Agilent 1100-as készüléket kapcsoltunk össze egy tripla kvad tömegspektrométerrel. Az oszlop egy Waters Acquity BEH C18 oszlop volt (1,7 μm, 2,1 × 100 mm), a mobilfázisok pedig ammónium-acetát puffer (A) és ACN (B). Kifejlesztettünk egy módszert a legtöbb kavalakton, mint például a desmetoxijangonin, dihidrokavain, jangonin, kavain, dihidrometiszticin és metiszticin elválasztására és mennyiségi analízisére is; ami igazi kínszenvedés volt. Sajnos nincsenek meg a kromatográfok a kava analízishez.
Emlékszem, hogy sikerült szétválasztanom és összegyűjtenem körülbelül 50 mg tisztított paynantheint flash-kromatográfiával, és ez megrázta a világomat. Bárcsak ne lennének ilyen bonyolultak a szintézis útjai ezeknek a vegyületeknek!!! Az alábbiakban az én make shift flash-kromatográfiás rendszeremet mutatom be lol. Egy perisztaltikus szivattyút használtam digitális vezérléssel és egy redisep flash oszlopot.
Visszatérve a kratom extrakciójára, a legjobb kezdeti extrakciós módszer, amit találtam, az volt, hogy a porított kratomot vegyük, és adjunk hozzá etil-acetátot. Egy 5 literes reakciós lombikot használtunk egy 24/40-es nyakkal. Szonikáció és hő kombinációját használtuk egy reflux kondenzátorral. Az alábbi képen balra a kratom extrakciót, jobbra pedig a kava extrakciót láthatjuk.
Ezután megszűrtük, elpárologtattuk az oldószert és valamilyen A/B extrakciót végeztünk. Végül ezeket a sötétzöld kristályokat kaptuk, az alábbi képen.
Végül emlékszem, hogy a kratom és a kava maradékának téliesítése / zsírtalanítása nagyon szépen működött.
Emlékszem, hogy sikerült szétválasztanom és összegyűjtenem körülbelül 50 mg tisztított paynantheint flash-kromatográfiával, és ez megrázta a világomat. Bárcsak ne lennének ilyen bonyolultak a szintézis útjai ezeknek a vegyületeknek!!! Az alábbiakban az én make shift flash-kromatográfiás rendszeremet mutatom be lol. Egy perisztaltikus szivattyút használtam digitális vezérléssel és egy redisep flash oszlopot.
Visszatérve a kratom extrakciójára, a legjobb kezdeti extrakciós módszer, amit találtam, az volt, hogy a porított kratomot vegyük, és adjunk hozzá etil-acetátot. Egy 5 literes reakciós lombikot használtunk egy 24/40-es nyakkal. Szonikáció és hő kombinációját használtuk egy reflux kondenzátorral. Az alábbi képen balra a kratom extrakciót, jobbra pedig a kava extrakciót láthatjuk.
Ezután megszűrtük, elpárologtattuk az oldószert és valamilyen A/B extrakciót végeztünk. Végül ezeket a sötétzöld kristályokat kaptuk, az alábbi képen.
Végül emlékszem, hogy a kratom és a kava maradékának téliesítése / zsírtalanítása nagyon szépen működött.
- By G.Patton
Tudna egy kicsit többet mondani a kromatogramokról? A kép érdekel: ezek az egyes minták kromatogramjai egy tételből származnak, különböző tételek?
Ez az, amivel az OPMS KRATOM meggazdagodott, hogy mindenki más előtt a szabadpiacra bocsátotta.
Igen, bár én nagy rajongója vagyok a fekete opmás felvételeknek és kapszuláknak.
- By G.Patton
Helló, további bemeneti adatokra van szükségem, hogy segíthessek. Írja meg itt kérem a lépésről lépésre történő eljárást. Valójában szépnek tűnik, átkristályosítani.
- By Mr. F
Először megpróbáltam feloldani 40g Kratom port 200mL 5%-os ecetsavban, ami nem működött a várt módon, mert még mindig szilárd és nem oldott állapotban volt, ezért hozzáadtam egy másik 200mL savat, és néhány percig mágneses keverőn kevertem a keveréket. Ezután hozzáadtam 200mL meleg/forró desztillált vizet, és további 5-10 percig kevertettem.
Ezután elkészítettem a NaOH oldatot (de desztillált víz helyett normál vízzel, mert nem gondoltam arra, hogy a NaOH oldatban lévő víznek is desztilláltnak kell lennie
), és hozzáadtam belőle kb. 300ml-t, mert először kevesebb NaOH-t használtam az oldatban, és a pH nem emelkedett olyan gyorsan. Az utolsó pH mérés 12-13 körül volt, ahol az oldat sötétvörös vagy barnás színű volt.
Ezután hagytam az oldatot kb. egy órán át keverni, és a mágneses keverőasztalon lévő fűtőlappal melegen tartottam.
Ezután hozzáadtam kb. 40mL toluolt jól keverve, és hagytam, hogy a két fázis néhány percig szétváljon. A toluolos fázist egy paszturpipettával kivettem (ami pokoli procedere volt, legközelebb szeparáló tölcsért fogok használni ) és egy lapos Glas pyrexbe cseppentettem. Még kétszer extraháltam 40mL toluolnal.
Az oldószert egy éjszakán át kint hagytam elpárologni, majd a visszamaradt vékony réteget egy borotvapengével lekapartam. Kaptam egy P
por, ami egy kicsit sötétebb volt, mint a képen, amit feltettem.
A Powdert feloldottam Like 20mL acetonban, leszűrtem és ismét a Glas pyrexre tettem. Miután Aceton feloldotta kaptam ezt a narancssárga por néhány kristályokkal benne, amely virágillatú, mint ahogyan a fő hozzászólásban leírtad. Még nem mértem meg, mert még egy Acetonos mosást akarok csinálni, remélve, hogy jobb kristályokat kapok.
Ezután elkészítettem a NaOH oldatot (de desztillált víz helyett normál vízzel, mert nem gondoltam arra, hogy a NaOH oldatban lévő víznek is desztilláltnak kell lennie
), és hozzáadtam belőle kb. 300ml-t, mert először kevesebb NaOH-t használtam az oldatban, és a pH nem emelkedett olyan gyorsan. Az utolsó pH mérés 12-13 körül volt, ahol az oldat sötétvörös vagy barnás színű volt.Ezután hagytam az oldatot kb. egy órán át keverni, és a mágneses keverőasztalon lévő fűtőlappal melegen tartottam.
Ezután hozzáadtam kb. 40mL toluolt jól keverve, és hagytam, hogy a két fázis néhány percig szétváljon. A toluolos fázist egy paszturpipettával kivettem (ami pokoli procedere volt, legközelebb szeparáló tölcsért fogok használni ) és egy lapos Glas pyrexbe cseppentettem. Még kétszer extraháltam 40mL toluolnal.
Az oldószert egy éjszakán át kint hagytam elpárologni, majd a visszamaradt vékony réteget egy borotvapengével lekapartam. Kaptam egy P
por, ami egy kicsit sötétebb volt, mint a képen, amit feltettem.
A Powdert feloldottam Like 20mL acetonban, leszűrtem és ismét a Glas pyrexre tettem. Miután Aceton feloldotta kaptam ezt a narancssárga por néhány kristályokkal benne, amely virágillatú, mint ahogyan a fő hozzászólásban leírtad. Még nem mértem meg, mert még egy Acetonos mosást akarok csinálni, remélve, hogy jobb kristályokat kapok.
Last edited:
)