Fenilaceton (P2P) szintézis benzaldehidből butanon segítségével

[MadHatter]

Ez tökéletesen kivitelezhető. Természetesen ez a második legjobb, de a hidrogén-peroxid 3% feletti koncentrációban manapság az EU legtöbb országában szigorúan ellenőrzött anyag.
Egy gondolat azonban: a karbonátion nem reagál igazán élénken az ecetsavval? És esetleg semlegesíti azt?

 

[Rabidreject]

Nézze meg a hidroponikus ph+ oldatot - ez 35% vagyok az Egyesült Királyságból. Nem tudom, hogy ez elegendő lenne-e, de így kapom a hidrogén-peroxidot és a 35% -os kénsavat is tbf! Nagyon hasznos többféle alkalmazásban az életemben!

 

[WillD]

talán készen vásárolhat perecetsavat, és használhatja a teljes reakcióhoz ecetsav és H2O2 nélkül.

 

[Mo0odi]

Hogyan használjuk a per ecetsavat? Van rá magyarázat?

 

[Fenster]

Aldolkondenzáció.

Az erre vonatkozó utasítások a Szerves reakciók című fejezetben találhatók.



Ez az írás jobban megfelel annak, amit én látok. Próbálta-e valaki ténylegesen megpróbálni az oldószerrel történő extrakciót a szerves rétegből. A kloroform használata nem fog működni, mivel keverhető a szerves réteggel. Hacsak nem hagyok ki valamit, akkor a leírást meg kell vizsgálni és módosítani kell.

Valaki próbálta már ezt a szintetizátort.

 

[TheNut22]

RENDBEN. Csak melegítse a benz-hid és a MEK sósavval körülbelül 3-5 órán keresztül. Hőmérséklet: 90-110 C.
Csak köszönd meg nekem.

 

[lalalander]

Feltételezem, hogy a sósav koncentrációja 37%?

 

[TheNut22]

Az én sósavam ~20%-os erősségű.

 

[lalalander]

Köszönjük a válaszokat.

 

[TheNut22]

Ez nem probléma. Azért vagyok itt, hogy tanuljak és segítsek is. Ne feledje, hogy az én számból ne jöjjön baromság, mert ezek a
szintézisek pénzbe kerülnek.

 

[lalalander]

Egyszerre adta hozzá a sósavat? Máshol azt írja, hogy a keveréket a sósav hozzáadása után 6 órán át hidegen kell tartani. Azt hittem, hogy csak a sósav hozzáadása közben kell hidegen tartani.

Jelenlegi célom, hogy minél több metilfenil-butanon kristályt szintetizáljak. A kis adagokkal való foglalkozás nagyon időigényes lesz.

 

[TheNut22]

Csak súlyozza az egészet, és kezdjen el melegíteni. Egyedülálló reakció, és itt nincs semmi bonyolult. Annyira fáradt vagyok mindazokért a vegyészekért (nem te), akik csak a nagyon régi könyveket ismétlik, és nem próbálnak ki valami újat, és amikor megkérdezik őket, vakon ismétlik azokat a régi könyveket és ugyanazokat a technikákat.

 

[TheNut22]

Nézzük csak meg például a hidrogénezéseket. Látni fogja, hogy majdnem 98%-ban ezek palládium a szénen.

 

[lalalander]

Köszönjük szépen. Az Ön által nyújtott információk nagyon hasznosak lesznek számomra.

 

[Fenster]

Ok, 3. lépés - hozzáadtam NaOH oldatot 50c-re melegítettem és mag Stir 6 óra múlva egy sűrű majdnem szilárd krémes zűrzavar volt az rbf-emben. Hozzáadtam DCM-et és két réteg jelent meg. Először nagyon boldog voltam!!!! Mivel a krémes vastag réteg alul ült és azt hittem a tisztább réteg a DCM kivont finomságok voltak felül. Nem nem nem nem..... A tejszerű vastag réteg volt a DCM. Biztosan tudom, hogy ha eltávolítom a DCM-et, akkor nem lesz sárga tiszta olaj aka p2p.


@HEISENBERG

A csapatod átnézte ezt a folyamatot a publikálás előtt. Úgy tűnik, a szakértők elhallgattak erről az eljárásról. Jó lenne egy kis támogatást kapni a csapatod által közzétett módszerhez.

Oké, akkor megpróbálom a desztillációt a krémes mocsokon, és meglátjuk, mi jön át.

 

[TheNut22]

Csak használd a saját módszeremet, azaz: MEK és benz, sósavval történő hőkezelés: 90-110 C, 3-5 óra.
Ezután tegyünk bele 10%-os KOH-oldatot, és azonnal megjelennek a kristályok. A víztől szabadulj meg. Tegyük őket a fagyasztóba. Szabaduljunk meg az olajtól. Tiszta, fehér kristályok. ...szívesen látjuk!

 

[Cbison]

Az MPB oldat már megvan, és szeretném a kristályokat desztilláció nélkül megkapni. Az adolkondenzációt savas gázosítással végeztem. Ön szerint, ha a Benz + MEK oldatba gázosítással savat viszünk be, és 3-5 órán keresztül 90-110°C-ra melegítjük, majd 10%-os KoH hozzáadása előtt hcl-lel mossuk, van-e lehetőség arra, hogy a kristályok azonnal kicsapódjanak? Fontos-e az oldatot fagyasztani, hogy kristályok keletkezzenek és milyen reagens méréseket végeztek.

 

[Cbison]

Az MPB oldat már megvan, és szeretném a kristályokat desztilláció nélkül megkapni. Az adolkondenzációt savas gázosítással végeztem. Ön szerint, ha a Benz + MEK oldatba gázosítással savat viszünk be, és 3-5 órán keresztül 90-110°C-ra melegítjük, majd 10%-os KoH hozzáadása előtt hcl-lel mossuk, van-e lehetőség arra, hogy a kristályok azonnal kicsapódjanak? Fontos-e az oldatot fagyasztani, hogy kristályok keletkezzenek és milyen reagens méréseket végeztek.

 

[TheNut22]

10 g benzaldehid + 24 g MEK + 28 g hidrok.sav (~20%) = 28 g kristályok, pyrex edényben szárítva = 13 g kristályok.
Csak egyszerűen tartsd meg. Ha végeztél a hevítéssel, vedd ki a barna szerves réteget. Mossuk ki 40 ml vízzel. Újra extraháljuk. Tegyünk bele 20 ml:s 10%-os KOH-oldatot. Szabaduljon meg a víztől. Ellenőrizze a pH-értéket. Ha túl savas, vagy túl bázikus, állítsuk 7-re. Ismét szabaduljunk meg a víztől. Tedd a fagyasztóba, mert akkor, ha megfagyott, ki tudod önteni az olajos szart, és szinte fehér kristályokat kapsz. A kristályokat tedd pyrex tálba, vagy valami hasonlóba és szárítsd meg. Folyósodhat, de nem baj. Csak melegíted, fagyasztod, melegíted, fagyasztod, megszárítod azokat a kristályokat, de nem lehetnek ropogósan szárazak. Nem tudom miért. Talán csak ilyenek.

 

[TheNut22]

Van azonban egy furcsa dolog. Amikor egyáltalán nem mérem a pH-szintet, és csak ezeket a fehér kristályokat teszem a mérőlombikba a fagyasztóban, dupla mennyiségű tiszta fehér kristályt kapok. Ma, amikor majdnem ugyanannyi reagenssel és ugyanúgy készítettem, DE a pH-szintet 7-re titráltam, csak a kristályok felét kaptam. Szerintem van ebben valami. Most este most tettem ezeket a béna 20 ml:s kristályokat a fagyasztóba, és narancssárga! fele úgy néz ki, mintha csak olajat kaphatna, de most ellenőriztem, hogy van valamilyen reakció a narancssárga oldat és a felső réteg fehér kristályok között, amelyek kb. 10 perc alatt jelentek meg. Arra a következtetésre jutottam, hogy ha savval csinálod az aldolt és bázikus kristályokat kapsz, és egyáltalán nem titrálod a pH-szintet, akkor dupla vagy tripla mennyiségű metilfenilbutenont kapsz, és amikor egy éjszakán át a fagyasztóban van, akkor a felső rétegben lévő olajat kiöntöd, és ennyi. Tehát mostantól kezdve nem ajánlom a pH-szint titrálást.

P.S Elnézést, ma készítettem egy kis Methcathinone-t, és nagyon fáradt vagyok, ezért elnézést kérek a nem egyértelmű szövegért.
Most megyek aludni.

 

[lalalander]

Nagyon sokat profitálok a visszajelzéseiből. De vajon a kristályok pH-értékének titrálása nélkül kapott kristályok megfelelő minőségűek-e a következő lépéshez? Hogyan tudjuk ezt tesztelni?

 

[TheNut22]

Nem tudok semmit sem tesztelni, de a megjelenés és az illat, valamint az olvadáspont helyes.

 

[TheNut22]

Én is pontos számításokkal készítettem peracetinsav-oxidációt, és több mint tíz kísérlet után sikerült elérnem, hogy működjön, ezért hiszek ebben a szintézisben, még akkor is, ha sok pénzembe került. Eltartott egy ideig, de ez nem számít, mert szeretem a szintéziseket, különösen, ha ilyen OTC.

 

[lalalander]

Végezetül kíváncsi vagyok, hogy mi a P2P hozama.

 

[TheNut22]

A 20 g MPB-ből, az összes szükséges lépéssel, és nem desztilláltam (boszorkány rossz választás volt), csak párologtattam, és hülyén elforraltam azokat az oldott anyagokat, csak kétszer sikerült P2P-hez, körülbelül 3 g P2P-hez. Ezért akarok mostantól biztosan desztillálni.

 

[TheNut22]

Gondoljon csak a területemre vonatkozó törvényekre! Az üzletek már nem árulhatnak butanont sima folyékony konzervdobozban.
Csak szórófejes dobozokban árulhatják. Nos, aammm... Ez is furcsa. A NaOH szerepel a prekurzorlistán, de KOH-pelletet lehet kapni akár élelmiszerüzletekben is. Kezdem azt hinni, hogy mi a fenét szívnak ezek a "törvényalkotók"? Bármi is az, biztos jó lehet.

 

[handle]

Képzeljünk el egy kémiai partit, ahol mindenki itt hoz egy vegyszert a partira n nézzük meg, mit kapunk

 

[handle]

Amikor azt mondja, kivonat... mit jelent ez pontosan?

 

[TheNut22]

Nos, ez egy jó kérdés. Mert szeretem tisztázni, hogy azt jelenti, hogy SZEPARÁCIÓ a szerves réteg.
Nincs oldószer. Köszönöm!

 

[TheNut22]

Ma, amikor ezt újra elkészítettem, nem lett vízréteg, amikor a KOH oldatot beletettem, és egyenesen fehér csapadékot kaptam, és fagyasztóba tettem.