Szia, az epsom só, amit csak úgy megvásárolhatok a hagyományos boltokban, szintén megteszi nekem a munkát? Továbbá, hogy becslések szerint mennyit használnak ilyen mértékű szintézishez. Néhány kg, vagy csak pár 100 grammról beszélünk.
Mefedron szintézis (4-MMC) NMP oldószerben. Nagy léptékben.
néhány gramm és néhány kg előállítása nagy különbség. Véleményem szerint a xilol vagy a dcm a legjobb a pare kg előállításához, amikor a teljes szintézis a reaktorral való munka során 12 órát vesz igénybe. minden lépést jól kell elvégezni, a legjobb, ha kis mennyiségeket próbálsz ki 100g-tól, majd egy idő után többet és többet próbálsz meg néhány hónap alatt látni fogod magad, milyen hibákat követsz el, mert egy amatőr nem fog egyszerre néhány kg-ot csinálni. ez különböző tényezők miatt van, hogy ne hibázz, mert egy hiba sok időbe és pénzbe kerülhet.
És magasabb vagy alacsonyabb legyen, mint ezek az 55-60 fokok? Mert az egyik helyen valaki azt mondta, hogy az összes m40-et egyszerre hozzáadhatja az NMP-hez, és nem kell aggódnia a hőmérséklet miatt, egy másik helyen azt mondták, hogy figyeljen arra, hogy ne lépje túl a 60 fokot, és most azt kérdezi, hogy a hőmérséklet magasabb volt-e 55 foknál.
A következtetésem az, hogy az m40 hozzáadásakor figyelni kell a hőmérsékletet, hogy az 55-60-as tartományban vagy 55 alatt legyen, ha 55 alatt, akkor hűtsük az oldatot, amennyire csak lehet, vagy egy ilyen 50-55 közötti tartomány lenne az ideális.
Egy táblázatból kiderül, hogy a 4MMC szintézisénél NMP van 55-60 fokon, 20 perc alatt a reakció hatásfoka 98%, de már 15 perc alatt 55-60 fokon 71%.
Tehát a legjobb az lenne, ha m40-et adnánk hozzá, hogy a hőmérséklet állandóan 55-60 fok körül legyen, és amikor az összes m40-et hozzáadtuk és a hőmérséklet elkezd csökkenni, akkor külső fűtést használnánk, hogy az 55-60 fokot kerek 20 percig fenntartsuk.
Ez jól kombinálható az NMP maximális hatékonyságának elérése érdekében?
A következtetésem az, hogy az m40 hozzáadásakor figyelni kell a hőmérsékletet, hogy az 55-60-as tartományban vagy 55 alatt legyen, ha 55 alatt, akkor hűtsük az oldatot, amennyire csak lehet, vagy egy ilyen 50-55 közötti tartomány lenne az ideális.
Egy táblázatból kiderül, hogy a 4MMC szintézisénél NMP van 55-60 fokon, 20 perc alatt a reakció hatásfoka 98%, de már 15 perc alatt 55-60 fokon 71%.
Tehát a legjobb az lenne, ha m40-et adnánk hozzá, hogy a hőmérséklet állandóan 55-60 fok körül legyen, és amikor az összes m40-et hozzáadtuk és a hőmérséklet elkezd csökkenni, akkor külső fűtést használnánk, hogy az 55-60 fokot kerek 20 percig fenntartsuk.
Ez jól kombinálható az NMP maximális hatékonyságának elérése érdekében?
Kolléga úr elnézést a keveredésért, de a fordító nem egészen jól fordít.
1. A metilamin hozzáadásakor ügyelnem kell arra, hogy a hőmérséklet ne haladja meg az 55 vagy 60 fokot?
2. Hacsak nem úgy érti, hogy a metilamin hozzáadásakor a hőmérsékletnek 55-60 fok között kell ingadoznia?
Az 1. vagy 2. verzió a helyes a maximális hatékonyság elérése érdekében.
A 3. kérdés. Ha a hőmérséklet a metilamin hozzáadásának befejezése után elkezd e 55 fok alá esni, és csak például 10 perc telt el a metilamin hozzáadása óta, akkor a maradék 10 percet külső hőforrással újra kell-e melegítenem, hogy a teljes reakcióidő 20 perc legyen 55-60 fokon?
Köszönöm szépen, és kérem, hogy mind a 3 kérdésre válaszoljon, hogy elkerüljük a nem anyanyelvi nyelvhasználattal történő rossz információcserét.
1. A metilamin hozzáadásakor ügyelnem kell arra, hogy a hőmérséklet ne haladja meg az 55 vagy 60 fokot?
2. Hacsak nem úgy érti, hogy a metilamin hozzáadásakor a hőmérsékletnek 55-60 fok között kell ingadoznia?
Az 1. vagy 2. verzió a helyes a maximális hatékonyság elérése érdekében.
A 3. kérdés. Ha a hőmérséklet a metilamin hozzáadásának befejezése után elkezd e 55 fok alá esni, és csak például 10 perc telt el a metilamin hozzáadása óta, akkor a maradék 10 percet külső hőforrással újra kell-e melegítenem, hogy a teljes reakcióidő 20 perc legyen 55-60 fokon?
Köszönöm szépen, és kérem, hogy mind a 3 kérdésre válaszoljon, hogy elkerüljük a nem anyanyelvi nyelvhasználattal történő rossz információcserét.
A legtisztább terméket DCM-ben kapom, de a lényeg, hogy ne hagyjuk felforrni az oldatot, a hőmérsékletet ne tartsuk 36C-nál magasabbra (a 4-mmc kifogástalanul tiszta és hófehér lesz). Egy másik remek lehetőség a diklóretán. szintén jó eredményt kapunk, ha NMP-t és toluolt használunk együtt (3:2 arányban).
Nagyon érdekel a megjegyzése. Valaki már említette ezt itt a fórumon.
Tervezem, hogy a hőmérsékletet mereven 34 fokra (a megadott 32-36 fokos tartomány felére), a reakcióidőt pedig 4 órára állítom be.
Aki ezt az információt adta, az arányokat is megadott ehhez a reakcióhoz.
Nevezetesen:
- 100g bk4
- 250 ml DCM
- 150ml m40
1. Helyesek lesznek ezek a reagensek arányai?
2. A reakció elején 1/2 m40-et kell hozzáadnom, és 1/2 m40-et a reakció egy órája után. Mi ennek a célja? Értem én, hogy a hőmérsékletet szelídítsük, de mi a különbség, hogy 1 menetben csináljuk vagy két megközelítésre elosztva?
Nekem már volt egy megközelítése ennek a próbálkozásnak. Mindent a fenti arányban adtam hozzá. Felmelegítettem a keveréket 20 fokra és elkezdtem hozzáadni az m40-et. Sajnos a hőmérséklet nem kezdett el magától emelkedni. Miután elindítottam a fűtést kintről, hirtelen 40 fokra ugrott a hőmérséklet. A folyadék forrni kezdett és a fűtés kikapcsolása sem segített.
Mit gondolok. Az m40 hozzáadása előtt 25-30 fokra melegítsem a reakciótömeget és csak fokozatosan kezdjem el adagolni az m40-et, hogy ne lépje túl az említett 36 fokot? Ez így rendben van? Vagy melegítsem fel az egészet a 34 fokos reakcióhőmérsékletre és csak utána adjam hozzá az m40-et?
Még egy kérdésem lenne. Hogyan tisztítsam meg a szabad bázist?
A szabad bázist kétszer átmosni azonos térfogatú 10%-os nátrium-triszulfát oldattal, hogy a maradék bromketont eltávolítsam, majd kétszer tiszta vízzel átmosni elegendő? Szükséges valami mást használni?
Miért van az, hogy amikor sósavval semlegesítek sósavval acetonban pH 6-ra, amikor a HCL:aceton keveréket a szabad bázishoz adom, az elkezd színesedni. Iszonyú nehéz utána hófehérre mosni a port.
A színek, amik nekem eszembe jutottak, a kék, a zöld, a sötétvörös és a rózsaszín.
Tervezem, hogy a hőmérsékletet mereven 34 fokra (a megadott 32-36 fokos tartomány felére), a reakcióidőt pedig 4 órára állítom be.
Aki ezt az információt adta, az arányokat is megadott ehhez a reakcióhoz.
Nevezetesen:
- 100g bk4
- 250 ml DCM
- 150ml m40
1. Helyesek lesznek ezek a reagensek arányai?
2. A reakció elején 1/2 m40-et kell hozzáadnom, és 1/2 m40-et a reakció egy órája után. Mi ennek a célja? Értem én, hogy a hőmérsékletet szelídítsük, de mi a különbség, hogy 1 menetben csináljuk vagy két megközelítésre elosztva?
Nekem már volt egy megközelítése ennek a próbálkozásnak. Mindent a fenti arányban adtam hozzá. Felmelegítettem a keveréket 20 fokra és elkezdtem hozzáadni az m40-et. Sajnos a hőmérséklet nem kezdett el magától emelkedni. Miután elindítottam a fűtést kintről, hirtelen 40 fokra ugrott a hőmérséklet. A folyadék forrni kezdett és a fűtés kikapcsolása sem segített.
Mit gondolok. Az m40 hozzáadása előtt 25-30 fokra melegítsem a reakciótömeget és csak fokozatosan kezdjem el adagolni az m40-et, hogy ne lépje túl az említett 36 fokot? Ez így rendben van? Vagy melegítsem fel az egészet a 34 fokos reakcióhőmérsékletre és csak utána adjam hozzá az m40-et?
Még egy kérdésem lenne. Hogyan tisztítsam meg a szabad bázist?
A szabad bázist kétszer átmosni azonos térfogatú 10%-os nátrium-triszulfát oldattal, hogy a maradék bromketont eltávolítsam, majd kétszer tiszta vízzel átmosni elegendő? Szükséges valami mást használni?
Miért van az, hogy amikor sósavval semlegesítek sósavval acetonban pH 6-ra, amikor a HCL:aceton keveréket a szabad bázishoz adom, az elkezd színesedni. Iszonyú nehéz utána hófehérre mosni a port.
A színek, amik nekem eszembe jutottak, a kék, a zöld, a sötétvörös és a rózsaszín.
Ezt a módszert néhányszor készítettem kis léptékben (10g bróm), de problémám van a hozammal (kb. 25%) és a végtermék "erejével" (nem elég erős).
10g 2-brom-4-metilpropiofenon feloldva 40mL NMP-ben, 40 fokra melegítve, majd cseppenként (nagyon lassan a hőmérséklet szabályozására) 20mL 40% metilamint adtam hozzá (a metilamin hozzáadása közben az elegyet úgy hűtöttem, hogy ne haladja meg az 55 fokot);
Keverés (350rpm) 20 percig (keverés közben az elegyet nem melegítettük - a hőmérséklet lassan kb. 25-30 fokra csökkent);
100ml hideg vizet adtunk hozzá, majd 50ml etil-acetátot (a hozzáadás után erőteljesen kevertettük);
A szerves fázist elválasztottuk, 3-szor mostuk hideg vízzel és MgSO4-mal szárítottuk; kb. -5 fokra hűtöttük.
Hozzáadtunk 50ml lehűtött (-15 fokos) acetont;
A savasítást jéghideg HCl-lel végeztük, amelyet acetonban hígítottunk (1:5), hogy a pH=5,7 legyen.
2-3 órán át -20 fokon fagyasztva és Büchner-tölcséren szűrve/jéghideg acetonnal mosva.
Kérdéseim a következők:
1) a reakció hőmérséklete rendben van? Le kell hűtenem az elegyet, hogy ne haladja meg az 55 fokot?
2) a pH= 5,7 rendben van? Próbálkozzak alacsonyabb pH-val, hogy javítsam a teljesítményt és a végtermék hozamát?
3) mit tehetnék még a hozam és a teljesítmény javítása érdekében? Mit csináltam helytelenül?
Köszönök minden segítséget ebben az esetben.
1) nincs szükség külső melegítésre!!! a metilamin hozzáadásakor a keverék magától felmelegszik (nem melegszik fel azonnal, keverés közben kb. 5 percig tart, és a hőmérséklet emelkedni kezd). a fő feladat az, hogy megakadályozzuk, hogy a hőmérséklet 36C fölé emelkedjen. ehhez a metilamint adagokban adjuk hozzá. az összes metilamint egyszerre is hozzáadhatjuk, de akkor nehezebb lesz a hőmérsékletet szabályozni. 2) az arányok helyesek. 3) ne használj acetont a savasítás szakaszában - helyettesítsd etil-acetáttal (akkor nem lesznek idegen színek). az aceton savval aldonikus kondenzációs reakciót ad - ezért az eltérő színek és szennyeződések. 4) a szabad bázis nem igényel további tisztítást, ha a hőmérséklet nem emelkedett 36°C fölé. nagyon tiszta lesz. csak 2-3 alkalommal kell hideg vízzel öblíteni, hogy a metilamin-maradékot eltávolítsuk. a tioszulfát itt teljesen felesleges.
- By TheVacuumGuy
közvetlenül megy, hogy megpróbálja ezt acidifcation etil-acetát segítségével. egyre beteg pókerezni, ahol 2 tételek geenred és 1 tökéletes fehér véletlenszerűen.
- By TheVacuumGuy
KING! Kipróbáltam egy kis 25g-os adagot, a palackból szemmel savanyítottam, így persze túl nagy adagot csepp helyett, de valahogy varázsütésre egyenesen 5,5 lett, így 1 másodperc alatt kész volt.
(módszer az ebben a szálban tárgyaltak szerint használtam, NMP, de a benzolt DCM-re cseréltem).
(módszer az ebben a szálban tárgyaltak szerint használtam, NMP, de a benzolt DCM-re cseréltem).
lehet egy zárt palack és keverjük meg később, amikor az oldat már nem tudja magát felmelegíteni, akkor állítsa be a vízfürdőt 35 ° c-ra és keverje meg a palackot időről időre 3 órán keresztül ??
nem kell lezárni a palackot (edényt). ha a hőmérséklet nem magasabb 36C-nál, akkor nem fog nagyon bűzleni. a lényeg, hogy a DCM ne forrjon fel (forráspont 38C) - akkor a szabad bázis tiszta lesz, és a 4-Mmc nagyon tiszta lesz. Egyébként a kristályosodásról: Minden választ ismerek, mivel ez az én módszerem.
ha az oldat már nem melegszik, és a hőmérséklete csökkenni kezdett, akkor a reakció befejeződött - folytassa a következő szakaszra. az átlagos reakcióidő az önmelegedés kezdetétől a hőmérséklet csökkenéséig 2,5-3,5 óra (a kiindulási reagensek mennyiségétől függően). vagyis ha maga a hőmérséklet is csökkenni kezdett, akkor a reakciónak vége. minden nagyon egyszerű.
- By TheVacuumGuy
furcsa, én már figyeltem a hőmérsékletet szorosan néhány tétel (minden 5 percben), és azt mutatja, hogy a hőmérséklet csökken ~55 perc után, miközben még mindig van amin maradék hozzáadása. amikor hozzáadjuk ezt a maradékot egyszerre, a hőmérséklet nem csinál semmit, ez folyamatosan csökken.. ez jelezné reakció befejeződött, de miért ilyen különbség 2,5/3,0 óra vs 55 perc?