Video sintesi dell'1-fenil-2-nitropropene (P2NP) da benzaldeide e nitroetano. Reazione di Henry.

[Hank Schrader]

Quando abbiamo prodotto il fenilnitropropene, non abbiamo usato il riscaldamento.
Versato in un pallone
nitroetano+benzaldeide+catalizzatore è stato chiuso e lasciato a temperatura ambiente.
Il pallone è stato agitato una volta al giorno. Dopo 8 giorni, la soluzione è stata versata in acqua... e i cristalli di propene sono caduti immediatamente sul fondo. L'acqua è stata decantata e cristallizzata in alcol.

Se qualcuno vuole ottenere propene di altissima qualità,
vi fornirò la tecnologia qui di seguito:

1 mole di benzaldeide
1,2 mole di nitroetano
+ 18 ml di n-butilammina

Mettere il tutto in una bottiglia di vetro e chiuderla.
Agitare con forza un paio di volte al giorno.
Dopo 8 giorni, aprire la bottiglia e versarne 1 litro in un contenitore di acqua calda.
Agitare... scolare l'acqua, ripetere la procedura con 500 ml di acqua.
Versare il fenilnitropropene con l'alcol, riscaldare fino a completo scioglimento e lasciare in freezer.
Il propene si ottiene con questo metodo praticamente senza colore.
Il colore è giallo trasparente, la struttura è simile a quella della metanfetamina in cristalli.

Secondo il mio metodo, si otterrà ~ 135-140g

 

[Akashic]

quando si agita la soluzione iniziale ogni giorno per 8 giorni a temperatura ambiente, è necessario sfiatare la beuta tappata? e la rv deve evitare l'esposizione alla luce? Ho immaginato di scegliere una bottiglia media grande e ambrata e di conservarla nell'armadio prima del lavaggio/estrazione.
Grazie per la condivisione, mi piacerebbe molto provare il tuo metodo.

 

[41Dxflatline]

Il mio avatar è un cristallo di grandi dimensioni proveniente da questo metodo, ingrandito

 

[JustMe]

Posso sostituire la cicloesilammina?
Benzaldeide 50 ml
Nitroetano 50 ml
Acido acetico glaciale 20 ml
Metilammina acquosa 10 ml

 

[G.Patton]

Salve, può chiarire la sua domanda per favore? Cosa vuole sostituire esattamente?

 

[G.Patton]

Bario?

 

[JustMe]

Sintesi del fenil-2-nitropropene - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok

 

[Felix34-73]

Catalisi dell'acetato di ammonio in eccesso di nitroetano3

Una soluzione di benzaldeide (6,4 g) e acetato di ammonio (1,0 g) in nitroetano (20 mL) è stata riscaldata a riflusso per 5 h. Al raffreddamento, dopo la rimozione del solvente, il residuo è stato purificato per cromatografia su colonna su gel di silice 60 N (neutro; esano-cloroformio, 2:1, v/v), quindi ricristallizzato dall'esano e ha dato l'1-fenil-2-nitropropene come cristalli di colore giallo chiaro del peso di 6,2 g (63%), mp 71-73°C.
Potete scrivere il calcolo delle moli intere per questo metodo?

 

[BrownRiceSyrup]

.060 mol di benzaldeide + .266 mol di nitroetano -> .038 mol di P2NP
il 68% della benzaldeide è stato trasformato in P2NP

c'è una quantità di nitroetano 4,4 volte superiore a quella della benzaldeide
un eccesso enorme per una resa che, nella migliore delle ipotesi, è media.

Sono abbastanza sicuro che se si aggiunge un solvente come l'acido acetico glaciale, e invece di rifluire si riscalda a 60-80, non sarà necessario tanto nitroetano e si otterrà comunque una resa simile se non leggermente migliore.

Non citatemi perché non ne sono sicuro al 100%, ma a temperature di riflusso tende a formarsi qualcos'altro. Qualsiasi cosa al di sopra dei 100 gradi C inizia a produrre questo fenomeno. Tutti i reagenti qui presenti bollono al di sopra dei 100c....

 

[BrownRiceSyrup]

Sì e il rapporto molare di quello che si vede nel video è in pratica 1,5 volte la quantità di nitroetano rispetto alla benzaldeide. invece di 4,44...... stessa quantità di liquido per ciascuno, ma il nitroetano pesa meno, quindi in realtà si aggiunge più nitro che benzaldeide anche se si aggiunge lo stesso volume di ciascuno.

So dove hai preso quella ricetta, e guardando gli altri rapporti su quella pagina ci sono altri 2 esempi che usano un rapporto di 1,5 nitroetano per 1 benzaldeide. Sulla base di quanto riportato in quella pagina, si può fare un rapporto 1:1 sia con la cicloesilammina che con la n-butilammina e non ci sono problemi. Per quanto riguarda l'acetato di ammonio, non so come si comporti rispetto ai catalizzatori più grandi e quali siano i rapporti ottimali....

 

[Felix34-73]

quindi puoi fare tutti i calcoli di molarità del metodo dell'acetato di ammonio? la cicloesamina è molto costosa nel mio paese, quindi voglio questo metodo.

 

[BrownRiceSyrup]

Con il metodo che hai citato sopra, come ho detto prima, si tratta fondamentalmente di

.060 mol benzaldeide + .266 mol nitroetano + .012 mol acetato di ammonio -> .038 mol P2NP

 

[Felix34-73]

Ho un pallone da 1 litro, potete scrivere il calcolo delle moli massime?

 

[ossi]

Ciao,

Il cas della n-butilammina è 109-73-9?

 

[JohnWebb]

Salve,
Nel video viene utilizzato un matraccio da 2000ml per 1950ml di liquido. La descrizione dice che i matracci da 10l sono usati per 2300ml di liquido. Posso chiedere perché un matraccio così grande?
Non è possibile utilizzare un matraccio più piccolo per questa quantità?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Sì, il matraccio da 10 litri può essere riempito con un volume maggiore di quello indicato nella metodologia. Ma consiglio comunque di utilizzare 1/2 o 2/3 del volume del matraccio. Se la miscela di reazione raggiunge una forte ebollizione, potrebbe schiumare e il contenuto del matraccio fuoriuscire.

 

[JohnWebb]

Grazie mille per la risposta

 

[MrMarvin]

Quale termometro devo acquistare?
Ho bisogno di uno che sia molto adatto anche alla sintesi dell'anfetamina.
È adatto un infrarosso?

 

[41Dxflatline]

È meglio un termometro di vetro vero e proprio, perché ne avrete comunque bisogno per la distillazione.

Risposta scherzosa: Confezione di termometri a mercurio in blocco, per poterli aprire.

 

[yuiopjkl]

Non posso procurarmi né la cicloesilammina né la butilammina, ma posso procurarmi l'acetato di ammonio.
Farò 100 ml di benzaldeide, 100 ml di nitroetano e 25 ml di acido acetico.
Di quanto acetato di ammonio avrò bisogno?

 

[41Dxflatline]

Perché non è possibile ottenerli?

 

[yuiopjkl]

Non è disponibile a livello locale e, se lo si ordina online, ci vorrà più di un mese prima che arrivi.
acetato di ammonio posso ottenerlo oggi stesso

 

[yuiopjkl]

Quanto acetato di ammonio e GAA devo aggiungere a
10 g di benzaldeide e
10 g di nitroetano

grazie in anticipo

 

[G.Patton]

è possibile ridurre le quantità in modo proporzionale