Fenilaceton (P2P) szintézis benzaldehidből butanon segítségével

[Fenster]

Aldolkondenzáció.

Az erre vonatkozó utasítások a Szerves reakciók című fejezetben találhatók.



Ez az írás jobban megfelel annak, amit én látok. Próbálta-e valaki ténylegesen megpróbálni az oldószerrel történő extrakciót a szerves rétegből. A kloroform használata nem fog működni, mivel keverhető a szerves réteggel. Hacsak nem hagyok ki valamit, akkor a leírást meg kell vizsgálni és módosítani kell.

Valaki próbálta már ezt a szintetizátort.

 

[TheNut22]

RENDBEN. Csak melegítse a benz-hid és a MEK sósavval körülbelül 3-5 órán keresztül. Hőmérséklet: 90-110 C.
Csak köszönd meg nekem.

 

[TheNut22]

Az MPB olvadáspontját rosszul értettem, ez az: 37-38°C

 

[TheNut22]

10 g benzaldehid + 24 g MEK + 28 g hidrok.sav (~20%) = 28 g kristályok, pyrex edényben szárítva = 13 g kristályok.
Csak egyszerűen tartsd meg. Ha végeztél a hevítéssel, vedd ki a barna szerves réteget. Mossuk ki 40 ml vízzel. Újra extraháljuk. Tegyünk bele 20 ml:s 10%-os KOH-oldatot. Szabaduljon meg a víztől. Ellenőrizze a pH-értéket. Ha túl savas, vagy túl bázikus, állítsuk 7-re. Ismét szabaduljunk meg a víztől. Tedd a fagyasztóba, mert akkor, ha megfagyott, ki tudod önteni az olajos szart, és szinte fehér kristályokat kapsz. A kristályokat tedd pyrex tálba, vagy valami hasonlóba és szárítsd meg. Folyósodhat, de nem baj. Csak melegíted, fagyasztod, melegíted, fagyasztod, megszárítod azokat a kristályokat, de nem lehetnek ropogósan szárazak. Nem tudom miért. Talán csak ilyenek.

 

[handle]

Amikor azt mondja, kivonat... mit jelent ez pontosan?

 

[TheNut22]

Nos, ez egy jó kérdés. Mert szeretem tisztázni, hogy azt jelenti, hogy SZEPARÁCIÓ a szerves réteg.
Nincs oldószer. Köszönöm!

 

[TheNut22]

Van azonban egy furcsa dolog. Amikor egyáltalán nem mérem a pH-szintet, és csak ezeket a fehér kristályokat teszem a mérőlombikba a fagyasztóban, dupla mennyiségű tiszta fehér kristályt kapok. Ma, amikor majdnem ugyanannyi reagenssel és ugyanúgy készítettem, DE a pH-szintet 7-re titráltam, csak a kristályok felét kaptam. Szerintem van ebben valami. Most este most tettem ezeket a béna 20 ml:s kristályokat a fagyasztóba, és narancssárga! fele úgy néz ki, mintha csak olajat kaphatna, de most ellenőriztem, hogy van valamilyen reakció a narancssárga oldat és a felső réteg fehér kristályok között, amelyek kb. 10 perc alatt jelentek meg. Arra a következtetésre jutottam, hogy ha savval csinálod az aldolt és bázikus kristályokat kapsz, és egyáltalán nem titrálod a pH-szintet, akkor dupla vagy tripla mennyiségű metilfenilbutenont kapsz, és amikor egy éjszakán át a fagyasztóban van, akkor a felső rétegben lévő olajat kiöntöd, és ennyi. Tehát mostantól kezdve nem ajánlom a pH-szint titrálást.

P.S Elnézést, ma készítettem egy kis Methcathinone-t, és nagyon fáradt vagyok, ezért elnézést kérek a nem egyértelmű szövegért.
Most megyek aludni.

 

[TheNut22]

Most, hogy utánanéztem ennek az aldolnak, visszaveszem a szavaimat. Ez fontos: Ne dobja ki az olajat, mert a termék a sötét olajban van. Csak tartsa meg a sötét olajat, amikor 2-3 alkalommal vízzel mossa le. Ezután készíts 2,5%-os KOH-oldatot. Keverd jól össze, és a kristályok ki fognak csapódni. Ellenőrizd a pH-t, és legtöbbször 12 fölött van. Cseppentsünk bele egy kis sósavat, hogy a pH: 7. Szinte mindig, amikor a pH hét, vízréteg képződik az alján. Ha nem így van, tegyünk bele egy kis vizet, keverjük össze, és tegyük a fagyasztóba néhány órára. Amikor megfagyott, szobahőmérsékletre viszem, és amikor szobahőmérsékletű, az erlenmeyert a tűzhelyemre teszem, és lágyan melegítem, a tűzhelyről levéve a hőmérsékletet. Hagyom egy kicsit állni, és megvárom, amíg a lombik alján lévő vízréteg teljesen elválik (kicsit megemelkedik), így pipettával MINDEN vizet el tudok szedni. Amikor ez megtörtént, betettem a fagyasztóba, kivettem, és megmértem. Szintén jó, ha ezeket a kristályokat tűzhelyen és nagyobb főzőüveglombikban (hogy is hívják..?) szárítom. Csak csinálj bőven azokból a kristályokból, tedd bele az egészet ebbe a széles üveg izébe (fáradt vagyok), tegyél rá egy kis alkoholt, és óvatosan melegítsd fel. El fog folyósodni. Csak melegítsd tovább. Ha akarod, tedd be a fagyasztóba. Ezt a dolgot folytasd párszor, amikor a kristályok már nem olvadnak el szobahőmérsékleten. Kész! Aludnom kell. szóljatok, ha valami hülyeséget írtam, és nem értitek, tudjátok... ---> zzZZZZzz

 

[TheNut22]

Legutóbb ez így ment: 52,77 g MPB ---> 37,28 g acetoxi-fenilpropén ---> 13 g P2P.

 

[TheNut22]

Véleményem az utolsó megjegyzésedhez az, hogy szerintem a hatóságok csak azt akarják, hogy az embereket elkapják, akik ilyesmit csinálnak, és hosszabb büntetést kapnak (gyártás, birtoklás eladás céljából stb.). Ha TÉNYLEG meg akarták volna állítani az embereket, hogy kábítószert készítsenek, akkor NINCS kábítószer-előállító videó a népszerű YouTube-on. Semmilyen. Ha a YouTube-on keresztül szenzorizálnak akár csak egyetlen rossz szót is, és a videó lekerül, és a videó készítője kap néhány figyelmeztetést, vagy a videó készítője továbbra is véletlenül EGY ROSSZ SZÓT említ, akkor ki van rúgva! Aztán ott van sok, akár nagyon régi szintézis videó a drog és prekurzor szintézisekről, miért vannak még mindig ott a videók, ha csak egy szó is képes erre.

Furcsa világban élünk. És szerintem ez csak a rendszer rabszolgája/büntető játéka. Lehet, hogy tévedek, és talán kicsit sötét itt, de nem megyek mélyebb okokba most és itt. Béke mindenkinek !

 

[TheNut22]

Lalalander: A benzaldehid messze a legolcsóbb reagens ebben a projektben, mert mindössze 60 ml-re van szüksége ahhoz, hogy ~ 55 gramm víztisztított bézs színű kristályokat készítsen, amelyeknek ez az erős, de nagyon kellemes szaga van.
És 60 ml benzaldehid (~ 95%) 6 euróba kerül.

 

[handle]

Szemben, ahol én vagyok, a butanon olcsó $8 Gallon, a benzaldehid drága.

 

[TheNut22]

Gondoljon csak a területemre vonatkozó törvényekre! Az üzletek már nem árulhatnak butanont sima folyékony konzervdobozban.
Csak szórófejes dobozokban árulhatják. Nos, aammm... Ez is furcsa. A NaOH szerepel a prekurzorlistán, de KOH-pelletet lehet kapni akár élelmiszerüzletekben is. Kezdem azt hinni, hogy mi a fenét szívnak ezek a "törvényalkotók"? Bármi is az, biztos jó lehet.

 

[handle]

Képzeljünk el egy kémiai partit, ahol mindenki itt hoz egy vegyszert a partira n nézzük meg, mit kapunk

 

[situ1988]

Tudna valamelyik szakács útmutatást adni, hogyan kell 100 g hozamot készíteni?

 

[TheNut22]

Csak tegyen több reagenseket a lombikba. Egyszerű.

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψAz RM a benzaldehid + MEK + HCI reakció után feketévé válik, és kihívja a 269-es forráspontú 3-metil-4-fenil-3-buten-2-on desztillációját! Ez az első alkalom, hogy vettem egy -60kpa vákuumszivattyút a vákuum dekompresszióhoz és sikeresen megkaptam az aranysárga folyadékot 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-ont! De úgy tűnik, hogy a gép túlmelegedett. Most már csak szüneteltetni tudom a desztillációt... Ugye a maradék rm-t teljesen le kell desztillálni? Nem akarom, hogy magasabb forráspontú szennyeződéseket desztilláljak ki és tönkretegyem a kemény munkám⋯

 

[handle]

Meg tudná mutatni nekünk a vákuumszivattyúját? Tudja, mire gondolok.

 

[TheNut22]

Wow! Ha ez a benzil-dien-metil-etil-keton (az MPB-től eltérő név), akkor nagyon tisztának tűnik!
És igen, a reakciókontingensek fekete szerves fázist eredményeznek, ha a reakciót helyesen végzik.
Ez is úgy néz ki, mint a benzaldehid, ugyanolyan színű (forráspont: 178,1°C), és van egy olyan infóm, hogy a termék, az MPB, sárga, ha olajjá válik, de szeretném hinni, hogy ez a helyes termék, és nem akarok seggfej lenni. Lehet vákuum nélkül is desztillálni? Mert most van ennyi nyers és nem száraz MPB-m (több mint 100 gramm) és ha egyszerű desztillációval lepárolható, akkor szeretnék belőle ilyen tiszta olajat készíteni! Hűha! Szép munka barátom.

 

[handle]

Nagyszerű, próbáljuk ki ezt.
1. lépés, folyamatban.
45g benzaldehid + 200ml M.E.K buborékos HCL-gáz 25ml H2SO4-ről 25ml sósav felett. Kb 30perc alatt élénkvörösre változott, most keverjük.

 

[handle]

Elfelejtettem néhány lépést valószínűleg újra kell majd csinálnom, amint kapok egy jó vákuumszivattyút, és némi nátrium-hipokloritot a kloroformhoz. mivel DCM-et használtam, ami nem vagyok benne biztos, hogy működik-e vagy sem?

 

[ByHyde]

Az első lépésben nem kell DCM-et használnia. Mosson nátrium-hidrogénkarbonáttal, amíg a pH semleges nem lesz. Ezután 150°C-on desztillálja az elegyet, figyelve a hőmérsékletet, és mek a desztillált részt különítse el a későbbi reakciókban való felhasználásra, a többit pedig dobja el. A vákuumszivattyúhoz egy hűtőszekrénymotor is megfelel. A legnehezebb rész a szilikon tömítések szivárgásának megakadályozása.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g sósav (18%). 100°C és 115°C közötti hőmérsékleten.
Idő: 4 óra.

Azt hiszem, ezentúl ezeket a mennyiségeket fogom használni, mert ilyen nagy szerves fázist még sosem kaptam, és nem kellett sokkal több reagenset tenni. Először az összes reagenseket ugyanolyan mennyiségben akartam beletenni, mint eddig, de amikor véletlenül 45 g sósavat tettem, pedig ugyanannyi 30 g-ot kellett volna, így a többi reagensből is többet adtam a keverékhez.

A MEK mennyisége arányosan kevesebb lett, mert elfogyott, de ez egyáltalán nem ártott, mert a szerves fázis méretéből ítélve jó volt. Most is kicsit magasabb hőmérsékleten melegítettem. Próbáltam 120-130°C fokon is melegíteni, de több kísérlet után végül is ennél a 100°C körüli foknál kötöttem ki. Az alacsonyabb hőmérsékletek csökkentették a hozamot.

 

[handle]

Ez 45 g 18%-os sósav?

 

[TheNut22]

Igen, így van.

 

[TheNut22]

Most, hogy több mint 100 gramm vízzel és savval/bázissal tisztított, de nedves MPB-vel rendelkezem (néhány reakcióból összegyűjtöttem),
A kristályos oldatot kristályokká fogom szárítani, amelyek szobahőmérsékleten nem olvadnak el. Erről tudok képet küldeni, és az acetoxifenilpropénről is tudok képet küldeni, a hozamokkal együtt.

 

[TheNut22]

Megmértem a mennyiséget, ami most megvan, és ez az: 120 gramm savas/bázikus/sós vízben mosott

MPB kristályos olaj.
Azért teszem úgy, ahogy van, mert azt vettem észre, hogy kb. ugyanannyi acetoxit kapok a per ecetsavammal, ha csak lassan öntöm bele, és kicsit elkezdem melegíteni, majd 12-14 órát hagyom szobahőmérsékleten.

 

[TheNut22]

Ez az az olaj (100 gramm) a per ecetsavammal 21:th órakor. Szobahőmérsékleten buborékos.

 

[TheNut22]

Nem tudom, miért ment oldalra ez a kép, de láthatod benne azokat a buborékokat, és
a hűvös színt, amit mindig a peracetikus oxidációs folyamat során kapok. Az oxidációs idő 24,5 óra volt.