Fenilaceton (P2P) szintézis benzaldehidből butanon segítségével

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Mindenki azt mondja, hogy ennek a módszernek vannak hibái. Kapott már valaki valóban jelentős hozamot ezzel a módszerrel?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Sokszor használtam ezt a módszert. Kicsit módosítva. A legjobb eredményt 100 ml benzaldehidből 30 ml P2P-t kaptam. Ismerek néhány embert, akik sokat kutatták ezt a reakciót; a legjobb eredményük 35ml P2P körül volt.

Munkamódszer:

1. A metil-fenil-butenon a következőképpen készül: 500ml benzaldehidet összekeverünk 1000ml MEK-kel. A keveréket jéggel töltött bakban kb. +5 fokra hűtjük.
2. Ehhez 35-37%-os vizes HCL-t adunk (100 g tiszta HCL-t kell hozzáadni, ami kb. 286ml 37%-os HCL-nek felel meg).
3. Keverjük össze és tartsuk egy vödörben jéggel egy éjszakán át, hagyjuk, hogy a jég elolvadjon.
4. Várjon még 24 órát
5. Tegyük egy elválasztótölcsérbe, az alsó réteget dobjuk ki.
6. A sötétbarna-piros keveréket mossuk át 500 ml vízzel, a vizet dobjuk el.
7. Desztilláljunk le mindent, ami 150 fok alatt forr, légköri nyomáson, és dobjuk el.
8. A többit vákuumban desztilláljuk, hogy sárga olajat kapjunk.

Ez az olaj egy héten belül állva sötétedik.


Bayer-Villiger:
1. Adjunk 100 ml fent elkészített olajat 300 ml jégecetsav és 100 ml 50%-os hidrogén-peroxid keverékéhez.
2. Melegítse és keverje 55 fokon.
3. Amikor a reakció megkezdődik, a hőmérséklet 55..60 fölé emelkedik (kb. 1..2 óra): ez a fűtés kikapcsolásának jele. Ha a hőmérséklet 70-re emelkedik, akkor a lombikot folyó víz alatt hűtse le egy kicsit.
4. Keverjük, amíg a hőmérséklet vissza nem esik 50..55 fokra, majd kapcsoljuk be újra a fűtést.
5. Keverje és melegítse 6 órán keresztül
7. Öntsük az elegyet 1 liter vízbe, extraháljuk 3 alkalommal 100+100+100 ml DCM-mel.
8. Desztilláljuk le a DCM-et


Elszappanosítás:
1. Tegyük a fenti lépésből származó Bayer-Villiger terméket egy lombikba keverés mellett. Lassan adjunk hozzá
NaOH-oldatot (30 g NaOH, 250 ml víz, 250 ml etanol). Lassan, azaz cseppenként, kb. 3..5 csepp másodpercenként. A keverék vöröses-narancsos lesz.

2. Az adalékolás végén a pH-nak 12 fölött kell lennie.
3. A keverékhez adjunk ecetsavat (tetszőleges százalékban) semleges pH-ig. A keverék sárgává válik
4. Öntsük ezt 1 liter vízbe, és extraháljuk 3 alkalommal 100+100+100ml DCM-mel.
5. Desztilláljuk le a DCM-et és az etanol nyomát légköri nyomáson.
6. Desztillálja a P2P-t vákuumban.
7. Rengeteg kátrány marad a lombikban.
 
View previous replies…

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Tanár úr, a módszerével megbuktam! Kell-e refluxálnom, amikor 100 ml olajat, 100 ml hidrogén-peroxidot és 300 ml jégecetet melegítek és kevergetek? Nem használtam refluxot és gáttal extraháltam, csak a sötétebb színű alsó réteg folyadék maradt meg
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
A P2P-t 2 alkalommal mostam ki, és még mindig piros színű, amikor az egész (~20 ml) a mérőlombikban ül.
Amikor a pyrex edényemben volt, világos színű volt, és amikor a műszerben ragadt, amikor kivettem, sárga színű volt.
Ez normális? Olaj formában van, és az illata nagyon mézes.
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Amikor bevezetem a hidrogén-kloridot, az is pirosra változik
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Víz hozzáadása a Leuckart? Nem, vagy miért?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Fokozatosan melegítem most már körülbelül 5 órája. A reakcióhőmérsékletem most már körülbelül 3 órája 160 C (a digi-méterem a lombikon kívül van). Készen állok a 24 órás reakcióra, de mit gondoltok, hány órán keresztül kell ezt melegítenem. Van benne AlCl3 katalizátor, formamid, a P2P-m és hangyasavam, forró kövekkel.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Most már körülbelül 25 óra ~ 155 C, de még mindig nem végeztem.
Jó buborékosodás még mindig megy.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
A refluxálást a 27. órában fejeztem be. Ami maradt, az fekete, nagyon sűrű olaj, aminek aminszaga van. Csak arra várok, hogy holnap megkapjam az oldott anyagokat a folytatáshoz.
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Tanár úr, ha a készülékem csak 1000 ml-es készülékkel rendelkezik, hogyan kell eljárnom?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,850
Points
113
Deals
1
Meg tudja u újrafogalmazni a kérdést helyesen? Nem érthető.
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
A műszerem csak maximum 1000ml, és az összes szakértőm van ebben a szintézismódszerben. Csak Ön válaszolhat nekem. Köszönöm. Rendkívül hálás vagyok
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
2. lépés: 10 liter ecetsav tölti meg a lombikot. Hogyan lehet más oldószereket még mindig megtölteni
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Miért van ezen a fórumon, vagy ezen a weboldalon? Csak kíváncsi vagyok.
 
View previous replies…

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Szeretném megtanulni, hogyan kell szintetizálni a fenilacetont az amfetamin szintézisében
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Nos, mit is mondhatnék. Először is azt ajánlom neked , hogy olvass el néhány kémiai könyvet, például Uncle Fester Secrets of Methamphetamine Manufacture vol.8. Kezdd onnan. Olvass, és tanulj, hogy ne kelljen olyan alapkérdéseket feltenned, amiket sokan közülünk nem vesződnek azzal, hogy elmondják neked, mert az ilyen jellegű alapok megválaszolása olyan sok időt venne igénybe, hogy az munkává válna. Tehát olvasni kell, hogy egyáltalán elgondolkodj az amfetaminok gyártásán.
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Köszönjük szépen az útmutatást, tanár úr
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Sok módszert találtam a fenilaceton szintézisére, csak ezt a módszert. Csak az anyagok vannak meg, de a műszer csak 1000ml. A tanár úr meg tudna tanítani engem
 

Joker_55555

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2022
Messages
100
Reaction score
25
Points
28


Szia

Milyen tisztaságú p2p-t kapunk?
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,554
Solutions
4
Reaction score
1,071
Points
113
Deals
1
Ezt a reakciót már korábban megnéztem, amikor rájöttem, hogy az Ace hardver készleten van metil-etil-keton. Más néven butanon
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Ahol én élek, ott manapság már csak spray formájában árulják. Alkalmi folyadék volt a 90-es 2000-es években a barkácsáruházakban, és szerintem hamarosan eltűnik a netes boltokból is, mert barkácsáruházak kagylóiból sehol nem találtam. Ezért én továbbra is így csinálom a P2P-t. Szintén ez elég könnyű szintetizátor, ha csak párszor csinálod, hogy megtanuld.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,554
Solutions
4
Reaction score
1,071
Points
113
Deals
1
Nos, itt már szinte teljesen felhagytak az árusítással is. MEK helyettesítő van minden polcon, de nekem elég etil-acetátom van (ez az)Ász elad egy hordónyit belőle. Az Ace-nél volt VM&P lúg kénsav muriatikus sav (HCL) MEK etil-acetát, dietil-éter és még 10 más trükkös dolog. Xilol raktáron (azt hiszem, hogy a vegyes fajta) toluol MAYBE (ez tényleg egyre vett ff a polcokon) Triklór-etilén (chorinált féktisztító) tisztítására a gak ki a sudafed ...
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Mivel nincs ekkora edényem, akkor is sikeres lenne a kísérlet, ha az anyagot egyötödébe forgatnám?
 

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Megkérdezhetem, hogy mennyi ideig tart a tanárnak 0 fokon keverni és hűteni?
 
Top