MDP2P a PMK glicidátból

[JoeShmo]

Évek óta nem vagyok a játékban... egy ideig egy műveletet vezettem, amelyet 250 g-os tételeket készítettem Al/Hg módszerrel. Az mdp2p-t a sass gyökérkéreg borotválásából egészen addig készítettem, amíg fel nem fedeztem a PMK glicidátot. BIG game changer lol. Mindenesetre ive találtam myseld egyre vissza a cselekvés újra, és találtam egy PMK szállítót. Rendeltem 2kg olajat tőlük ( egy évig ültek a fagyasztóban, miközben kiépítették a labort) desztilláltam őket, és nagyon sárga voltak. mindenesetre előre mentem, megcsináltam az al / HGH reakciót, és alacsony és íme, nem kaptam egyetlen dolgot sem, nem egy grammot.. és ne feledje, hogy évekig futottam ezt a reakciót, tudom, mint a tenyerem hátulját.. így azt mondtam, hogy bassza meg, a szarok rosszul mentek. Kidobtam és vettem egy kis pmk glicidátot. Ami elvezet a kérdésemhez. amikor a pmk olajat desztilláltam, mindig vízfehér, gyönyörű mdp2p-t kaptam, ami soha nem fagyott meg a mélyhűtőben.. nagyon sűrű lett, mint a szirup, de soha nem fagyott meg. Most fejeztem be a lepárlást kb 1,2l tegnap este és beraktam a fagyasztóba és az egész gyönyörű szuper fehér tiszta kristállyá fagyott. Ez normális? nem emlékszem, hogy az mdp2p-m lefagyott volna.

Szintén csak kapok itt ez egy gyönyörű hely, hiányzik a kaptár. keres egy reakciót használ metilamin hcl és nem kell gáz, és egy nabh4 útvonal, így én lehet skála a minimális csinál 1 kg egyszerre. én nem akarok szórakozni a kis 250 reakciók többé, és utálom vágni, hogy sok fólia. valaki van egy jó szál? láttam valaki közzétett labtops régi nabh4 útvonal, de ő gázok.. akarok csak feloldani azt metanolban.. van egy másik módszer, hogy?

Köszönöm Family Looking Forward To This New Site És Picking Brains Of People More Experienced Than Me.

 

[rothschild33]

A metil-amin hcl-t lassan bázissá alakíthatja nátrium-hidroxiddal, hogy metil-amin szabadbázist kapjon.

Milyen volt az MDP2P desztillációs beállítása? Jelenleg dolgozom a vízgőz-desztillációm optimalizálásán, kálium-karbonát hozzáadásával tervezem növelni a hozamot 225 ml desztillált vízből, amelyben csak 3 ml MDP2P van.

 

[JoeShmo]

Szia, köszönöm a választ. Én egy nagyon egyszerű beállítást használok a desztilláláshoz... de van egy vákuumom, ami őrült módon húz. ez egy nagyon szép. Használok egy mágneses keverőt, rajta a 3l-es szövet üveg-üveg-kol fűtőköpenyemmel... háromutas adapter, temp rig ontop... rendszeres 300mm liebig... vákuum levétel és a fogadó lombik.. nagyon egyszerű és egyszerű.. régebben használtam a felülről felfelé álló vigreux oszlopot, de amikor pmk olajat csináltam, időigényesnek és nem szükségesnek találtam.. mindig vízfehér, tiszta, kiváló minőségű olajat kapok.

Gőzdesztilláció... miért? hogy ne kelljen vákuumot csinálni? Én kb. 130c-nél húzom 1 torr-nál... a régi vákuumom 160-nál húzott kb. 10torr-nál.

Szóval tényleg szükségem van erre a kérdésre, ha van tapasztalatod vele, vagy ha valaki más szeretne hozzászólni... az mdp2p-nek meg kell fagynia??? Ive soha nem történt meg korábban, és ez az új beszállítói cucc fagyaszt.. ez nem mdp2p? más, mint egy tétel leejtése, hogyan tudnám megmondani komoly laboratóriumi felszerelés nélkül?

 

[rothschild33]

Igazad van, ki kellene próbálnom a vákuumdesztillációt. Van egy forgólapátos vákuumszivattyúm 1 LE, de 20 perc alatt túlmelegszik, meglátjuk, hogy meg tudom-e kerülni, hogy megoldást találjak.

A ketonjaimat nátrium-biszulfit-tal szoktam tesztelni, és megnézni, hogy adductumot képez-e.

 

[JoeShmo]

Hé, köszönöm Rothschild33. Nem hallottam erről a tesztről korábban, de egy kis egyszerű olvasás bizonyítja, hogy igen, ez legalább azt mutatná, hogy egy keton vagy aldehid jelen van. ez legalább egy kiindulási pont... azt hiszem, csak egy másik tétel futtatása lenne az egyetlen biztos módja annak bizonyítására. Megütöttem a szállítót, és azt mondták, hogy igen, megfagy... csak még sosem láttam ilyet.

Mindenesetre én igazán értékelem a választ, én valahogy gondoltam, hogy néhány más ember is chime alapján az összes véleményt.
Ez valami nagyon gyakori dolog lehet az emberek számára, akik mdp2p-vel dolgoznak, mivel állítólag a fagyasztóban kell tárolni.

 

[Nicoino]

Egyáltalán komolyan gondolja?
Komolyan, ember, nagyon meglep, hogy egyáltalán sikerrel jártál bármilyen szintetizátorban.
A PMK metil/etil-glicidát NEM PMK. Különben nem lenne ott a két szó után a metil/etil-glicidát, nem gondolod?
Nem használható szintézisre azon egyszerű oknál fogva, hogy nem KETON.
hidrolizálni és dekarboxilálni kell, hogy PMK-t kapjunk, ami később szintetizálásra használható.

 

[JoeShmo]

Szóval azt mondod, hogy miután visszadobom a port az olajba és lepárlatom, az nem keton? úgy értem, ez annyira elborítja az agyamat... kilószámra gyártottam mdma-t, amelyet a spanyolországi energiaellenőrzés laboratóriumi tisztasági vizsgálatnak vetett alá... ezt pontosan ezzel a módszerrel csináltam. egy órán keresztül savas vízben refluxáltam a port, és az olaj kihullott... összegyűjtöttem az olajat... mosással semlegesítettem . lepároltam és felhasználtam... évekig csináltam...

 

[Nicoino]

A hozzászólásában nem említette a hidrolízist, ami nagyon nem egyértelmű.
Szintén ha PMK et-gly-vel kezd, akkor először bázikus hidrolízisre van szükség, hogy az észterből karbonsavat kapjon, majd a HCl-folyamatot, hogy az epoxidot ketonokká alakítsa át, CO2-t felszabadítva.
Ha a kiindulási anyag valódi, és a helyes eljárást végzi, akkor kiváló minőségű PMK-t kap, amely csodálatosan működik a szintézishez.

 

[JoeShmo]

Igen, miután beírtam egy választ neked, beleértve a hidrolízist is, visszaültem, és olyan volt, mint én fogadni, hogy ez az, amit értesz... igen, bárki, aki pmk glicidátokkal dolgozik, biztonsággal feltételezheti, hogy csak már tudják, hogyan kell visszaalakítani pmk-ra.. bocsánat a zavart ott.

 

[JoeShmo]

de mi van még valaki tudja az mdp2p kristályba fagyásáról?

 

[metux]

Nem találom, miért nem a PMK Oil,?

 

[Rabidreject]

Az én értelmezésem szerint - és éppen erről akartam kérdezni -, hogy egy savval kell reagáltatni (HCL-t olvastam, de nem emlékszem, milyen erősségű - azt hiszem, 35%-os volt), majd a PMK-val kell folytatni.

Kell egy kis olvasás a területen, de az én értelmezésem szerint ezután már csak redukciót kell végezni.
Egyáltalán igazam van ebben?

Várom a szívógépet és elég jó víznyomásom van, szóval majd c mit tud húzni.

Mindenesetre - vissza az olvasáshoz lol

 

[Rabidreject]

Oooh oké, szóval a dolgok kinézete alapján sav/bázis reakciót kell végrehajtani... az én hibám.

 

[Rabidreject]

A másik kérdésem azonban továbbra is fennáll, megúszhatja-e a NaBH4 használatát valami LiAlH4 helyett.

 

[Rabidreject]

Ja, és a végső lépésre gondoltam, miután megvan az MDP2P a reduktív aminációhoz....nyilvánvalóan haha nem tudom, miért éreztem úgy, hogy ezt tisztáznom kell egy vegyészekkel teli teremben!

 

[Rabidreject]

Ó, és ami a fagyáspontot illeti, nem tudná egyszerűen megnézni az MDP-2-P fagyáspontját? Vagy a glicidát fagyasztásáról beszélsz?