Segítségre van szükségem a 4mmc elkészítéséhez, csak némi útmutatást kérek.

white7proton

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 6, 2023
Messages
78
Reaction score
25
Points
18
1. szakasz

2b4m 100g
Dcn 500ml
Metilamin 40% vízben 200ml
3x víz 200ml
Dcm 200ml 5% szódával
Később cseppentsünk 1g NACI-t
55ml sav és 500ml aceton

1. Adjunk hozzá 100g 2b4m-t és 500ml dcm-t nagy üvegbe (1,5l vodkás üveg), rázzuk, amíg minden feloldódik (10 perc).
2. Adjunk a palackba 3 részletben 200ml vízben lévő 40% metilolamin 40%-ot, minden egyes hozzáadott rész után rázzuk össze. Zárja le az üvegpalackot a fedéllel, használjon elektromos szalagot, és tekerje szorosan a fedelet, és zárja le teljesen.
3. 2 órán keresztül 10 percenként 30 másodpercig rázza a palackot.
4. Ezután vegye le a felső réteget és dobja ki (világosabb színű).
5. Ezután mossuk át 3-szor 200ml vízzel, tehát összesen 600ml-t, amíg a metilamin szag el nem tűnik. Lehet, hogy még többször is átmosom. Minden mosás után dobd el a vizet.
6. Adjunk a fő keverékhez 200ml dcm 5%-os szódabikarbónát és 1g NACI-t.
7. Most 500ml acetont összekeverek 55ml 35/36,6%-os sósavval, majd ezt apránként hozzáadom a fő keverékhez.

A keverékem a fentiek elvégzése után teljesen sötét... mit csináltam rosszul kérem?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,661
Solutions
3
Reaction score
2,736
Points
113
Deals
1
Több hiba is előfordul:
1. Miért adunk 200 ml 5%-os szódabikarbónát a reakcióelegyhez?
2. Na2SO4 felett kellett szárítania az oldatát
3. Túl sok savat adtál hozzá (gondolom), mert a termékednek túl sötét színe volt.

Nem tudom, hol vetted ezt, és nem értem, miért nehéz megnyitni a videószintézis bemutatót neked. A BB fórumban több helyes útmutatót is találsz.
Már válaszoltam fentebb a kérdéseidre. Kérem, tegye fel az összes következő kérdését egy üzenetben, nem több. Túlárasztottad ezt a hozzászólási szekciót és olvashatatlanná tetted a többi felhasználó és számomra is.
 

white7proton

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 6, 2023
Messages
78
Reaction score
25
Points
18
Összetevők és mérések:

  • 2-Bromo-4'-metilpropiofenon (cas 1451-82-7) - 100g
  • DCM - 400ml
  • Metilamin 40%-os aq. oldat (cas 74-89-5) - 160ml
  • Desztillált víz - 400ml
  • DCM - 400ml
  • Aceton - 600ml
  • Sósav kon. vizes oldat (HCl 36%) ~ 30ml
1. Adjunk hozzá 100g 2b4m-t és 400ml dcm-t nagy üvegbe (1,5l vodkás üveg), rázzuk, amíg minden feloldódik (10 perc).
2. Adjunk a palackhoz 3 részletben 160ml vízben oldott 40% metilolamint, rázzuk össze minden egyes hozzáadott rész után. Zárja le az üvegpalackot a fedéllel, használjon elektromos szalagot, és tekerje szorosan a fedelet, és zárja le teljesen.
3. 2 órán keresztül 10 percenként 30 másodpercig rázza a palackot.
4. Ezután mossuk át 2/3-szor összesen 400ml vízzel, amíg a metilamin szag el nem tűnik. Lehet, hogy még többször is átmosom. Minden mosás után dobja ki a vizet.
6. Adjunk hozzá 400ml dcm-t.
7. Most 600ml jéghideg acetont adok a keverékhez.
8. Adjunk hozzá 30ml 35/36,6%-os sósavat cseppenként legfeljebb 2ml-ig egyszerre, jól rázzuk össze, ne hagyjuk túlmelegedni.
9. Tegyük a fagyasztóba 12 órára.
10. Szűrjük le buchner-tölcsérrel, öblítsük ki jéghideg acetonnal.

Tölteteket mostam, és nem volt hajlandó kifehéredni, hogy lehet, hogy ennyi aceton kell a mosáshoz? Úgy érzem, hogy túl sokat használok a tisztításhoz. Miért ilyen a színe (lásd a fotót), hogyan tudom ezt megállítani. Élesztő %-ot még nem tudok, száradni kell. De úgy tűnik, hogy ebből a receptből sokat kapok a legutóbbi próbálkozásomhoz képest.
 
Last edited:

white7proton

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 6, 2023
Messages
78
Reaction score
25
Points
18

hexen

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 2, 2023
Messages
29
Reaction score
7
Points
8
És u kell használni 200ml metilamin nem 160ml
 
View previous replies…

white7proton

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 6, 2023
Messages
78
Reaction score
25
Points
18
Oké, köszönöm, a mennyiséget 200ml-re módosítom.

Többet fogok mosni.

Minden más rendben van a receptben az Ön számára? Úgy érzem, hogy nem jól csinálom.
 

hexen

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 2, 2023
Messages
29
Reaction score
7
Points
8
U kell melegíteni 40° 2h a dcm-en
 

hexen

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 2, 2023
Messages
29
Reaction score
7
Points
8
Csak vízzel mosható
 

white7proton

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 6, 2023
Messages
78
Reaction score
25
Points
18
Most összezavarodtam, meg tudná magyarázni bővebben, kérem, mikor keverem össze a dcm-t és melegítem 40-re 2 órán keresztül.

Azt hittem, hogy a por feloldódik, ha vízzel keverem?
 

white7proton

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 6, 2023
Messages
78
Reaction score
25
Points
18
Tehát amikor a 2b4m-et dcm-el keverem, akkor két órán keresztül 40c-ra melegítem, majd 2 óra után lassan metilaminhoz keverem, majd újabb 2 órán keresztül keverem? Ez így helyes?
 
Top