Schema di reazione:
Apparecchiature e vetreria:
Reagenti:
Apparecchiature e vetreria:
Scala microonde (piccola):
Apparecchiature e vetreria:
- Pallone da 10 L;
- Supporto per storta e morsetto per fissare l'apparecchiatura (opzionale);
- Condensatore a ricaduta;
- Imbuto;
- Fonte di vuoto;
- Bilancia da laboratorio (adatta a 0,1-500 g) - opzionale;
- Cilindri graduati da 1000 mL e 100 mL;
- Bagno ad acqua;
- bacchetta di vetro e spatola;
- Carta da filtro;
- Termometro da laboratorio;
- Pallone Buchner e imbuto;
- Secchio da 5-10 L.
- Congelatore;
- Benzaldeide 1000 ml;
- Nitroetano 1000 ml;
- Acido acetico glaciale 250 ml;
- n-butilammina 50 ml;
- Alcool isopropilico (IPA) ~1000 ml;
Scala media:
1. Benzaldeide 1000 ml, nitroetano 1000 ml, acido acetico glaciale 250 ml e n-butilammina 50 ml vengono posti in un pallone da 10 L.
2. Nel pallone viene installato un condensatore a ricaduta.
3. L'agitatore e il riscaldatore vengono riscaldati. L'agitatore e il riscaldatore vengono accesi. La miscela di reazione viene riscaldata a 60 °C.
4. La reazione viene condotta per 2-3 ore con l'agitatore e il riscaldatore. La reazione viene condotta per 2-3 ore con agitazione costante a 60 °C.
5. La miscela di reazione viene versata in un serbatoio di acqua calda. La miscela di reazione viene versata in un secchio vuoto da 5-10 L.
6. Si versano 800 ml di alcool isopropilico (IPA) nel secchio e si agita.
7. Il secchio con la miscela viene messo in un contenitore di plastica. Il secchio con la miscela viene messo in freezer per 12 ore, l'1-fenil-2-nitropropene (P2NP) viene cristallizzato.
8. Il prodotto P2NP viene filtrato. Il prodotto P2NP viene filtrato su un imbuto Buchner (procedura di filtrazione per aspirazione), lavato con una piccola quantità di IPA freddo e asciugato all'aria (o in camera a vuoto, opzionale).
2. Nel pallone viene installato un condensatore a ricaduta.
3. L'agitatore e il riscaldatore vengono riscaldati. L'agitatore e il riscaldatore vengono accesi. La miscela di reazione viene riscaldata a 60 °C.
4. La reazione viene condotta per 2-3 ore con l'agitatore e il riscaldatore. La reazione viene condotta per 2-3 ore con agitazione costante a 60 °C.
5. La miscela di reazione viene versata in un serbatoio di acqua calda. La miscela di reazione viene versata in un secchio vuoto da 5-10 L.
6. Si versano 800 ml di alcool isopropilico (IPA) nel secchio e si agita.
7. Il secchio con la miscela viene messo in un contenitore di plastica. Il secchio con la miscela viene messo in freezer per 12 ore, l'1-fenil-2-nitropropene (P2NP) viene cristallizzato.
8. Il prodotto P2NP viene filtrato. Il prodotto P2NP viene filtrato su un imbuto Buchner (procedura di filtrazione per aspirazione), lavato con una piccola quantità di IPA freddo e asciugato all'aria (o in camera a vuoto, opzionale).
Apparecchiature e vetreria:
- Becher da 500 ml;
- Imbuto;
- Fonte di vuoto;
- Bilancia da laboratorio (adatta a 0,1-500 g) - opzionale;
- Cilindri graduati da 50 mL e 100 mL;
- bacchetta di vetro e spatola;
- Carta da filtro;
- Pallone Buchner e imbuto;
- Congelatore;
- Forno a microonde 750 W;
- Benzaldeide 100 ml;
- Nitroetano 100 ml;
- Acido acetico glaciale 25 ml;
- n-butilammina 20 ml;
- Alcool isopropilico (IPA) ~150 ml;
Scala microonde (piccola):
1. Benzaldeide 100 ml, nitroetano 100 ml, acido acetico glaciale 25 ml e n-butilammina 20 ml vengono posti in un becker da 500 ml.
2. Si mette un guanto di gomma sul becher.
3. Si mette il becher nel microonde. Il becher viene inserito in un forno a microonde.
4. La potenza del forno a microonde è impostata su 750 W. Il forno viene acceso e la miscela viene riscaldata fino all'ebollizione. La miscela viene raffreddata fino alla temperatura ambiente.
5. La fase 4 viene ripetuta più volte. Minimo 6 volte.
6. Successivamente, si aggiungono 100 ml di IPA, si agita la miscela di reazione e la si mette in freezer per 12 ore. Si cristallizza l'1-fenil-2-nitropropene (P2NP).
7. Il prodotto P2NP viene filtrato su un imbuto Buchner (procedura di filtrazione per aspirazione), lavato con una piccola quantità di IPA freddo ed essiccato all'aria (o in camera a vuoto, opzionale).
2. Si mette un guanto di gomma sul becher.
3. Si mette il becher nel microonde. Il becher viene inserito in un forno a microonde.
4. La potenza del forno a microonde è impostata su 750 W. Il forno viene acceso e la miscela viene riscaldata fino all'ebollizione. La miscela viene raffreddata fino alla temperatura ambiente.
5. La fase 4 viene ripetuta più volte. Minimo 6 volte.
6. Successivamente, si aggiungono 100 ml di IPA, si agita la miscela di reazione e la si mette in freezer per 12 ore. Si cristallizza l'1-fenil-2-nitropropene (P2NP).
7. Il prodotto P2NP viene filtrato su un imbuto Buchner (procedura di filtrazione per aspirazione), lavato con una piccola quantità di IPA freddo ed essiccato all'aria (o in camera a vuoto, opzionale).
Ricristallizzazione dell'1-fenil-2-nitropropene (P2NP)
L'1-fenil-2-nitropropene (P2NP) può essere ricristallizzato da esano, metanolo, etanolo o isopropanolo (IPA).
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