Fenilaceton (P2P) szintézis benzaldehidből butanon segítségével

[Ortist]

Elszappanosítás vizes NaOH-ban 50 fokon ?! Ez nagyon rossz ötlet

 

[gmo]

Milyen hőmérsékletre van szükség?

 

[mckennai]

Már próbálkozik, vagy csak kérdezősködik? Majdnem megpróbálom, hogy a recept csak Williams irányít és irányít engem. Azt hiszem, már megtettem megszerzése első köztes voltam 3butane2one most vagyok acetoxi szintetizáló lépés 2. Ha u már próbál szintetizálni Ill szívesen beszélgetni és stayin kapcsolatot u

 

[gmo]

Egyszer már sikertelenül próbálkoztam, most az említett kombinált módszerrel, barátok véleményével és néhány egyszerű kezdeményezéssel szeretném újra kezdeni. Szívesen együttműködöm Önnel

 

[lalalander]

Mindenki azt mondja, hogy ennek a módszernek vannak hibái. Kapott már valaki valóban jelentős hozamot ezzel a módszerrel?

 

[Ortist]

Sokszor használtam ezt a módszert. Kicsit módosítva. A legjobb eredményt 100 ml benzaldehidből 30 ml P2P-t kaptam. Ismerek néhány embert, akik sokat kutatták ezt a reakciót; a legjobb eredményük 35ml P2P körül volt.

Munkamódszer:

1. A metil-fenil-butenon a következőképpen készül: 500ml benzaldehidet összekeverünk 1000ml MEK-kel. A keveréket jéggel töltött bakban kb. +5 fokra hűtjük.
2. Ehhez 35-37%-os vizes HCL-t adunk (100 g tiszta HCL-t kell hozzáadni, ami kb. 286ml 37%-os HCL-nek felel meg).
3. Keverjük össze és tartsuk egy vödörben jéggel egy éjszakán át, hagyjuk, hogy a jég elolvadjon.
4. Várjon még 24 órát
5. Tegyük egy elválasztótölcsérbe, az alsó réteget dobjuk ki.
6. A sötétbarna-piros keveréket mossuk át 500 ml vízzel, a vizet dobjuk el.
7. Desztilláljunk le mindent, ami 150 fok alatt forr, légköri nyomáson, és dobjuk el.
8. A többit vákuumban desztilláljuk, hogy sárga olajat kapjunk.

Ez az olaj egy héten belül állva sötétedik.


Bayer-Villiger:
1. Adjunk 100 ml fent elkészített olajat 300 ml jégecetsav és 100 ml 50%-os hidrogén-peroxid keverékéhez.
2. Melegítse és keverje 55 fokon.
3. Amikor a reakció megkezdődik, a hőmérséklet 55..60 fölé emelkedik (kb. 1..2 óra): ez a fűtés kikapcsolásának jele. Ha a hőmérséklet 70-re emelkedik, akkor a lombikot folyó víz alatt hűtse le egy kicsit.
4. Keverjük, amíg a hőmérséklet vissza nem esik 50..55 fokra, majd kapcsoljuk be újra a fűtést.
5. Keverje és melegítse 6 órán keresztül
7. Öntsük az elegyet 1 liter vízbe, extraháljuk 3 alkalommal 100+100+100 ml DCM-mel.
8. Desztilláljuk le a DCM-et


Elszappanosítás:
1. Tegyük a fenti lépésből származó Bayer-Villiger terméket egy lombikba keverés mellett. Lassan adjunk hozzá
NaOH-oldatot (30 g NaOH, 250 ml víz, 250 ml etanol). Lassan, azaz cseppenként, kb. 3..5 csepp másodpercenként. A keverék vöröses-narancsos lesz.

2. Az adalékolás végén a pH-nak 12 fölött kell lennie.
3. A keverékhez adjunk ecetsavat (tetszőleges százalékban) semleges pH-ig. A keverék sárgává válik
4. Öntsük ezt 1 liter vízbe, és extraháljuk 3 alkalommal 100+100+100ml DCM-mel.
5. Desztilláljuk le a DCM-et és az etanol nyomát légköri nyomáson.
6. Desztillálja a P2P-t vákuumban.
7. Rengeteg kátrány marad a lombikban.

 

[gmo]

Használhatok-e kloroformot a szaponifikációs lépés 4. extrahálási lépésben?

 

[Cbison]

Szükséges-e az MPB lúgos mosása? Észrevettem, hogy nem ezt csináltad, hanem a vízzel való mosás után desztilláltál.

 

[Ortist]

A P2P vízzel is desztillálható, de ez nagyon lassú. A metil-fenil-nutenont azonban vákuumban KELL desztillálni, mert jelentős mennyiségű szar van benne, és az MPB nem fog vízzel desztillálni.

 

[gmo]

Köszönöm szépen,hogyan lehet az L-meth-et racemáttá alakítani?és miért lehet Mexikóban nagy mennyiségben használni az al/hg módszert?

 

[Xiao hua]

Még a hcl is buborékos 1,5h.Miért nem adunk hozzá Hcl folyadékot? Miért? Valaki meg tudja magyarázni nekem. Köszönöm

 

[Ortist]

Használhat vizes HCl-t. Csak használjon 1 liter benzaldehidet 2 liter MEK-hez és 35..37%-os sósav számított mennyiségét. Minden 100 g benzaldehidre 20 g TISZTA sósavra van szüksége. Tehát 1 liter benzaldehidhez 200 g TISZTA sósavra van szükség. Most számold ki, hogy mennyi vizes savra van szükséged.

Gáznemű HCl-lel egy kicsit jobb lesz az elegy és egy kicsit kevesebb melléktermék keletkezik. De véleményem szerint nem éri meg, főleg nagy léptékben. A vizes HCL-nél is több MEK-et kell használni, különben a HCl túl korán elválik az alján.

A "gáz 1,5 órán keresztül" TÉRVÉNYES. Addig kell gázosítani, amíg minden 100 g benzaldehidre 20 g gáz jut. Hogy ez mennyi ideig tarthat, azt senki sem tudja.

 

[Ortist]

Lásd a fenti 121. hozzászólást ezen az oldalon

 

[Xiao hua]

How bro. ezen az oldalon nincs 121

 

[Xiao hua]

Bro mi lehet a kloroform helyett az első lépésben?

 

[Ortist]

Fenilaceton (P2P) szintézis benzaldehidből butanon segítségével

Mindenki azt mondja, hogy ennek a módszernek vannak hibái. Kapott már valaki valaha valóban jelentős hozamot ezzel a módszerrel? Sokszor használtam ezt a módszert. Kicsit módosítottam. A legjobb eredményem 30 ml P2P volt 100 ml benzaldehidből. Ismerek néhány embert, akik sokat kutatták ezt a reakciót; a legjobb...

bbgate.com

 

[Xiao hua]

Bro hogyan válasszuk szét az amfetamin és a metszet izomerjeit

 

[mckennai]

Helyesbíthetünk valamit? Azt mondod, magnézium-szulfát vízmentes és ad Na2SO4 és az egyik lépés u mondván mgso4 újra... Lehetne egyértelmű a pontos tétel és a pontos értékek??? A használathoz és a vásárláshoz.. Tudnunk kell a mennyiséget, amit meg kell szereznünk és fel kell használnunk... Nem adtál semmilyen értéket, hogy mennyi mgso4 vagy na2so4 mennyiségre van szükségünk.... Köszönöm

 

[waltjr5858]

A magnézium-szulfát esetében, mivel csak szárításra használják, tényleg bármilyen mennyiséget beletehet. Nem igazán van meghatározott mennyiség, amit bele kell tenni, de attól függően, hogy milyen nagyságrendű az, amit csinálsz...., például ha valami olyasmit akarnék kipróbálni, ami mondjuk 200 milliméter olaj vagy bármi más, akkor valószínűleg 15 vagy 20 gramm magnézium-szulfátot dobnék bele, és talán egy kicsit irányítanám, majd egy órával később visszajönnék, és vákuumszűréssel kiszűrném onnan. Ha az eljárásnak szigorúan vízmentesnek kell lennie, akkor ugyanazt a dolgot megismételheted, talán háromszor is, ha biztos akarsz lenni benne, hogy minden vizet kiszedsz onnan. Ehhez egyszer is bőven elég

 

[mckennai]

Helyesbíthetünk valamit? Azt mondja, magnézium-szulfát vízmentes és nem adta meg a pontos értékeket, hogy mennyi kell kapnunk... És a második u azt mondja, "na2so4" a téglákon, de az egyik írás a lépések valahol u azt mondja, "mgso4". Valójában magnézium-szulfát mgso4 de na2so4 nátrium-szulfát... Kérem, tudna adni pontos elemet a nettó-tiszta értékekkel a használathoz.

 

[gmo]

Köszönöm szépen,hogyan lehet az L-meth racemáttá alakítani?

 

[WillD]

Talán némi hőmérsékleti kitettséggel ez lehetséges. De nem tudjuk biztosan.

 

[mckennai]

Im csinál ez az egyik két különböző módon. 1. Williams módszer qnd lalalander tapasztalt témája. . 2. Sci hub... im wondering about thread.. 1 várakozási idő 2, különböző reagensek... 3, teljesen más taktika...

Tud valaki adni egy helyes és leggyorsabb utat a p2p benzaldehidből és mek-ből történő p2p előállításához??? Melyik utat kövessem? Van hcl és h2so4 a hcl gáz buborékolásához, de nem használtam üvegkészüléket a hcl kénsavra való csepegtetéséhez atmoszférikus nyomású üvegfelszereléssel, csak vettem egy adagoló szivattyút és beállítom, hogy óránként kiválasztott mennyiségű ml-t csepegtetek a kénsavra... ez így rendben van????. Vagy kérem írjon egy útvonalat nekem nem tudtam jól csinálni, hogy üvegkészülék beállítások hcl gázosítás nd vacumming. Ill rögzíteni azt a vacumming, de nincs ötletem, hogy a helyes dolgokat csinálni hcl gázosodó

 

[WillD]

Bunsen-lombik szilikon tömlővel és fecskendővel hcl

 

[OrgUnikum]

Készítse ezt a PE, polietilén cső (nem lehet magas hőmérséklet, így nem probléma). Vagy PTFE cső, ha túl sok pénze van. A szilikoncsövek szétesnek a MEK, a benzaldehid vagy az aceton érintkezésekor. Azonnal.

Forrás: Bármilyen kémiai ellenállási táblázat és személyes tapasztalat

 

[mckennai]

Nagyon szükségem van a válaszodra pm williams ez nagyon fontos számomra ma remélem u látni és válaszolni a lehető leghamarabb, ahogy tudsz :"(

 

[bigbadbear]

 

[bigbadbear]

A második lépéshez használhatok egy 15 literes lombikot ? és az extrakciós folyamatot egy 50 literes műanyag hordóban végezhetem el?