Fenilaceton (P2P) szintézis benzaldehidből butanon segítségével
- Thread starter WillD
- Start date
Azt hiszem, amire igazán kíváncsi vagyok, az a reakció sztochiometriája. A bayer-williger más írásaiban nem találom ezt a hatalmas mennyiségű GAA-t. Tud valaki segíteni az indoklásban? Nagyon közel állok ahhoz, hogy ezt kipróbáljam, de a GAA mennyisége problémás.
- By billythekid
ez a gaa mennyisége sok, és a legjobb tippem, hogy miért, hogy a peracetsav előállítása in situ (a reakció során) és katalizátor nélkül nem hatékony, így a kémikus túlkompenzálja, hogy segítsen ebben, szintén GAA-t használnak itt oldószerként.
a perecetsav napokkal korábban történő elkészítésével és a rendelkezésre álló oxigéntartalom vizsgálatával valószínűleg jobb eredményeket kapunk. Ennek ellenére láttam, hogy szakemberek használják ezt a módszert, és csak a legjobb esetben 35-65% -os készterméket kapnak. így egy tapasztalatlan vegyész valószínűleg még rosszabb eredményt ér el, és egy kezdő valószínű, hogy elbukik, vagy még rosszabbul megsérül. Javaslom az olvasást és a tanulást, és kezdjük kicsiben
győződjön meg róla, hogy minden lépés végén alaposan megtisztítja a kész reakcióelegyet, ne lépje túl -5c-t az aldol kondenzációban hagyja a mek / benzaldehidet egy éjszakán át keverni a hűtőben a gázosítás után.
ne lépje túl a 60c-t a Bayer villagóban. és kutasson más oxidálószereket, mert mással jobb eredményeket kapok.
a perecetsav napokkal korábban történő elkészítésével és a rendelkezésre álló oxigéntartalom vizsgálatával valószínűleg jobb eredményeket kapunk. Ennek ellenére láttam, hogy szakemberek használják ezt a módszert, és csak a legjobb esetben 35-65% -os készterméket kapnak. így egy tapasztalatlan vegyész valószínűleg még rosszabb eredményt ér el, és egy kezdő valószínű, hogy elbukik, vagy még rosszabbul megsérül. Javaslom az olvasást és a tanulást, és kezdjük kicsiben
győződjön meg róla, hogy minden lépés végén alaposan megtisztítja a kész reakcióelegyet, ne lépje túl -5c-t az aldol kondenzációban hagyja a mek / benzaldehidet egy éjszakán át keverni a hűtőben a gázosítás után.
ne lépje túl a 60c-t a Bayer villagóban. és kutasson más oxidálószereket, mert mással jobb eredményeket kapok.
↑View previous replies…
- By lalalander
Az általam olvasott cikkek szerint meg lehet csinálni, de a hozamveszteség nagy lesz. Egyes cikkek pedig azt sugallják, hogy a P2P már a hőmérséklet elérése előtt lebomlik.
A gőzdesztilláció egyszerűnek és tisztának tűnik.
A gőzdesztilláció egyszerűnek és tisztának tűnik.
- By TheNut22
Szóval, mint az illóolajok gőzzel történő lepárlása? Mert nekem nincs olyan készülékem, amit itt a videón mutatnak.
Szóval, a tisztított P2P-t vízzel együtt az 500 ml-es forrásban lévő lombikomba teszem, és a P2P jön azokkal a vízgőzökkel, de természetesen nem keverednek, majd extrakció?
Szóval, a tisztított P2P-t vízzel együtt az 500 ml-es forrásban lévő lombikomba teszem, és a P2P jön azokkal a vízgőzökkel, de természetesen nem keverednek, majd extrakció?
- By TheNut22
Először csinálom ezt a peracetikus oxidációt semlegesített oldattal, és a felső rétegben van valami vöröses narancssárga réteg, ami, azt hiszem, az oxidáció óráival egyre nagyobb és nagyobb lesz. A hőmérsékletet 55-60 C körül tartom, de egyre nehezebb kézzel kavarni és keverni (magn.keverő halott), mert a felső réteg olyan vastag.
Mi a fenét csinálok itt. Buborékosodik, igen. Szerintem most először működik a peressavam, mert előtte 3,5 napig a szekrényben tartottam, és semlegesítettem az oldatot. Valaki meg tudja magyarázni, hogy mi történik? Jól csinálom itt a dolgot? Ez kb. egy óra nyolc.
Mi a fenét csinálok itt. Buborékosodik, igen. Szerintem most először működik a peressavam, mert előtte 3,5 napig a szekrényben tartottam, és semlegesítettem az oldatot. Valaki meg tudja magyarázni, hogy mi történik? Jól csinálom itt a dolgot? Ez kb. egy óra nyolc.
- By lalalander
Nem hazudnék, ha azt mondanám, hogy szinte semmit sem tudok a BV oxidációról.
Jelenleg az oxidáció során a hozamok növelésére irányuló kutatást végzek, mielőtt bármit is kipróbálnék. A legjobb, amit eddig megértettem, hogy az ok, amiért a hozamok 35% körül maradnak, az a reakciótömegben lévő víz mennyisége az oxidáció során.
Ami a desztillációt illeti, igen. Ez olyan, mint az illóolajok desztillálása. Feltételezem, hogy meg lehet csinálni az általad említett módon, de túl sokáig tart. Ez biztosan nem praktikus. A P2P refluxálásakor (forralásakor) a külső gőztérfogatnak nagyobbnak kell lennie, mint a gőztérfogatnak a reakciós lombikban, ahol a P2P-t refluxálják. A szükséges gőztérfogatot egy gyorsfőzővel érheti el.
De biztosan nincs szüksége semmi olyan csicsás dologra, mint a nyomástűzhely. Egy nagyon egyszerű berendezés is megteszi a hatását.
Jelenleg az oxidáció során a hozamok növelésére irányuló kutatást végzek, mielőtt bármit is kipróbálnék. A legjobb, amit eddig megértettem, hogy az ok, amiért a hozamok 35% körül maradnak, az a reakciótömegben lévő víz mennyisége az oxidáció során.
Ami a desztillációt illeti, igen. Ez olyan, mint az illóolajok desztillálása. Feltételezem, hogy meg lehet csinálni az általad említett módon, de túl sokáig tart. Ez biztosan nem praktikus. A P2P refluxálásakor (forralásakor) a külső gőztérfogatnak nagyobbnak kell lennie, mint a gőztérfogatnak a reakciós lombikban, ahol a P2P-t refluxálják. A szükséges gőztérfogatot egy gyorsfőzővel érheti el.
De biztosan nincs szüksége semmi olyan csicsás dologra, mint a nyomástűzhely. Egy nagyon egyszerű berendezés is megteszi a hatását.
- By TheNut22
Azt vettem észre, hogy 55 gramm MPB-ből 30,5 gramm acetoxifenilpropént kaptam, amikor a peressavat készítettem, nem "in-situ", hanem először pontos mólokra összevetve készítettem, és a peressavat 3,5 napig hagytam a záromban, természetesen a H2SO4-katalizátorral együtt. Ezután nátrium-hidrogénkarbonáttal semlegesítettem az oldatot pH:7-re. Ezek a trükkök, hogy még tisztességes mennyiségű acetoxit kapjak. Ne tévesszenek meg azok az "in-situ"-készítmények, ha 10-50 grammos skálán csinálsz belőle.
Last edited:
Aldolkondenzáció.
Az erre vonatkozó utasítások a Szerves reakciók című fejezetben találhatók.
Ez az írás jobban megfelel annak, amit én látok. Próbálta-e valaki ténylegesen megpróbálni az oldószerrel történő extrakciót a szerves rétegből. A kloroform használata nem fog működni, mivel keverhető a szerves réteggel. Hacsak nem hagyok ki valamit, akkor a leírást meg kell vizsgálni és módosítani kell.
Valaki próbálta már ezt a szintetizátort.
Az erre vonatkozó utasítások a Szerves reakciók című fejezetben találhatók.
Ez az írás jobban megfelel annak, amit én látok. Próbálta-e valaki ténylegesen megpróbálni az oldószerrel történő extrakciót a szerves rétegből. A kloroform használata nem fog működni, mivel keverhető a szerves réteggel. Hacsak nem hagyok ki valamit, akkor a leírást meg kell vizsgálni és módosítani kell.
Valaki próbálta már ezt a szintetizátort.
- By TheNut22
RENDBEN. Csak melegítse a benz-hid és a MEK sósavval körülbelül 3-5 órán keresztül. Hőmérséklet: 90-110 C.
Csak köszönd meg nekem.
Csak köszönd meg nekem.
↑View previous replies…
- By TheNut22
Az egészet folyadékkal és kristályokkal együtt pyrex edénybe és egy kis 96%-os etanolba teszem, és felmelegítem, így az összes anyag folyékony formába megy. Amikor az etanol felforr, eltávolítja a keverékből a felesleges vizet. Ezután visszateszem a fagyasztóba 100 ml-es mérőlombikba. Hagyjuk egy napig a mérőlombikban a fagyasztóban állni.
Ekkor az összes melléktermék (sötét folyadék) a felső rétegben van, és leöntöm a lefolyóba. Ezután kicsit melegítem a lombikot, és szinte mindig képződik egy vízréteg a mérőlombik alján. A pipettával kiszívom a vizet, és megint beteszem a fagyasztóba kb. egy napra megint. A felső rétegben ismét oldalsó termékolaj fog képződni. Újra le a lefolyóba. Most már olyan kristályaidnak kell lenniük, amelyek szobahőmérsékleten nem folyósodnak el. Megy talán kicsit talán mint a ragacs, de ez az ami.
Ekkor az összes melléktermék (sötét folyadék) a felső rétegben van, és leöntöm a lefolyóba. Ezután kicsit melegítem a lombikot, és szinte mindig képződik egy vízréteg a mérőlombik alján. A pipettával kiszívom a vizet, és megint beteszem a fagyasztóba kb. egy napra megint. A felső rétegben ismét oldalsó termékolaj fog képződni. Újra le a lefolyóba. Most már olyan kristályaidnak kell lenniük, amelyek szobahőmérsékleten nem folyósodnak el. Megy talán kicsit talán mint a ragacs, de ez az ami.
- By TheNut22
Az oldatkeverékből is desztillálhat. Valaki azt mondta, hogy egyszerűen desztilláljon el mindent, ami 150 C és az alatti hőmérsékleten desztillál, és dobja ki őket. A metilfenilbutenon 270-300 C körül desztillál normál nyomáson. És használhatod azt a sárga színű olajat Baeyer-Willigerben, az ugyanaz az MPB, csak más formában. Én még nem csináltam, de az én kristályaim is iszapossá válnak itt. Nyár van, és az olvadáspont 13-14 C körül van. Ha a lakásom hőmérséklete 22 C körül van, akkor ...
Lehetőség van a termék vízgőz-desztillációjára. A kivonáshoz érve látni fogja, hogy mit értek kátrány alatt. Kloroformot vagy DCM-et használ?
Üdvözlök mindenkit !
Kétszer is megpróbáltam ezt a szintézist, és itt a következtetésem erről.
Először is, messze nem vagyok képzett kémikus, így amit mondok, azt kell venni egy szemernyi sóval. Nyugodtan javítsátok ki, amit mondok.
A reakciók és mechanizmusok a kutatásom és a szintézisről alkotott ismereteim eredményei, ezért kritikával is illethetők.
Csak azt láttam, hogy már sokan tárgyalták a témát, így remélem, hogy a hozzászólásom nem lesz felesleges. Továbbá a hozzászólásom végén lévő linket már feltették a témában. Sajnálom, ha nem tanulsz semmit a hozzászólásomból.
1. lépés: keresztezett aldol kondenzáció :
Általában kis feleslegben használunk MEK-et ebben a reakcióban, mert a ketonok önkondenzálódhatnak, de ez a reakció termodinamikailag devafable, és legfeljebb 5% -ig fog megtörténni az irodalomban, amit találtam. Ennek ellenére a cikk szerint a benzaldehid reakcióba léphet a végtermékkel, ami nagymértékben csökkentené a hozamot, ezért a MEK többlet használata annak érdekében, hogy a benzaldehid a megfelelő molekulával reagáljon. (Továbbá ugyanezen írás szerint a keresztezett aldolkondenzáció és a Baeyer-Villiger-oxidáció közötti desztilláció nem hasznos, mivel a melléktermékek a Baeyer-Villiger-oxidáció során nem reagálnak, és a következő desztillációval eltávolíthatók). Azon gondolkodtam, hogy nem lenne-e jobb cseppenként hozzáadni a benzaldehidet, ami biztosítja, hogy a MEK feleslegben legyen, és így megakadályozza, hogy a benzaldehid reakcióba lépjen az újonnan keletkező termékkel. És mivel a ketonok aldolos önkondenzációja nem túl kedvező, így eljárva talán jobb a hozam. De mint mondtam, amit mondok, azt még ellenőrizni kell.
Katalizátorként általában vagy savat, vagy bázist használhatunk aldolreakciókhoz. Feltételezem azonban, hogy itt a Cannizzaro reakció elkerülése érdekében használunk savat, mert a benzaldehid nem enolizálható. Ha savas katalizátort használunk, akkor az enolát helyett egy enol képződésén megyünk keresztül.
Savkatalizátorként először tömény H2SO4 erős hozzáadásával próbálkoztam, amikor először csináltam ezt a reakciót, a második alkalommal pedig csak néhány cseppet adtam hozzá. A kettő között azt a különbséget vettem észre, hogy ha túl sok H2SO4-ot adtam hozzá, akkor a termék polimerizálódott, ami szinte lehetetlenné tette a desztillációt a döccenés miatt.
A keresztezett aldolkondenzáció 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ont eredményez.
Baeyer-Villiger oxidációhoz perborátot vagy nátrium-perkarbonátot akartam kipróbálni. A nátrium-perkarbonát használatával csak azt a problémát láttam, hogy reakcióba lépne a GAA-val, és fokozatosan semlegesítené azt. És ez valóban elég rossz ötlet, miután kis léptékben kipróbáltam. A perkarbonát nehezen oldódik, és egy kicsit több vizet tartalmazó közegre van szüksége. Ha ez megvan, akkor vigyázni kell, hogy ne szabaduljon fel túl sok CO2. A peracetsav in situ keletkezik, és reagál a 3-metil-4-fenil-3-buten-2-onnal. Ahhoz, hogy a perkarbonátom szolubilizálódjon, egy kis H2O2-t adtam hozzá. De azt mondanám, ha nincs 50% H2O2, ne pazarolja az idejét erre a szintézisre. És ez az én következtetésem. Bár ez a szintézis vonzónak tűnhet, fárasztó és munkaigényes, különösen a sok vákuumdesztillációval (próbáltam anélkül is, működik, de magas hőmérsékleten való munkához vezet, és még a terméket is sikerült így megsemmisítenem!). Szóval azt tanácsolnám mindenkinek, hogy forduljon más szintézismódszerhez. Nekem végül sikerült a kívánt terméket megkapnom, de véleményem szerint nem eléggé ahhoz, hogy az egész eljárást igazolja. Aki többet szeretne tudni, annak ajánlom a cikk elolvasását, a "Two dogs aldol" keresést, az aldolreakció, a baeyer-villiger oxidáció és az észterek hidrolízisének mechanizmusának megismerését.
www.scribd.com
Kétszer is megpróbáltam ezt a szintézist, és itt a következtetésem erről.
Először is, messze nem vagyok képzett kémikus, így amit mondok, azt kell venni egy szemernyi sóval. Nyugodtan javítsátok ki, amit mondok.
A reakciók és mechanizmusok a kutatásom és a szintézisről alkotott ismereteim eredményei, ezért kritikával is illethetők.
Csak azt láttam, hogy már sokan tárgyalták a témát, így remélem, hogy a hozzászólásom nem lesz felesleges. Továbbá a hozzászólásom végén lévő linket már feltették a témában. Sajnálom, ha nem tanulsz semmit a hozzászólásomból.
1. lépés: keresztezett aldol kondenzáció :
Általában kis feleslegben használunk MEK-et ebben a reakcióban, mert a ketonok önkondenzálódhatnak, de ez a reakció termodinamikailag devafable, és legfeljebb 5% -ig fog megtörténni az irodalomban, amit találtam. Ennek ellenére a cikk szerint a benzaldehid reakcióba léphet a végtermékkel, ami nagymértékben csökkentené a hozamot, ezért a MEK többlet használata annak érdekében, hogy a benzaldehid a megfelelő molekulával reagáljon. (Továbbá ugyanezen írás szerint a keresztezett aldolkondenzáció és a Baeyer-Villiger-oxidáció közötti desztilláció nem hasznos, mivel a melléktermékek a Baeyer-Villiger-oxidáció során nem reagálnak, és a következő desztillációval eltávolíthatók). Azon gondolkodtam, hogy nem lenne-e jobb cseppenként hozzáadni a benzaldehidet, ami biztosítja, hogy a MEK feleslegben legyen, és így megakadályozza, hogy a benzaldehid reakcióba lépjen az újonnan keletkező termékkel. És mivel a ketonok aldolos önkondenzációja nem túl kedvező, így eljárva talán jobb a hozam. De mint mondtam, amit mondok, azt még ellenőrizni kell.
Katalizátorként általában vagy savat, vagy bázist használhatunk aldolreakciókhoz. Feltételezem azonban, hogy itt a Cannizzaro reakció elkerülése érdekében használunk savat, mert a benzaldehid nem enolizálható. Ha savas katalizátort használunk, akkor az enolát helyett egy enol képződésén megyünk keresztül.
Savkatalizátorként először tömény H2SO4 erős hozzáadásával próbálkoztam, amikor először csináltam ezt a reakciót, a második alkalommal pedig csak néhány cseppet adtam hozzá. A kettő között azt a különbséget vettem észre, hogy ha túl sok H2SO4-ot adtam hozzá, akkor a termék polimerizálódott, ami szinte lehetetlenné tette a desztillációt a döccenés miatt.
A keresztezett aldolkondenzáció 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ont eredményez.
Baeyer-Villiger oxidációhoz perborátot vagy nátrium-perkarbonátot akartam kipróbálni. A nátrium-perkarbonát használatával csak azt a problémát láttam, hogy reakcióba lépne a GAA-val, és fokozatosan semlegesítené azt. És ez valóban elég rossz ötlet, miután kis léptékben kipróbáltam. A perkarbonát nehezen oldódik, és egy kicsit több vizet tartalmazó közegre van szüksége. Ha ez megvan, akkor vigyázni kell, hogy ne szabaduljon fel túl sok CO2. A peracetsav in situ keletkezik, és reagál a 3-metil-4-fenil-3-buten-2-onnal. Ahhoz, hogy a perkarbonátom szolubilizálódjon, egy kis H2O2-t adtam hozzá. De azt mondanám, ha nincs 50% H2O2, ne pazarolja az idejét erre a szintézisre. És ez az én következtetésem. Bár ez a szintézis vonzónak tűnhet, fárasztó és munkaigényes, különösen a sok vákuumdesztillációval (próbáltam anélkül is, működik, de magas hőmérsékleten való munkához vezet, és még a terméket is sikerült így megsemmisítenem!). Szóval azt tanácsolnám mindenkinek, hogy forduljon más szintézismódszerhez. Nekem végül sikerült a kívánt terméket megkapnom, de véleményem szerint nem eléggé ahhoz, hogy az egész eljárást igazolja. Aki többet szeretne tudni, annak ajánlom a cikk elolvasását, a "Two dogs aldol" keresést, az aldolreakció, a baeyer-villiger oxidáció és az észterek hidrolízisének mechanizmusának megismerését.
Forensic Science International: Pigou, Martin R. Johnston | PDF | Eszter | Kémiai reakciók
A Scribd a világ legnagyobb közösségi olvasó- és kiadóoldala.
- By WillD
A felesleges MEK oldószerként is működik a reakcióban (kivéve, amit írtál). A termék desztilláció nélküli felszabadítása vízzel való hígítás (felesleges mek és egyéb szennyeződések) és az üledék olaj formájában történő kivonása után lehetséges. Az olaj etanollal történő átkristályosítás után jól kristályosítható köztes termékké. Ebben a szakaszban bonyolult manipulációk nélkül kapjuk az első lépcsős terméket (nem szükséges kloroformot kivonni, és általában a technikát ebben a témában kissé korrigálni kell). Hidroxidot nem használhatunk, ez egy másik mellékterméket ad eredményként.
↑View previous replies…
- By Cbison
William D. Can you pls pls magyarázza el az MPB kristály megszerzésének eljárását a vákuumdesztilláció nélkül. Követtem a javasolt lépéseket, de úgy tűnik, nem tudom jól csinálni. Megmostam , semlegesítettem , etanolban feloldottam és lefagyasztottam de valamiért nem tudom miért folyósodik a kristályom szobahőmérsékleten . Mit csinálok rosszul ebben az eljárásban. Folytathatom a Baeyer villiger reakciót a kristály kivonása nélkül? Pls a tapasztalt hozzájárulását nagyra értékelem
Most csinálom, először egyedül a per ecetsavat először. Az egyensúly eléréséhez 5-7 napra van szükség.
Tehát az 5. napig várok, és folytatom az 55 g MPB + 200 ml:s GAA-val, mint oldószerrel.
Az összes lépés megtalálható a Rhodium-site-on.
Tehát az 5. napig várok, és folytatom az 55 g MPB + 200 ml:s GAA-val, mint oldószerrel.
Az összes lépés megtalálható a Rhodium-site-on.
Lehetséges, hogy nem használ vákuumot, hanem normál desztillációt használjon a kloroform szaparálásához a köztes termékből/termékből, mert a BP-jük annyira különbözik. de a P2P utolsó tisztításához gőzdesztillációt használjon.