Fenilaceton (P2P) szintézis benzaldehidből butanon segítségével

[MadHatter]

Nagyon köszönjük a könnyű és részletes szintetikus leírást!
Mi a helyzet a hidrogén-peroxiddal, az helyettesíthető lenne? Ez manapság egy nagyon ellenőrzött vegyszer, és elég macerás szintetizálni magadnak. Főleg katalizátorként van ott a reakcióban a jégecetsav és a 3-metil-4-fenil-3-buten-2-on között, ugye? Mi lehet a jó helyettesítője?

 

[handle]

A peracidok működni fognak (alacsonyabb hozam) Baeyer-Villiger oxidáció.olvassa el a fenti vizsgálati papírt.

 

[TheNut22]

Legutóbb 52,77 gramm MPB-ből 37,28 gramm acetoxifenilpropént kaptam perecetsavval, amelyet 30%-os H2O2-ból és jégecetsavból, valamint 0,1 mól H2SO4-ból készítettem. Az a perecetsav 3 napig állt a szekrényemben, mielőtt felhasználtam volna.
De csak 13,04 g P2P-t kaptam abból a 37,28 g acetoxiból bázisos hidrogénezéssel (semmi melegítés, csak keverés és cseppentés 2,5 óra alatt).

 

[lalalander]

50/50 víz/alkohol vagy csak vizet és bázist használt?

 

[TheNut22]

Alkohol/víz bázissal.

 

[WillD]

igen, 10L GAA

 

[situ1988]

Milyen koncentrációjú GAA

 

[waltjr5858]

Csak a 99%-os tisztaságú GAA bárhonnan, és ezt használja

 

[MadHatter]

Miért szeretné helyettesíteni a kloroformot? Könnyen szintetizálható magának acetonnal és fehérítővel. Nézze meg a youtube-on.
De ha valamilyen okból tényleg szükség van rá, a diklórmetán és a kloroform általában felcserélhető.

 

[waltjr5858]

A Toulen is tökéletesen megfelel

 

[MadHatter]

Azt hiszem, amire igazán kíváncsi vagyok, az a reakció sztochiometriája. A bayer-williger más írásaiban nem találom ezt a hatalmas mennyiségű GAA-t. Tud valaki segíteni az indoklásban? Nagyon közel állok ahhoz, hogy ezt kipróbáljam, de a GAA mennyisége problémás.

 

[billythekid]

ez a gaa mennyisége sok, és a legjobb tippem, hogy miért, hogy a peracetsav előállítása in situ (a reakció során) és katalizátor nélkül nem hatékony, így a kémikus túlkompenzálja, hogy segítsen ebben, szintén GAA-t használnak itt oldószerként.
a perecetsav napokkal korábban történő elkészítésével és a rendelkezésre álló oxigéntartalom vizsgálatával valószínűleg jobb eredményeket kapunk. Ennek ellenére láttam, hogy szakemberek használják ezt a módszert, és csak a legjobb esetben 35-65% -os készterméket kapnak. így egy tapasztalatlan vegyész valószínűleg még rosszabb eredményt ér el, és egy kezdő valószínű, hogy elbukik, vagy még rosszabbul megsérül. Javaslom az olvasást és a tanulást, és kezdjük kicsiben
győződjön meg róla, hogy minden lépés végén alaposan megtisztítja a kész reakcióelegyet, ne lépje túl -5c-t az aldol kondenzációban hagyja a mek / benzaldehidet egy éjszakán át keverni a hűtőben a gázosítás után.
ne lépje túl a 60c-t a Bayer villagóban. és kutasson más oxidálószereket, mert mással jobb eredményeket kapok.

 

[waltjr5858]

Miért nem volt P2P azokban az időkben? Mi volt a hiba, amit kihagytak?

 

[Jamroz]

Kénsavból és sósavból fogok hcl gázt készíteni, meg tudja valaki mondani, hogy milyen mennyiségben kell hcl és h2so4? mikor tudom, hogy elég gázt adtam hozzá?

 

[waltjr5858]

Elmondhatom, hogy ugyanebben a reakcióban lekicsinyítve 200 g benzaldehidet használtak 300 G MEK-re. Nem vagyok biztos benne, hogy melyikükre alapozza a gázadagolást, de addig adtak hozzá, amíg az elegy 40 G-vel nehezebb nem lett. Tehát megint nem vagyok biztos benne, hogy a benzaldehiddel vagy a MEK-kel interpolálhatod ezt attól függően, hogy milyen mérleget használsz, de azt tudom, hogy a súly egy jó forrásból származik. Ezzel a reakcióval ezen az oldalon 50/50 benzaldehid MEK-et használnak. Megpróbálhatok körülnézni és szólok, ha találok valami konkrétumot.

 

[UWe9o12jkied91d]

Azt mondanám, hogy DCM, de lehet, hogy tévedek.
Kloroformot is könnyen előállíthatsz úgy, hogy 0* C-os hideg fehérítőt acetonnal reagáltatsz sztoéchiometrikus mennyiségben, kis 10%-os ish moláris többlet fehérítővel. nilerednek van egy videója.

 

[waltjr5858]

Képzelje el, hány palack fehérítőszert kellene felhasználnia ahhoz, hogy bármilyen nagyobb méretű reakcióhoz szükséges kloroformot előállítsa. Tudom, hogy a toulén remekül működik, és mivel az könnyen beszerezhető, én ezt használnám.

 

[Fenster]

Segítségre van szükségem!

100 g benzaldehidet és MEK-et egyaránt egy 500 ml-es RBF-hez adtunk és nullára hűtöttük. Az elegyet mag Stir-re helyeztük, és HCL-t buborékoltunk az oldaton keresztül, először gyorsan, majd lassan és egyenletesen, miután a HCl-generátort finomhangoltuk. (HCl a konc. kénsav felett). Az oldat sárgává, majd vörössé, majd nagyon sötétvörössé vált. 1,5 óra elteltével a gázt eltávolítottuk, és 1,5 órán át hagytuk szobahőmérsékleten keverni. Hozzáadtunk 200 ml desztillált vizet, azonnal két réteg képződött. Egy sötét réteg (szerves alsó) és egy vizes réteg világos sárga. Az oldathoz 40ml DCM-et adtunk.

Itt van a problémám. Úgy tűnik, hogy a DCM összeolvadt a szerves réteggel. Ez egy kellemes illatú kámfor oldat, igazából gyönyörű illatú. Azonban nem látom a DCM réteget a szeptikus tölcsérben. A fenébe, hogy a faszba lehet ezt megoldani?

 

[waltjr5858]

Toulene...

 

[Fenster]

@jokerr Nem hiszem, hogy gpatton érdeklődik. Annyira sok segítséget kértem, és úgy tűnt, hogy csak megvárják, amíg frusztrált leszek, majd lefegyverzik a nyelvet azzal, hogy azzal vádolnak, hogy nem követem az eljárást. Már DM az op és nincs válasz.

Megvan az eredeti törvényszéki írás. Talán fényt deríthet. Ez az írás itt őszintén szólva kutyaszar.

 

[handle]

Úgy tűnik, hogy a benzaldehid és a butanon aránya 1:4,44.

 

[Ortist]

Ez az egész szintetikus eljárás arra enged következtetni, hogy az a fickó, aki közzétette, valójában soha nem próbálta ki.

1. Jobb, ha 1:2 PhCHO és MEK moláris arányt használunk.
2. Minden 100 g PhCHO-hoz nagyjából 20 g HCL-re van szükség, nem csak "buborék 1,5 óra".
Használhat vizes 35%..37%-os HCL-t.
3. A reakcióelegyet az összes HCL hozzáadása után legalább 6 órán át hűteni kell.
4. A reakcióelegyet legalább 24 órán át szobahőmérsékleten kell tartani.
5. Az RM-et egyszer vízzel, egyszer nátrium-hidrogénkarbonáttal kell mosni.
6. A felesleges MEK-et atmoszférikus nyomáson desztilláljuk le.
7. Desztillálja a terméket vákuumban.
8. 1000 g PhCHO-ból a legjobb esetben is 900 g keton lesz.

Bayer-Villager:
1. Az ecetsav mennyisége őrületes.
2. Az ecetsavat előre kell készíteni, nem csak "összerakni".

Szappanosítási lépés:
Teljesen irreális yeld. A legjobb esetben 35%-os tömegarányt érhet el, de általában kevesebbet.

 

[handle]

Körülbelül 45,4 ml 37%-os HCl-oldatból 20 gramm HCl előállításához.
Körülbelül 53,9 mL 32%-os HCl-oldat 20 gramm HCl előállításához.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Az Egyesült Államokban mi a jó forrás a benzaldehidre? Tudom, hogy a keserűmandula-kivonatban és a cseresznye- és vaníliaaromák utánzatában van, de van-e valakinek ajánlása egy márkára vagy termékre, vagy van-e tapasztalata a beszerzésével kapcsolatban? Ha tudnék szerezni a radar alatt ez lenne OTC az Egyesült Államokban

 

[handle]

Szép egyszerű szintézis: Benzil-alkohol + salétromsav, Tom laborja a you tube-on. Jól működik 83%-os hozam.

 

[TucoSalamanca.]

meg tudja írni, hogyan szintetizál

 

[handle]

1L Rbf az alábbi sorrendben adja hozzá.
400ml desztillált víz,
52,4ml salétromsav,
4g nátrium-nitritet,
125ml benil-alkohol.
Erős keverés. Terméshozam 105g

Spoiler: Eljárás

Reflux 4 órán át <70c >90c
Hűtsük le.
Tegyük át a szeparációs tölcsérbe.
Öntsük ki a kiürült HNO3-t.
Mossuk kevés vízzel.
Ezután szódabikarbóna.
Ezután mossuk NaCl szolttal.
105 g nyers hozam.
Vákuumdesztilláljuk a benzaldehidet, szárítsuk MgSO4-mal.
Tároljuk borostyánszínű üvegben, hűvös, száraz helyen.

 

[TucoSalamanca.]

mi az elköltött hno3 kirakodás
Ha nátrium-karbonáttal csinálom, hány gr és hány ml mosást kell használnom

 

[TucoSalamanca.]

hány fokos legyen a csepegtetés

 

[handle]

Spoiler: Benzaldehid a benzil-alkoholból

Ez a szál minden kérdésére választ adhat. A jövőben kérjük, használja az angol nyelvet.

 

[Ketaholiker]

Hello ,

mehetek-e a 3-metil-4-fenil-3-buten-2-one-ból és csinálhatok-e elektrooxidációt.
Lehetséges?

EP0247526: Elektrolitikus 3,4-dimetoxi-fenilaceton-előállítás - [www.rhodium.ws]

Elektrokémiai eljárás olefinek ketonokká történő átalakítására

Ez talán segít is

Nitroalkének elektrokémiai redukciója oximokká és aminokká - [www.rhodium.ws]

OTC lenne szuper remélem srácok tudtok segíteni elektro redukció/oxidáció annak nagyon király és nem szupekt xD

Szép napot kívánok

 

[TheNut22]

A 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-one előállításához szükséges összes reagens OTC.
Nem fogok megnevezni semmilyen márkát, hogy megszerezzék azt a benzaldehidet, mert "ők" azonnal le fogják venni őket azokról a polcokról. Vagy, még ha tévedek is, jobb, ha kicsit óvatosabbak vagyunk ezekkel az értékes reagensekkel.

 

[TheNut22]

DE, nézd meg a benz-hidet a mesterséges aromák polcairól a boltokban.

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψAz RM a benzaldehid + MEK + HCI reakció után feketévé válik, és kihívja a 269-es forráspontú 3-metil-4-fenil-3-buten-2-on desztillációját! Ez az első alkalom, hogy vettem egy -60kpa vákuumszivattyút a vákuum dekompresszióhoz és sikeresen megkaptam az aranysárga folyadékot 3-Metil-4-fenil-3-buten-2-ont! De úgy tűnik, hogy a gép túlmelegedett. Most már csak szüneteltetni tudom a desztillációt... Ugye a maradék rm-t teljesen le kell desztillálni? Nem akarom, hogy magasabb forráspontú szennyeződéseket desztilláljak ki és tönkretegyem a kemény munkám⋯

 

[handle]

Meg tudná mutatni nekünk a vákuumszivattyúját? Tudja, mire gondolok.

 

[TheNut22]

Wow! Ha ez a benzil-dien-metil-etil-keton (az MPB-től eltérő név), akkor nagyon tisztának tűnik!
És igen, a reakciókontingensek fekete szerves fázist eredményeznek, ha a reakciót helyesen végzik.
Ez is úgy néz ki, mint a benzaldehid, ugyanolyan színű (forráspont: 178,1°C), és van egy olyan infóm, hogy a termék, az MPB, sárga, ha olajjá válik, de szeretném hinni, hogy ez a helyes termék, és nem akarok seggfej lenni. Lehet vákuum nélkül is desztillálni? Mert most van ennyi nyers és nem száraz MPB-m (több mint 100 gramm) és ha egyszerű desztillációval lepárolható, akkor szeretnék belőle ilyen tiszta olajat készíteni! Hűha! Szép munka barátom.