Fenilaceton (P2P) szintézis benzaldehidből butanon segítségével

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Im ugyanazt a folyamatot futtatom ugyanabban a szakaszban. Ne számítsonmégis segítségre az itteni csapattól. Úgy tűnik, hogy elhagyták ezt az írást. Azt hiszem, sok írás csak copy pasted.



Vegyük figyelembe, hogy a MEK és a benzaldehid molekulatömege és sűrűsége eltérő. Ezért 100ml MEK nem 100g. Ez csak később jelent problémát, amikor 100g h202(50%) hozzáadására kerül sor.

Ebben az írásban több olyan intézkedés is van, ahol a reakció egyik oldala grammban, a másik pedig MLS-ben van megadva. A H2O2-t grammban adtam meg egy 50/50 arányú keverékben. Tehát a vízzel és a peroxiddal számolnod kell, amikor az MLS-t a tömegből számolod. Hacsak nem kezdesz el folyadékokat mérlegelni.

Tudasd velem, hogyan megy, amikor én .1M reakciót csináltam, olyan rossz hozamot kaptam, hogy nem tudtam kivonni a p2p-t a kátrányszarból. Ez az írás nem igazán tájékoztat sokat az út mentén, hogy mire számítson. Akkor a benyomás csak kivonat és desztilláció.

Tudassa velem, hogyan megy az MPB extrahálása holnap. Az Rx keveréked élénkvörös lett?
 
Last edited:

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Ez az írás tartalmaz néhány komoly hibát, hogy miért. Különösen az utolsó lépés teljesen rossz. Ha a leírás szerint csinálod, akkor a végén kátrányt és néhány % p2p-t kapsz.
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
149
Reaction score
56
Points
28
Van alternatívája a peroxid-hidrogénnek ?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Az eredeti twodogs eljárás az ecetsavból & nátrium-perborátból helyben előállított perborsavat használja. A perboros út egy kicsit piszkos és szűrést igényel.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Egyszer használtam performinsavat, és működött, de nem olyan jól, mint a per ecetsav.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Mi a legjobb módja az 50%-os hidrogén-peroxid előállításának?

Pontosan 50%-osnak kell lennie?
 

skanderbeg

Buying through escrow
New seller
Language
🇬🇧
Joined
Oct 14, 2022
Messages
77
Reaction score
36
Points
18
YT oktatóanyagokat, és végezze el a matematikát a % peroxiddal, amellyel rendelkezik. Egyébként vásároljon az alfa aesar-tól. Igen, jobb, ha 50%-ot használsz, mert sok vizet tartalmaz stabilizátorként/hígítószerként, és (nem tudom biztosan) zavarhatja a reakciót.
 
View previous replies…

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
láttam néhányat ezek közül, és a módszer úgy tűnik, hogy a vizet leforrázzák, hogy a peroxid % növekedjen, de ez nagyon pontatlan.

de ha van egy pontos módszer, akkor az rendben van. tudnál esetleg erre rávilágítani?

Jobban mondva, van alternatívája a hidrogén-peroxidnak?
 

skanderbeg

Buying through escrow
New seller
Language
🇬🇧
Joined
Oct 14, 2022
Messages
77
Reaction score
36
Points
18
Soha nem a két kutya módszer nem ismeri az alternatívákat . De akkor nyílt levegőn forralja le a vizet, amíg eléri a körülbelül 25% -os koncentrációt. Utána ismétlem magam ismételje meg a számításokat. Frakciós desztilláció a vizet vákuum alatt (-30inHg rendben van) 50-60 celsius fokon kell felforralni. Csak tegye meg a matekot, hogy mennyi vizet kell leforrázni, hogy elérje az 50%-os koncentrációt :).
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Köszönöm. ha nincs helyettesítő kémiai, akkor kipróbálom ezt a módszert.

A hidrogén-peroxidnak pontosan 50%-osnak kell lennie?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
ajánlott. ellenkező esetben nagyon alacsony százalékos per ecetsav lesz a vége. Vannak valahol az interneten diagramok a %H2O2 versus % perecetsav, amit kapsz. A magas %H2O2 lényeges.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Az eredeti twodogs írás nem használ peroxidot. Nátrium-perborátot használ.
100g keton, 143g nátrium-perborát, 625ml ecetsav, 50-60 Celsius fok, 6 óra keverési idő. Ez egy exoterm reakció, ezért ellenőrizze a hőmérsékletet és hűtse le, ha szükséges.
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
mit gondolsz, ha a hidrogén-peroxidból több mint 50% vizet desztillálok le, hogy legalább 50%-os legyen, az jobban működne? a reakciót veszélyezteti, ha túl magas koncentrációjú hidrogén-peroxidot használok?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
igen, desztillálhat vizet, hogy koncentráltabbá tegye. ez egy kicsit veszélyes, kérjük, nézze meg a videókat a youtube-on arról, hogyan kell koncentrálni a H2O2-t. ne próbáljon meg 50%-nál többet készíteni, mivel robbanásveszélyessé válik.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Igen, ahogy felforralja, pontos kis mérlegen kell mérnie a folyadékot, és ellenőrizni a sűrűséget, amíg el nem éri az 50%-ot.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Ez az egész szintetikus eljárás arra enged következtetni, hogy az a fickó, aki közzétette, valójában soha nem próbálta ki.

1. Jobb, ha 1:2 PhCHO és MEK moláris arányt használunk.
2. Minden 100 g PhCHO-hoz nagyjából 20 g HCL-re van szükség, nem csak "buborék 1,5 óra".
Használhat vizes 35%..37%-os HCL-t.
3. A reakcióelegyet az összes HCL hozzáadása után legalább 6 órán át hűteni kell.
4. A reakcióelegyet legalább 24 órán át szobahőmérsékleten kell tartani.
5. Az RM-et egyszer vízzel, egyszer nátrium-hidrogénkarbonáttal kell mosni.
6. A felesleges MEK-et atmoszférikus nyomáson desztilláljuk le.
7. Desztillálja a terméket vákuumban.
8. 1000 g PhCHO-ból a legjobb esetben is 900 g keton lesz.

Bayer-Villager:
1. Az ecetsav mennyisége őrületes.
2. Az ecetsavat előre kell készíteni, nem csak "összerakni".

Szappanosítási lépés:
Teljesen irreális yeld. A legjobb esetben 35%-os tömegarányt érhet el, de általában kevesebbet.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
127
Reaction score
77
Points
28
Körülbelül 45,4 ml 37%-os HCl-oldatból 20 gramm HCl előállításához.
Körülbelül 53,9 mL 32%-os HCl-oldat 20 gramm HCl előállításához.
 
Last edited:

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Elszappanosítás vizes NaOH-ban 50 fokon ?! Ez nagyon rossz ötlet
 

gmo

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 25, 2023
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Milyen hőmérsékletre van szükség?
 

mckennai

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
5
Reaction score
2
Points
3
Már próbálkozik, vagy csak kérdezősködik? Majdnem megpróbálom, hogy a recept csak Williams irányít és irányít engem. Azt hiszem, már megtettem megszerzése első köztes voltam 3butane2one most vagyok acetoxi szintetizáló lépés 2. Ha u már próbál szintetizálni Ill szívesen beszélgetni és stayin kapcsolatot u
 

gmo

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 25, 2023
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Egyszer már sikertelenül próbálkoztam, most az említett kombinált módszerrel, barátok véleményével és néhány egyszerű kezdeményezéssel szeretném újra kezdeni. Szívesen együttműködöm Önnel😉
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
26
Reaction score
13
Points
3
Igen, ha azt írod, hogy ez rossz ötlet, akkor valószínűleg meg kellene magyaráznod, hogy miért és a helyes módon, ha lehetséges, egy hivatkozással, hogy segítsd azokat, akik megpróbálják megvalósítani....
 

the money

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 26, 2022
Messages
53
Reaction score
29
Points
18
Nagyon szeretném, ha lenne egy videó a benzaldehid és a metil-etil-keton (MEK) P2P szintéziséről Mint tudják, bárki beszerezheti a metil-etil-ketont (MEK) a boltokból, van egy videó is az Ön számára a benzaldehid szintéziséről a boltokból.
 

Katty Korner

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 17, 2022
Messages
75
Reaction score
10
Points
8
Használható-e oxon a hidrogén-peroxid helyettesítésére? Nincs víz, van némi puffer általában, így nem lesz túl savas, de lehet kapni anélkül iirc.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
igen lehet használni. de nem csak helyett oh h2o2. az interneten több szabadalom is található az oxon bayer-villigerben való használatáról telítetlen ketonokon.
 

Katty Korner

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 17, 2022
Messages
75
Reaction score
10
Points
8
Id feltételezzük, hogy helyette, legalábbis részben, az ecetsav egy részét használnák.

Megkeresem az ilyen szabadalmakat, köszönöm.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
A módszer 3. lépésében a p2p-t vákuumban kell dezillálnia. sok melléktermék és kátrány keletkezik ebben a szappanosítási lépésben. a valódi yeld körülbelül 300 g p2p.
 

Katty Korner

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 17, 2022
Messages
75
Reaction score
10
Points
8
Id feltételezzük, hogy helyette, legalábbis részben, az ecetsav egy részét használnák.

Megkeresem az ilyen szabadalmakat, köszönöm.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Mindenki azt mondja, hogy ennek a módszernek vannak hibái. Kapott már valaki valóban jelentős hozamot ezzel a módszerrel?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Sokszor használtam ezt a módszert. Kicsit módosítva. A legjobb eredményt 100 ml benzaldehidből 30 ml P2P-t kaptam. Ismerek néhány embert, akik sokat kutatták ezt a reakciót; a legjobb eredményük 35ml P2P körül volt.

Munkamódszer:

1. A metil-fenil-butenon a következőképpen készül: 500ml benzaldehidet összekeverünk 1000ml MEK-kel. A keveréket jéggel töltött bakban kb. +5 fokra hűtjük.
2. Ehhez 35-37%-os vizes HCL-t adunk (100 g tiszta HCL-t kell hozzáadni, ami kb. 286ml 37%-os HCL-nek felel meg).
3. Keverjük össze és tartsuk egy vödörben jéggel egy éjszakán át, hagyjuk, hogy a jég elolvadjon.
4. Várjon még 24 órát
5. Tegyük egy elválasztótölcsérbe, az alsó réteget dobjuk ki.
6. A sötétbarna-piros keveréket mossuk át 500 ml vízzel, a vizet dobjuk el.
7. Desztilláljunk le mindent, ami 150 fok alatt forr, légköri nyomáson, és dobjuk el.
8. A többit vákuumban desztilláljuk, hogy sárga olajat kapjunk.

Ez az olaj egy héten belül állva sötétedik.


Bayer-Villiger:
1. Adjunk 100 ml fent elkészített olajat 300 ml jégecetsav és 100 ml 50%-os hidrogén-peroxid keverékéhez.
2. Melegítse és keverje 55 fokon.
3. Amikor a reakció megkezdődik, a hőmérséklet 55..60 fölé emelkedik (kb. 1..2 óra): ez a fűtés kikapcsolásának jele. Ha a hőmérséklet 70-re emelkedik, akkor a lombikot folyó víz alatt hűtse le egy kicsit.
4. Keverjük, amíg a hőmérséklet vissza nem esik 50..55 fokra, majd kapcsoljuk be újra a fűtést.
5. Keverje és melegítse 6 órán keresztül
7. Öntsük az elegyet 1 liter vízbe, extraháljuk 3 alkalommal 100+100+100 ml DCM-mel.
8. Desztilláljuk le a DCM-et


Elszappanosítás:
1. Tegyük a fenti lépésből származó Bayer-Villiger terméket egy lombikba keverés mellett. Lassan adjunk hozzá
NaOH-oldatot (30 g NaOH, 250 ml víz, 250 ml etanol). Lassan, azaz cseppenként, kb. 3..5 csepp másodpercenként. A keverék vöröses-narancsos lesz.

2. Az adalékolás végén a pH-nak 12 fölött kell lennie.
3. A keverékhez adjunk ecetsavat (tetszőleges százalékban) semleges pH-ig. A keverék sárgává válik
4. Öntsük ezt 1 liter vízbe, és extraháljuk 3 alkalommal 100+100+100ml DCM-mel.
5. Desztilláljuk le a DCM-et és az etanol nyomát légköri nyomáson.
6. Desztillálja a P2P-t vákuumban.
7. Rengeteg kátrány marad a lombikban.
 
View previous replies…

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Tanár úr, a módszerével megbuktam! Kell-e refluxálnom, amikor 100 ml olajat, 100 ml hidrogén-peroxidot és 300 ml jégecetet melegítek és kevergetek? Nem használtam refluxot és gáttal extraháltam, csak a sötétebb színű alsó réteg folyadék maradt meg
 

APPLE

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 19, 2024
Messages
0
Reaction score
0
Points
3

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
A P2P vízzel is desztillálható, de ez nagyon lassú. A metil-fenil-nutenont azonban vákuumban KELL desztillálni, mert jelentős mennyiségű szar van benne, és az MPB nem fog vízzel desztillálni.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
OK, és nem desztilláltam semmit. Nem MPB, acetoxi, vagy a P2P-m, de a hátrányom az volt, hogy nem csináltam az acetoxi szappanosítását, igaz. Nem, amikor jól csináltam, 13 g sötét narancssárga P2P-t kaptam, amit kimostam a'la Fester bácsi. Olyan tiszta P2P-t kaptam, hogy átlátok rajta. Annnd, működött a Leuckartomban formamid plusz ammónium-formiát katalizátorral, és ZnCl2-katalizátorral (lehet használni). Nekem a jobb, AlCl3-katalizátorom van a Leuckarthoz, de gondolkodtam, hogy vajon rosszul csináltam-e. Szóval, megfelelő tisztítással (én is tisztítottam az acetoxim, és tiszta nagyon édes illatú sárga olajat kaptam. És, olvastam, hogy PDF-ben, amikor nem desztillálták a P2P-t és vizsgálták a szennyeződéseket, a P2P-ben volt szennyeződés, de nagyon kis mennyiségben.

Nekem már nincs is desztilláló készülékem, mert azok az olcsó készülékek, amiket vettem, nagyon könnyen elromlanak. Például a mágneses keverőm eltört, a fűtőköpenyemben, az első héten, ha jól emlékszem. Szóval, újra kell vennem egy teljes berendezést. Most már csak Erlenmeyer, törött üvegpálca, refluxoszlop és fűtőköpeny van. A 100 ml-es mérőlombikomat is eltörtem. DAMN!

Tudna valaki tanácsot adni, hogy milyen készüléket kell vennem, hogy vákuumot tudjak csinálni a desztilláláshoz. Nekem vákuum lyukak vannak azokon az üvegeken. És ezek 24/40 dollárba kerülnek. Hogy ez mit jelent, azt nem igazán tudom, gondolom ez a vákuum mennyiségét jelenti, vagy mit?! :)
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Ez csak az én polimerizált P2P bullshitem volt! És nem tudtam desztillálni a P2P-met. Ezért nem működött az én Leuckartom egyik alkalommal sem, amikor megpróbáltam, és ó, fiam, megpróbáltam... :)
 
Top