Kratom sav-bázis extrakció

[PossumKid]

Volt némi sikerem az UV, a h2o2, valamint az aspergillus oryzae felhasználásával végzett biokonverziókkal.

Ön milyen módszereket próbált ki?

 

[NevaBetta]

Hé oposszum! Ki tudnád fejteni a h2o2 módszeredet?

Én magam is megpróbálkozom vele, csak h2o2-vel, de h2o2-vel és fehérítővel is.

Megosztanád, hogy mit használtál, és mennyi ideig futtattad az RX-et? Van némi 36%-os mitragynin, amivel szeretnék játszani és megtanulni jó hozammal átalakítani.

Van még rózsabengálom is, amit szerencsésen megvásároltam, így szintén dolgozom a fotoxidációval való próbálkozáson. Néhány perccel ezelőtt hagytam egy megjegyzést ebben a szálban. Még mindig dolgozom egy munkafolyamaton, hogy eltávolítsam a melléktermékeket és a nem reagált rózsa bengál az alkaloidákból.

Minden részletet nagyra értékelek. A következő hetekben minden módszert és az eredményeket leírom és közzéteszem remélhetőleg jó sikerrel!

Köszönöm!

 

[Sir_Smokealot]

@G.Patton Használhatok xilolt is a toloul helyett?

 

[G.Patton]

Helló, mi az? Toluenre gondolsz? Igen, azt hiszem, a xilol használható.

 

[Sir_Smokealot]

Mármint használhatok-e dimetilbenzolt toluol helyett? (Remélem, most már a fordítás helyes)

 

[NevaBetta]

Oké srácok! Nemrég szereztem egy kis rózsabengáliát, és rengeteget kutattam, hogyan tudom az MIT-t a 7-oh-ra konvertálni.

Szándékomban áll használni

95%-os etanol
36% MIT kivonat

Itt a módszer egy szabadalomból, amit találtam.


7-hidroximitragynin: Photooxidáció levegőn. Mitragynin (319 mg, 0,800 mmol) és rózsabengál Na-só (8,0 mg) oldata a
MeOH (1,6 ml) oldatot 500 W-os halogénlámpával besugároztuk 0 °C-on, levegőn 32 órán keresztül. További MeOH-t (5,0 ml) és Na2SO3 (504 mg, 4,00 mmol) vízben (4,5 ml) oldatát adtuk hozzá, majd a rózsaszínű keveréket szobahőmérsékleten erőteljesen kevertettük, amíg a tömegspektrometria a hidroperoxid köztes vegyület eltűnését jelezte (23 óra).
A reakciót ezután vízzel (20 mL) hígítottuk, majd Et20-mal extraháltuk (3 x 20 mL). Az egyesített szerves anyagokat vízzel (2 x 20 mL) és sós lével (20 mL) mostuk, Na2SO4 felett szárítottuk, majd koncentráltuk, és habos narancssárga szilárd anyagot kaptunk (215 mg). Ezt az anyagot oszlopkromatográfiával tisztítottuk (6:4 hexán:EtOAc + 2% Et;N), így kaptuk a következő anyagot
a tiszta termék sárga, amorf szilárd anyag (114 mg, 34%), amelynek spektrális tulajdonságai megegyeznek a PIFA-oxidációból (fent) kapott anyagéval.

Van azonban néhány kérdésem.

Ti hogyan végeznétek ezt a reakciót? Metanol helyett etanolt tervezek használni.

Van valakinek ötlete arra, hogyan lehetne a rózsabengáliát az alkaloidáktól elválasztani, ami nem igényel oszlopkromatográfiát?

Valaki sikeresen átalakította már a 7-oh-t h2o2 & nátrium-hipoklorit segítségével? Szívesen meghallgatnám az eljárást, mivel én is megpróbálkozom ezzel!

Kérem, segítsen! Ezt magam fogom kipróbálni, de örülnék néhány visszajelzésnek, mivel még soha nem dolgoztam fényérzékenyítőkkel.

 

[MorphinianDesign]

Megkísérelte már a fordítást? Én is ezt fogom tenni, amint a Mit extrakciót sikerül leszednem. Nagyon szeretem a 7-OH hatását.

 

[Plinius]

Teljesen elbuktam a HCl-vel történő extrakciómat
(ugyanazt az eljárást használtam sok más alkaloidához sikerrel).
Vigyáztam a pH-ra, közel 2, tehát nem túlságosan savas, de semmit sem extraháltam.
10g kereskedelmi finom Kratom porból indultam. Az egyik igazi problémám az volt, hogy a toluol nem úszott a keverék felett, még egy éjszaka után sem...
Centrifugálnom kellett a keveréket... Most szedtem 19mg zöldes blokkot, aki sósavban oldhatatlan.
Olyan, mint egy gyanta csak etanolban vagy oldószerben oldódik, mint a gyanta.

Szerintetek ez az alkaloid nagyon érzékeny ? HCl elpusztíthatja ezt a molekulát és nem az ecetsav ?

 

[G.Patton]

Propaply. A mitragynin és a 7-hidroximitragynin molekulákon telítetlen kötés- és észtercsoportok vannak.

 

[MorphinianDesign]

Ez egy teljes spektrumú kivonatolás, igaz? Nem csak mitragynin extrakció? Ha ez egy teljes spektrumú extrakció, akkor vannak további lépések a csak Mitragynin izolálására?

 

[G.Patton]

Helló, ez az aktív alkaloidok keverékének extrakciója. Ha szét akarja választani őket, akkor flash kromatográfiát kell használnia ehhez.

 

[MorphinianDesign]

Köszönjük! Az eredményeimet a következő hónapban fogom közzétenni, amikor mindent összeszedek.

 

[songbird87]

Mitragynin: a kivonás, azonosítás és tisztítás áttekintése
módszerek
Amriantoa,b, Sumail Sidik Ode Ishakb, Nanda Putrab, Syefira Salsabilab, Laode M.R. Al Muqarrabunb,*



Gyorsított
oldószer
extrakció
(ASE)
M. speciosa
Levelek
Az ASE rozsdamentes acélból készült extrakciós cellát megtöltöttük 10 g
őrölt levelekkel. Az extrakciós hőmérséklet 60oC volt 5 percig és
két ciklusban végeztük. Az alkalmazott oldószer víz, EtOH volt,
EtOAc és MeOH.

Nem találom újra az újságban, de a mitra elég gyorsan lebomlik erős savakban, majd erős bázisokban. a tiszta víz + oldószeres kivonatok a legjobb megoldás.

 

[songbird87]

IMO a közel tiszta mitra oszlop nélküli extrakciójának is lehetségesnek kell lennie. Bár eltart egy darabig, mire rájövök, hogy ez hogyan működik.