Metilfenidát (Ritalin) szintézis

[cokemuffin]

Tehát a folyamat az lenne, hogy a ritalin hcl-t NaOH oldatba tesszük, megkapjuk a ritalin freebase-t, majd ezt csak ipa-ba tesszük, hogy izopropilfenidátot kapjunk? Azt hiszem, a hcl-t az észterezés után kell hozzáadni, hogy a karboxilcsoportból származó OH-t ne cseréljük ki Cl-re, de ebben nem vagyok 100%-ig biztos.

 

[G.Patton]

Helló, elnézést a hosszú válaszért. Nem láttam a kérdését.
Nem, az eterefikáció nem az Ön által leírt módon működik. Ritalinsav nátriumsót kell kapnia, majd savas állapotban IPA-val észterezni.
Nem úgy fog működni, ahogy mondtad =) Mi az oka ezeknek a manipulációknak? Igazából nem vagyok benne biztos, hogy a reakció sikeres lesz. Ráadásul a ritalin egy részét elveszíted.

 

[TheNut22]

Amikor a szintézisek cianidokat foglalnak magukban, elmegyek a helyi barkácsáruház medence-kémiai részlegéhez és Na DCCA, vagy TCCA által. Ezek ugyanazt a reakciót fogják elvégezni, mint a mérgezőbb cianidformák. Már annyiszor készítettem fenil-ecetsavat a DLPA-ból, és így tovább ...

 

[edogawaconan]

Hey.. where do they sell cyanide. I am looking for gold electric stripping but could not find any legit marketplace

 

[dupskoslonia]

Sziasztok! Van ritalinsavam. Mire van szükségem a metilfenidát és az etilfenidát előállításához? Teljesen kezdő vagyok, elmagyaráznátok nekem lépésről lépésre? Nagyon hálás lennék.

 

[kotkata]

Van-e valamilyen protokoll vagy kezdő útmutató vagy recept a ritalinsav metilfenidáttá történő átalakításához?

Értelmezésem szerint ez nem rakéta, de kicsit zavarban vagyok, hogyan lehet a ritalinsavból metilfenidátot nyerni.

 

[SmartResearcher]

Üdvözlök mindenkit! Válaszolva a dupskoslonia számára, hozzáadom a metilfenidát-hidroklorid receptjét dl-treo-ritalinsavból (ami könnyen elérhető Kínában, 1 kg ára kb. 600-700$). Néhányszor készítettem dl-threo-metilfenidát-hidrokloridot ebből a receptből, és teljesen egyszerű és tökéletes. 1 kg metil-fenidát-hidrokloridot 20 literes egynyakú lombikban lehet csinálni (nem kell reaktor).

125g (0,57 mol) dl-treo-ritalinsavat adunk a reaktorba. Ezután hozzáadunk 256,7g (5 mol) dimetilkarbonátot és 27,5g metanolt. Ezután szobahőmérsékleten mechanikus keverővel (a mágneses keverő nem jó ehhez a művelethez) lassan hozzáadtunk 762g legalább 96%-os kénsavat (hőmérséklet <80oC). A köpeny hőmérsékletét 85oC-ra emeltük (a belső célhőmérséklet kb. 70oC). A reakciót egy éjszakán át (legalább 16 órán át) kevertettük 85oC-os köpenyhőmérsékleten.

A kapott keveréket ezután 15-20oC-ra hűtöttük. A kapott elegyhez ezután 250 g izopropil-acetátot adtunk, majd 18%-os NaOH-t (212,5 g, 1,68 mol) adtunk hozzá, miközben a hőmérsékletet 30oC alatt tartottuk. Ezután az elegyet kb. 15 percig kevertettük. A rétegeket kb. 20 percig hagytuk ülepedni, majd az alsó, maró (vizes) réteget leválasztottuk és eldobtuk. A szerves réteghez ezután ionmentesített vizet (187,5 g) adtunk, és az így kapott keveréket kb. 20 percig kevertettük. A rétegeket kb. 20 percig hagytuk ülepedni, majd az alsó, vizes réteget elválasztottuk és eldobtuk. A szerves réteg dl-treo-metil-fenidátot tartalmazott.

Egy második reaktorba 37%-os HCl (59 g, 1,05 mol) és IPA (250 g) oldatát töltöttük. Az oldat belső hőmérsékletét 55oC-ra állítottuk be. Ebbe a reaktorba ezután 90 perc alatt adalék tölcséren keresztül hozzáadtuk az 1. LÉPÉSBEN készített dl-treo-metil-fenidátot tartalmazó szerves réteget, miközben a hőmérsékletet 55oC-on tartottuk. Ezután az elegyet 10-15oC-ra hűtöttük és 30 percig kevertettük. A kapott szuszpenziót Buchnner-tölcséren keresztül szűrtük, és a nedves lepényt IpOAc-kal (125g) mostuk. Kb. 110-125g dl-treo-metil-fenidát-hidrokloridot (pontosan ugyanazt az izomert, mint a gyógyszertárban) kaptuk.

 

[kotkata]

Fantasztikus, nagyon köszönjük, @dupskoslonia!

Igazán nagyra értékelem!!

 

[untryrgos]

Szia, köszönöm a szintézis way.I követni az utat, és néhány különbség appeared.when én győződjön meg róla, hogy minden sav eltűnik, és befejezte az első lépést, találtam annyi só elválasztás. Ez a metilfenidát-szulfát? A pH körülbelül 1-2.

 

[HerrHaber]

A metil-észterek aminocsoport jelenlétében is könnyen előállíthatók klórtrimetil-szilán hatására metanolban, sokkal barátságosabb kidolgozással, de akkor viszont valószínűleg nagyobb a költség és gondolom a hozamok is (ezeket össze kell hasonlítani). Az etilfenidát és az izopropilfenidát sokkal nagyobb rekreációs értékkel bír (és hosszabb ideig tartó erősebb hatás) Nem tudok nem elkalandozni a biokatalízis alkalmazásáról különböző alkoholokkal és a NOVOZYME-nek kellene az első választásnak lennie, a legtöbb enzimatikus észteresítést és átészteresítést először ezzel az extrémofil (Candida Antarctica) enzimmel próbálják ki, amely az extracelluláris közegben szekretálódik, ezért könnyebb a betakarítás. A legjobb, ha az enzimet szilárd anyagon immobilizálják (gyakran Fe3O4 szuperparamágneses nanorészecskék, amelyek felületén az enzim valamilyen szilíciumorganikus linkerrel kapcsolódik), mivel ezek kiszűrhetők és újra felhasználhatók, a mágneses még könnyebben feldolgozhatók. Szívesen kísérleteznék ezzel kis léptékben, amihez 50g ritalinsav elegendő lenne, és ez valószínűleg a szokásos MOQ alatt van. Szerintem a naftidátok is nagyon érdekesek, de a teljes szintézis elvégzése nehéznek bizonyulhat.

 

[BlueDex]

I tried ethylphenidate (the ethyl version of methylphenidate) in the past and it calmed me down, but it felt like a riddle in my mind and it was kind of crappy. I tried Modafinil, Armodafinil, and Adipex-75 and they're also relaxing, but cleaner and it didn't feel crappy but it felt better, and I prefer those to Ethylphenidate.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Interesting note, the name Ritalin came from the chemists wife's name, Rita. Nobody in the world says this correctly except you and I

 

[DrDoom]

What is the recipe for 4-fluoro-methylphenidate (4f-mph)? The 4f substitution makes it more potent.

 

[lamename69]

I've read that the only absolutely needed elements for the simplest MPH synthesis are ritalinic acid, methanol and HCl or H2SO4. Is this really enough? If so, what quantities are best used? For example, using 0.1 mol ritalinic acid, do I need only 0.05 mol H2SO4 or a bit more since it serves as a catalyst? Or should I rather look at the concentration of the H2SO4 in the methanol. I've had problems with using bigger amounts of methanol because the ritalinic acid simply wouldn't dissolve in it. It did only after adding more H2SO4 or evaporating most of the solvent. I haven't tried it with HCl so I don't know if it's the acid or water concentration. I might buy acetyl chloride to find out though. I did create the product and isopropyl- and ethyl- too, although I am not sure about the basis of some of my actions. 12-24 hrs at 40'C. I will have my creations tested in GC/MS in a while but until then I'd like someone knowledgeable to comment.