Fenilaceton (P2P) szintézis benzaldehidből butanon segítségével

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Miért szeretné helyettesíteni a kloroformot? Könnyen szintetizálható magának acetonnal és fehérítővel. Nézze meg a youtube-on.
De ha valamilyen okból tényleg szükség van rá, a diklórmetán és a kloroform általában felcserélhető.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Először próbáltam ki a DCM-et, és teljesen kudarcot vallott.
A terméket etil-acetát (több) és xilol (kevesebb) keverékkel extraháltam.
 

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Hogyan lehet megszilárdítani az MPB-t? A fagyasztóban látom a kristályokat, de a fagyasztón kívül elfolyósodik.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Azt hiszem, amire igazán kíváncsi vagyok, az a reakció sztochiometriája. A bayer-williger más írásaiban nem találom ezt a hatalmas mennyiségű GAA-t. Tud valaki segíteni az indoklásban? Nagyon közel állok ahhoz, hogy ezt kipróbáljam, de a GAA mennyisége problémás.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
ez a gaa mennyisége sok, és a legjobb tippem, hogy miért, hogy a peracetsav előállítása in situ (a reakció során) és katalizátor nélkül nem hatékony, így a kémikus túlkompenzálja, hogy segítsen ebben, szintén GAA-t használnak itt oldószerként.
a perecetsav napokkal korábban történő elkészítésével és a rendelkezésre álló oxigéntartalom vizsgálatával valószínűleg jobb eredményeket kapunk. Ennek ellenére láttam, hogy szakemberek használják ezt a módszert, és csak a legjobb esetben 35-65% -os készterméket kapnak. így egy tapasztalatlan vegyész valószínűleg még rosszabb eredményt ér el, és egy kezdő valószínű, hogy elbukik, vagy még rosszabbul megsérül. Javaslom az olvasást és a tanulást, és kezdjük kicsiben
győződjön meg róla, hogy minden lépés végén alaposan megtisztítja a kész reakcióelegyet, ne lépje túl -5c-t az aldol kondenzációban hagyja a mek / benzaldehidet egy éjszakán át keverni a hűtőben a gázosítás után.
ne lépje túl a 60c-t a Bayer villagóban. és kutasson más oxidálószereket, mert mással jobb eredményeket kapok.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Van 50 gramm metilfenilbutenonom. Elég-e 300 ml:s (kivéve 500 ml:s GAA-t) GAA-t ahhoz, hogy 65 g 50%-os H2O2-vel helyben perecetsavat állítsak elő? Mert ha azt az 500 ml:s-t teszem, akkor szerintem az túl sok, ahogy sokan mondják.
Tehát ez a 300 ml:s GAA elég?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Úgy tűnik, mintha mindent feloldott volna, így azt hiszem, 300 ml:s GAA elegendő. Gondolatok?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
...Aaannd, 3 ml:s ~75%-os kénsavat tettem bele, és az egészet legalább 12 órára a szekrényembe tettem. Talán 24 óra körül, majd 6 órán keresztül elkezdem melegíteni a hőmérsékleten: 50 - 55 C. Ez így helyes?
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
az mpb-t már feloldottad az ecetsavban? vagy először a per ecetet készítetted el?
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
y újra elolvastam a válaszát, és jól hangzik, cseppenként adjuk hozzá a per ecetsavat, és ne hagyjuk, hogy a reakció hőmérséklete 55 c fölé emelkedjen a per ecetsav hozzáadása exoterm lesz.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Igen, hogy ez sok jégecetsav ott is kell aceton ott is, de az extra ecetsavval akkor rendben kell lennie, de ne várjon hatalmas élesztő reflux 55-nél 24 órán keresztül
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
35 gramm MPB-ből ~ 7 gramm édes illatú, kicsit sárga P2P-t kaptam. Az én peracetikus oxidációs időm körülbelül 24 óra volt.
Most elvégeztem a Leuckart reakciót, 32 h idővel. Megvan az n-formil --... most. Folytatom a hidratálást bázissal (KOH pellet tiszta vízzel, 5 óra reflux), ezzel a fajta reakcióval egyes papírok szerint akár 95%-os hozamot is elérhetünk!?
Nem tudom, de ezúttal a kinézet (lila oldatot kaptam, de rendben van) és a szag más, mint a Leuckart-reakció folytatására tett sokadik próbálkozásomnál, de azt hiszem, akkor nem volt P2P-m, most viszont biztosan volt! Igen! Csak soha ne add fel!
Mert ez volt az én 22:nd kísérletem... :)
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Próbálta már az MPB oxidálását oxonnal? A Thevespiaryban azt írták, hogy az oxonnal történő oxidálással 85%> hozamot kaptak.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Megadná a linket, kérem?
Használtam oxont, és sok eljárást követtem az oldalról, és soha nem láttam olyat, amely ilyen magas eredményt állított volna.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Nem, ezt még nem próbáltam.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Az első próbálkozásom az MPB performinsav-oxidációjára, hogy most jobban csináljam.
Az MPB-m nem igazán keveredik hangyasavval, mivel hangyasavas oldatba tettem, nátrium-karbonáttal puffereltem, így
Szükségem van oldószerre az MPB-mhez? Ha igen, akkor használhatok etanolt, vagy az aceton jobb? OrgUnikum? Valaki? MadHatter?
NAGYON hálás leszek, mert nem szeretném most elrontani a reakciómat, és tudok tippeket adni az eljáráshoz, ha megy, és jól működik. ÉS, nekem nincs DCM-em... Még nem tettem bele a performinsavba.
 
Last edited:

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Vagy használhatok-e jégecetet az MPB oldataként a performinsavval is?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Aldolkondenzáció.

Az erre vonatkozó utasítások a Szerves reakciók című fejezetben találhatók.



Ez az írás jobban megfelel annak, amit én látok. Próbálta-e valaki ténylegesen megpróbálni az oldószerrel történő extrakciót a szerves rétegből. A kloroform használata nem fog működni, mivel keverhető a szerves réteggel. Hacsak nem hagyok ki valamit, akkor a leírást meg kell vizsgálni és módosítani kell.

Valaki próbálta már ezt a szintetizátort.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
RENDBEN. Csak melegítse a benz-hid és a MEK sósavval körülbelül 3-5 órán keresztül. Hőmérséklet: 90-110 C.
Csak köszönd meg nekem. :)
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
A kristályom szobahőmérsékleten cseppfolyósodik, hogyan oldjam meg ezt a problémát?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
D
A DCM dipólusmomentummal rendelkezik. Ez poláris, bár enyhén poláris.

Biztos, hogy kémikus vagy? Nem akarok udvariatlan lenni, de a DCM nem NPS a hagyományos értelemben.

Megkérdezhetem, hogy Ön vagy a csapata elvégezte-e ezt a módszert teljes egészében?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Egy kis etil-acetátot (dipólus majdnem ugyanaz, mint a DCM) és xilolt használok, és úgy működik, mint egy varázslat.
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
149
Reaction score
56
Points
28
Van alternatívája a peroxid-hidrogénnek ?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Az eredeti twodogs eljárás az ecetsavból & nátrium-perborátból helyben előállított perborsavat használja. A perboros út egy kicsit piszkos és szűrést igényel.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Egyszer használtam performinsavat, és működött, de nem olyan jól, mint a per ecetsav.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
10 g benzaldehid + 24 g MEK + 28 g hidrok.sav (~20%) = 28 g kristályok, pyrex edényben szárítva = 13 g kristályok.
Csak egyszerűen tartsd meg. Ha végeztél a hevítéssel, vedd ki a barna szerves réteget. Mossuk ki 40 ml vízzel. Újra extraháljuk. Tegyünk bele 20 ml:s 10%-os KOH-oldatot. Szabaduljon meg a víztől. Ellenőrizze a pH-értéket. Ha túl savas, vagy túl bázikus, állítsuk 7-re. Ismét szabaduljunk meg a víztől. Tedd a fagyasztóba, mert akkor, ha megfagyott, ki tudod önteni az olajos szart, és szinte fehér kristályokat kapsz. A kristályokat tedd pyrex tálba, vagy valami hasonlóba és szárítsd meg. Folyósodhat, de nem baj. Csak melegíted, fagyasztod, melegíted, fagyasztod, megszárítod azokat a kristályokat, de nem lehetnek ropogósan szárazak. Nem tudom miért. Talán csak ilyenek.
 
Last edited:

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Van azonban egy furcsa dolog. Amikor egyáltalán nem mérem a pH-szintet, és csak ezeket a fehér kristályokat teszem a mérőlombikba a fagyasztóban, dupla mennyiségű tiszta fehér kristályt kapok. Ma, amikor majdnem ugyanannyi reagenssel és ugyanúgy készítettem, DE a pH-szintet 7-re titráltam, csak a kristályok felét kaptam. Szerintem van ebben valami. Most este most tettem ezeket a béna 20 ml:s kristályokat a fagyasztóba, és narancssárga! fele úgy néz ki, mintha csak olajat kaphatna, de most ellenőriztem, hogy van valamilyen reakció a narancssárga oldat és a felső réteg fehér kristályok között, amelyek kb. 10 perc alatt jelentek meg. Arra a következtetésre jutottam, hogy ha savval csinálod az aldolt és bázikus kristályokat kapsz, és egyáltalán nem titrálod a pH-szintet, akkor dupla vagy tripla mennyiségű metilfenilbutenont kapsz, és amikor egy éjszakán át a fagyasztóban van, akkor a felső rétegben lévő olajat kiöntöd, és ennyi. Tehát mostantól kezdve nem ajánlom a pH-szint titrálást.

P.S Elnézést, ma készítettem egy kis Methcathinone-t, és nagyon fáradt vagyok, ezért elnézést kérek a nem egyértelmű szövegért.
Most megyek aludni.
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Amikor azt mondja, hogy u nem titrálná tovább, ez azt jelenti, hogy nincs több hidroxid mosás a MEK + benzaldehid reakció után. Ez több mennyiségű MPB-t fog eredményezni?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Amikor a P2P-met etil-acetáttal extraháltam, kevés szárítószert tettem bele, és a hűtőszekrényembe tettem.
Megnéztem a folyadékot, és amikor kb. 3 órát volt a hűtőben, az alsó réteg tele volt tiszta olajjal.
Ez az én P2P-m? Tényleg kivonhatom ezzel a módszerrel?!
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Én csak víz voltam az alján. De az én P2P-m az etil-acetátban volt.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Amikor 32 óra alatt elvégeztem a Leuckart-reakciót, körülbelül 11 gramm n-formil --- .
Ezt 2 órán keresztül hidrogéneztem KOH-oldatban reflux hőmérsékleten. Körülbelül 7 gramm A olajat kaptam.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
A P2P nagyon jól oldódik EtOAc - etil-acetátban. Oldódik továbbá benzolban, toluolban, xilolban, éterben, DCM-ben, de csak kevéssé oldódik naftában, más néven Shellsolban, más néven Wundbenzinben/Reinigungsbenzinben. Az etil-acetát és a naftának 50/50 arányú keveréke nagyszerűen működik.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Nemrég olvastam néhány "adatot", miszerint etil-acetátban csak gyengén oldódik. OKÉ. Köszönöm.
De most már jól vagyok. Köszönöm OrgUnikum a válaszodat a P2P hidrogénezésemre is. Most már nagyon jól ment, több oldat hozzáadásával a bázishoz, acetoxifenilpropén hidrogénezésben. Sárga, nagyon "mézes" szagú oldatot kaptam xilolban. Ez az első alkalom, hogy nem piros az oldat, mert követtem az utasításodat, hogy több oldatot tegyek. Köszönöm!
 
Top