Fenilaceton (P2P) szintézis benzaldehidből butanon segítségével

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Mindenki azt mondja, hogy ennek a módszernek vannak hibái. Kapott már valaki valóban jelentős hozamot ezzel a módszerrel?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Sokszor használtam ezt a módszert. Kicsit módosítva. A legjobb eredményt 100 ml benzaldehidből 30 ml P2P-t kaptam. Ismerek néhány embert, akik sokat kutatták ezt a reakciót; a legjobb eredményük 35ml P2P körül volt.

Munkamódszer:

1. A metil-fenil-butenon a következőképpen készül: 500ml benzaldehidet összekeverünk 1000ml MEK-kel. A keveréket jéggel töltött bakban kb. +5 fokra hűtjük.
2. Ehhez 35-37%-os vizes HCL-t adunk (100 g tiszta HCL-t kell hozzáadni, ami kb. 286ml 37%-os HCL-nek felel meg).
3. Keverjük össze és tartsuk egy vödörben jéggel egy éjszakán át, hagyjuk, hogy a jég elolvadjon.
4. Várjon még 24 órát
5. Tegyük egy elválasztótölcsérbe, az alsó réteget dobjuk ki.
6. A sötétbarna-piros keveréket mossuk át 500 ml vízzel, a vizet dobjuk el.
7. Desztilláljunk le mindent, ami 150 fok alatt forr, légköri nyomáson, és dobjuk el.
8. A többit vákuumban desztilláljuk, hogy sárga olajat kapjunk.

Ez az olaj egy héten belül állva sötétedik.


Bayer-Villiger:
1. Adjunk 100 ml fent elkészített olajat 300 ml jégecetsav és 100 ml 50%-os hidrogén-peroxid keverékéhez.
2. Melegítse és keverje 55 fokon.
3. Amikor a reakció megkezdődik, a hőmérséklet 55..60 fölé emelkedik (kb. 1..2 óra): ez a fűtés kikapcsolásának jele. Ha a hőmérséklet 70-re emelkedik, akkor a lombikot folyó víz alatt hűtse le egy kicsit.
4. Keverjük, amíg a hőmérséklet vissza nem esik 50..55 fokra, majd kapcsoljuk be újra a fűtést.
5. Keverje és melegítse 6 órán keresztül
7. Öntsük az elegyet 1 liter vízbe, extraháljuk 3 alkalommal 100+100+100 ml DCM-mel.
8. Desztilláljuk le a DCM-et


Elszappanosítás:
1. Tegyük a fenti lépésből származó Bayer-Villiger terméket egy lombikba keverés mellett. Lassan adjunk hozzá
NaOH-oldatot (30 g NaOH, 250 ml víz, 250 ml etanol). Lassan, azaz cseppenként, kb. 3..5 csepp másodpercenként. A keverék vöröses-narancsos lesz.

2. Az adalékolás végén a pH-nak 12 fölött kell lennie.
3. A keverékhez adjunk ecetsavat (tetszőleges százalékban) semleges pH-ig. A keverék sárgává válik
4. Öntsük ezt 1 liter vízbe, és extraháljuk 3 alkalommal 100+100+100ml DCM-mel.
5. Desztilláljuk le a DCM-et és az etanol nyomát légköri nyomáson.
6. Desztillálja a P2P-t vákuumban.
7. Rengeteg kátrány marad a lombikban.
 
View previous replies…

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Jó látni, hogy vannak emberek, akik szeretnek segíteni az embereknek. Nagyon szépen köszönöm.
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
153
Reaction score
59
Points
28
Köszönjük

Ha tudna videót vagy fényképeket rögzíteni, annak nagy hasznát vennénk.
 
  • Like
Reactions: gmo

ZMI_AA0B

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 24, 2024
Messages
75
Reaction score
5
Points
8
Tanár úr, a módszerével megbuktam! Kell-e refluxálnom, amikor 100 ml olajat, 100 ml hidrogén-peroxidot és 300 ml jégecetet melegítek és kevergetek? Nem használtam refluxot és gáttal extraháltam, csak a sötétebb színű alsó réteg folyadék maradt meg
 

APPLE

Don't buy from me
New Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 19, 2024
Messages
0
Reaction score
0
Points
3

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
A P2P vízzel is desztillálható, de ez nagyon lassú. A metil-fenil-nutenont azonban vákuumban KELL desztillálni, mert jelentős mennyiségű szar van benne, és az MPB nem fog vízzel desztillálni.
 
View previous replies…

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Ön még mindig ezt a módszert használja, vagy inkább más, eredményesebb módszereket részesít előnyben?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Még mindig használjuk. Más módszerek olyan vegyszereket igényelnek, amelyekhez nem tudok hozzáférni. A legígéretesebb az APAAN, de nincs nátrium-cianidom. :(
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Ez a kár. A nitroetán szintetizálása a P2NP előállításához kezd könnyebbnek tűnni. Volt valaki a fórumon, aki azt mondta, hogy ezzel a benzaldehid és mek módszerrel könnyen és nagy hozammal szintetizálta a P2P-t.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
A nitroetán szintézise egy kínszenvedés. Az összes általam ismert módszer alacsony hevítésű, rendetlen folyamat.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Hacsak nem látunk egy videót a Benzadehitről és a MEK-ről, úgy tűnik, hogy ez a probléma nem lesz megoldva. Vagy a hozamarány irreális, vagy az emberek jelentős hibát követnek el a szintézis során.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
A yeldük nyers P2P alapján. Nem desztillálnak. Alapvetően igen, 600+ ml ow barna olajat kaphat az itt közzétett reakcióból, de csak 250..300 ml valódi P2P van benne. A többi magas forráspontú kátrány. Ez a reakció 2006 óta ismert (google "twodogs aldol") és azóta sokat kutatták. Nem sok fejlesztés történt.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Az MPB előállításának (első szakasz) módszere is hibás, mivel a reakció befejezéséhez körülbelül 2 napra van szükség. Ellenkező esetben rengeteg nem reagált benzaldehid marad.

A jégecetsav mennyiségük teljesen őrült. Értem, honnan származik: az eredeti twodogs módszer 1:6 MPB:GAA arányt használ, de ez azért van, mert peroxid helyett nátrium-perborátot használt, és a perborát rosszul oldódik. Ha GAA/peroxidot használsz, akkor 1:3..1:4 MPB:GAA keveréket használhatsz. Lehet még alacsonyabb is, de a reakció túl exoterm lesz.

Ez a módszer 1:10 MPB:GAA arányt használ, ami pazarlás.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Van néhány kérdés, amit szeretnék feltenni, és amire nem igazán találom a választ. Nem bánja, ha megkérdezem?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Persze ez a fórum is erről szól. Kérdéseket feltenni
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
1 - A P2P közvetlen átalakítása metamfetaminná állítólag nagyobb hozamú. Mit gondol erről? Melyik módszert érdemes követni?

2 - A P2P hány százalékát lehet elméletileg metamfetaminná alakítani? Mert az általános ismereteim a P2NP-ről szólnak, és nem mondhatom, hogy túlzottan tájékozott vagyok.

3 - És végül, leírhatjuk-e a racém termékeket teljesen értéktelenül eladhatónak?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
1. Borohidrid vagy Al/Hg a P2P mennyiségétől függően. Az Al/Hg nem igényel száraz körülményeket, de rendetlen feldolgozás (Al-iszap), és a 20..25g-nál több P2P betöltése nehezen kezelhető (túl exotermikus). Sok Al/Hg lombikot lehet párhuzamosan csinálni. A bórhidrid tisztább eljárás, de a víz sokat árthat.

2. Kb. 70%-os moláris. Nagyjából 1g-ot kapunk 1g-ból.

3. Én csak racémot készítek, és ez egy jó anyag. Több euforetikus, több energia. A racemicet át lehet alakítani D-meth-re, de nagyjából 50%-ot veszítesz. Az L-metátot megint racemáttá lehet alakítani, de ez egy másik történet.
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Köszönjük! Mivel a P2P szintézisben kissé fárasztó nagy hozamot elérni, azt hiszem, a P2NP módszerrel fogok haladni a nitroetán szintézisével. Beszéltem valakivel, aki nagy mennyiségű reagenssel szintetizálta a nitroetánt, és azt mondta, hogy sikeres eredményeket ért el. Volt alkalmam néhány képet is megnézni. Alig várom, hogy megosszam az eredményt.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
OK, és nem desztilláltam semmit. Nem MPB, acetoxi, vagy a P2P-m, de a hátrányom az volt, hogy nem csináltam az acetoxi szappanosítását, igaz. Nem, amikor jól csináltam, 13 g sötét narancssárga P2P-t kaptam, amit kimostam a'la Fester bácsi. Olyan tiszta P2P-t kaptam, hogy átlátok rajta. Annnd, működött a Leuckartomban formamid plusz ammónium-formiát katalizátorral, és ZnCl2-katalizátorral (lehet használni). Nekem a jobb, AlCl3-katalizátorom van a Leuckarthoz, de gondolkodtam, hogy vajon rosszul csináltam-e. Szóval, megfelelő tisztítással (én is tisztítottam az acetoxim, és tiszta nagyon édes illatú sárga olajat kaptam. És, olvastam, hogy PDF-ben, amikor nem desztillálták a P2P-t és vizsgálták a szennyeződéseket, a P2P-ben volt szennyeződés, de nagyon kis mennyiségben.

Nekem már nincs is desztilláló készülékem, mert azok az olcsó készülékek, amiket vettem, nagyon könnyen elromlanak. Például a mágneses keverőm eltört, a fűtőköpenyemben, az első héten, ha jól emlékszem. Szóval, újra kell vennem egy teljes berendezést. Most már csak Erlenmeyer, törött üvegpálca, refluxoszlop és fűtőköpeny van. A 100 ml-es mérőlombikomat is eltörtem. DAMN!

Tudna valaki tanácsot adni, hogy milyen készüléket kell vennem, hogy vákuumot tudjak csinálni a desztilláláshoz. Nekem vákuum lyukak vannak azokon az üvegeken. És ezek 24/40 dollárba kerülnek. Hogy ez mit jelent, azt nem igazán tudom, gondolom ez a vákuum mennyiségét jelenti, vagy mit?! :)
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Ez csak az én polimerizált P2P bullshitem volt! És nem tudtam desztillálni a P2P-met. Ezért nem működött az én Leuckartom egyik alkalommal sem, amikor megpróbáltam, és ó, fiam, megpróbáltam... :)
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
Valaki rendelkezik ezzel a módszerrel videóval?
mert az angolom nem túl jó.
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
Még a hcl is buborékos 1,5h.Miért nem adunk hozzá Hcl folyadékot? Miért? Valaki meg tudja magyarázni nekem. Köszönöm
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Használhat vizes HCl-t. Csak használjon 1 liter benzaldehidet 2 liter MEK-hez és 35..37%-os sósav számított mennyiségét. Minden 100 g benzaldehidre 20 g TISZTA sósavra van szüksége. Tehát 1 liter benzaldehidhez 200 g TISZTA sósavra van szükség. Most számold ki, hogy mennyi vizes savra van szükséged.

Gáznemű HCl-lel egy kicsit jobb lesz az elegy és egy kicsit kevesebb melléktermék keletkezik. De véleményem szerint nem éri meg, főleg nagy léptékben. A vizes HCL-nél is több MEK-et kell használni, különben a HCl túl korán elválik az alján.

A "gáz 1,5 órán keresztül" TÉRVÉNYES. Addig kell gázosítani, amíg minden 100 g benzaldehidre 20 g gáz jut. Hogy ez mennyi ideig tarthat, azt senki sem tudja.
 
View previous replies…

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
A hcl aqeuos hazánkban olcsó. Meg tudná mondani nekem ezeket a módokat? Beszélni fogunk a Facebookon
 

Xiao hua

Don't buy from me
Resident
Joined
Jul 19, 2023
Messages
30
Reaction score
8
Points
8
Bro hogyan válasszuk szét az amfetamin és a metszet izomerjeit
 
Top