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Ragazzi, non innamoratevi del culto del santo riflusso. Il riflusso non ha alcun valore in sé, se non per l'illusione di qualcosa che accade e che crea.
Con l'H2SO4 e l'acido ossalico (il migliore), ma anche l'acido fosforico e qualsiasi acido organico come l'acetico, il formico o il citrico, si ottengono rese quasi quantitative se si riscalda lentamente la miscela per due ore fino a raggiungere una temperatura non superiore a 95 °C, la si mantiene per 30 minuti e poi la si lascia raffreddare. Aggiungere una piccola quantità di solvente diverso dal DCM (Toluene, Xilene, Etere) poiché l'acido organico può cadere e quindi si consiglia di raccogliere dall'alto. Si può usare Petrol Ether 40/60 e non è necessario molto, ma alla fine si ottengono TRE strati: Lo strato superiore è Pet-Ether con P2P disciolto. Lo strato intermedio è costituito da P2P con Pet-Ether disciolto*. E sotto c'è la miscela di acidi (che può essere riutilizzata senza problemi).
*Sembra strano ma è così: Sia il Pet-Ether che il P2P dissolvono una parte dell'altro ma non sono liberamente miscibili. E così si ottengono i tre strati che mi hanno fatto impazzire già molto tempo fa. Finché non ho trovato una soluzione.......
200 g di acido ossalico diidrato
300 ml di acqua
100 ml H2SO4 37% (acido per batterie)
non tutto l'acido ossalico si scioglie - non c'è problema.
Con questo si possono lavorare almeno 200 ml di olio rosso 20230.
È necessario mescolare con forza per tutto il tempo.
La miscela acqua/acido può essere riutilizzata.
A una temperatura non superiore a 95 °C si ottiene direttamente il P2P giallo chiaro senza vapore o altra distillazione.
Quando si usa un sep-funnel è meglio separare finché è ancora caldo e l'ossalico non cade. Oppure si mette in un becker nel congelatore con il fondo del becker a contatto con il freddo in modo che inizi a cristallizzare da lì. In questo modo non c'è bisogno di alcun solvente, l'acido e l'acqua che cristallizzano dal fondo spingono il P2P verso l'alto e si può semplicemente versare il tutto dopo due o tre ore senza che rimanga alcun P2P.
Ho fatto un sacco di lavoro su questo, lol
Con l'H2SO4 e l'acido ossalico (il migliore), ma anche l'acido fosforico e qualsiasi acido organico come l'acetico, il formico o il citrico, si ottengono rese quasi quantitative se si riscalda lentamente la miscela per due ore fino a raggiungere una temperatura non superiore a 95 °C, la si mantiene per 30 minuti e poi la si lascia raffreddare. Aggiungere una piccola quantità di solvente diverso dal DCM (Toluene, Xilene, Etere) poiché l'acido organico può cadere e quindi si consiglia di raccogliere dall'alto. Si può usare Petrol Ether 40/60 e non è necessario molto, ma alla fine si ottengono TRE strati: Lo strato superiore è Pet-Ether con P2P disciolto. Lo strato intermedio è costituito da P2P con Pet-Ether disciolto*. E sotto c'è la miscela di acidi (che può essere riutilizzata senza problemi).
*Sembra strano ma è così: Sia il Pet-Ether che il P2P dissolvono una parte dell'altro ma non sono liberamente miscibili. E così si ottengono i tre strati che mi hanno fatto impazzire già molto tempo fa. Finché non ho trovato una soluzione.......
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100 ml H2SO4 37% (acido per batterie)
non tutto l'acido ossalico si scioglie - non c'è problema.
Con questo si possono lavorare almeno 200 ml di olio rosso 20230.
È necessario mescolare con forza per tutto il tempo.
La miscela acqua/acido può essere riutilizzata.
A una temperatura non superiore a 95 °C si ottiene direttamente il P2P giallo chiaro senza vapore o altra distillazione.
Quando si usa un sep-funnel è meglio separare finché è ancora caldo e l'ossalico non cade. Oppure si mette in un becker nel congelatore con il fondo del becker a contatto con il freddo in modo che inizi a cristallizzare da lì. In questo modo non c'è bisogno di alcun solvente, l'acido e l'acqua che cristallizzano dal fondo spingono il P2P verso l'alto e si può semplicemente versare il tutto dopo due o tre ore senza che rimanga alcun P2P.
Ho fatto un sacco di lavoro su questo, lol
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indicare la resa della sostanza p2p per favore.
hai l'olio rosso? stranamente, avevo l'olio giallo sotto lo stesso numero.
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Che odore ha? Ma in ogni caso dovrebbe essere di colore giallo chiaro o dorato al massimo (meglio se più chiaro), è davvero molto semplice, olio rosso + acqua + acido ossalico + H2SO4 al 38%, riscaldare fino a un massimo di 95°C, mantenere questa temperatura per un po' di tempo e lasciare raffreddare. La cosa più importante è una forte agitazione! Naturalmente, finché non è finito e non si lascia raffreddare.
La resa massima teorica è di circa 45 g di P2P da 100 g di 20320-59-6, la mia resa non è mai stata inferiore a ~40 g di P2P di alta qualità da 100 g di materiale di partenza dopo aver capito il metodo, che tra l'altro è molto vicino al metodo utilizzato dall'inventore della sintesi e pubblicato nell'articolo che ha scritto in merito.
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Esistono due possibilità:
Primo: non avete il 20230-59-6 ma qualcos'altro.
La seconda: pensate di aver fatto quello che ho scritto, ma a un'analisi più attenta non è così a causa di qualche malinteso o problema linguistico o altro.
Credo che sia la seconda, dopo la mia esperienza sarà così.
Primo: non avete il 20230-59-6 ma qualcos'altro.
La seconda: pensate di aver fatto quello che ho scritto, ma a un'analisi più attenta non è così a causa di qualche malinteso o problema linguistico o altro.
Credo che sia la seconda, dopo la mia esperienza sarà così.