Sintesi di 1-fenil-2-propanone (P2P) da dietil(fenilacetil)malonato

OrgUnikum

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Ragazzi, non innamoratevi del culto del santo riflusso. Il riflusso non ha alcun valore in sé, se non per l'illusione di qualcosa che accade e che crea.

Con l'H2SO4 e l'acido ossalico (il migliore), ma anche l'acido fosforico e qualsiasi acido organico come l'acetico, il formico o il citrico, si ottengono rese quasi quantitative se si riscalda lentamente la miscela per due ore fino a raggiungere una temperatura non superiore a 95 °C, la si mantiene per 30 minuti e poi la si lascia raffreddare. Aggiungere una piccola quantità di solvente diverso dal DCM (Toluene, Xilene, Etere) poiché l'acido organico può cadere e quindi si consiglia di raccogliere dall'alto. Si può usare Petrol Ether 40/60 e non è necessario molto, ma alla fine si ottengono TRE strati: Lo strato superiore è Pet-Ether con P2P disciolto. Lo strato intermedio è costituito da P2P con Pet-Ether disciolto*. E sotto c'è la miscela di acidi (che può essere riutilizzata senza problemi).

*Sembra strano ma è così: Sia il Pet-Ether che il P2P dissolvono una parte dell'altro ma non sono liberamente miscibili. E così si ottengono i tre strati che mi hanno fatto impazzire già molto tempo fa. Finché non ho trovato una soluzione.......

200 g di acido ossalico diidrato
300 ml di acqua
100 ml H2SO4 37% (acido per batterie)
non tutto l'acido ossalico si scioglie - non c'è problema.
Con questo si possono lavorare almeno 200 ml di olio rosso 20230.
È necessario mescolare con forza per tutto il tempo.
La miscela acqua/acido può essere riutilizzata.
A una temperatura non superiore a 95 °C si ottiene direttamente il P2P giallo chiaro senza vapore o altra distillazione.
Quando si usa un sep-funnel è meglio separare finché è ancora caldo e l'ossalico non cade. Oppure si mette in un becker nel congelatore con il fondo del becker a contatto con il freddo in modo che inizi a cristallizzare da lì. In questo modo non c'è bisogno di alcun solvente, l'acido e l'acqua che cristallizzano dal fondo spingono il P2P verso l'alto e si può semplicemente versare il tutto dopo due o tre ore senza che rimanga alcun P2P.

Ho fatto un sacco di lavoro su questo, lol
 
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ZMI_AA0B

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Professore, è possibile sintetizzare il fenilacetone utilizzando solo l'acido ossalico, l'acido delle batterie ad acqua e questi tre materiali?
 

w2x3f5

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indicare la resa della sostanza p2p per favore.
hai l'olio rosso? stranamente, avevo l'olio giallo sotto lo stesso numero.
 
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OrgUnikum

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Che odore ha? Ma in ogni caso dovrebbe essere di colore giallo chiaro o dorato al massimo (meglio se più chiaro), è davvero molto semplice, olio rosso + acqua + acido ossalico + H2SO4 al 38%, riscaldare fino a un massimo di 95°C, mantenere questa temperatura per un po' di tempo e lasciare raffreddare. La cosa più importante è una forte agitazione! Naturalmente, finché non è finito e non si lascia raffreddare.
La resa massima teorica è di circa 45 g di P2P da 100 g di 20320-59-6, la mia resa non è mai stata inferiore a ~40 g di P2P di alta qualità da 100 g di materiale di partenza dopo aver capito il metodo, che tra l'altro è molto vicino al metodo utilizzato dall'inventore della sintesi e pubblicato nell'articolo che ha scritto in merito.

 

OrgUnikum

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Esistono due possibilità:
Primo: non avete il 20230-59-6 ma qualcos'altro.
La seconda: pensate di aver fatto quello che ho scritto, ma a un'analisi più attenta non è così a causa di qualche malinteso o problema linguistico o altro.

Credo che sia la seconda, dopo la mia esperienza sarà così.
 

ZMI_AA0B

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Professore, posso chiederle di che tipo di olio rosso si tratta?
 

ZMI_AA0B

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Mi scusi, si tratta di olio rosso di Türkiye?
 

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Che tipo di solvente è il dietilacetato (fenilacetil) malonato
 

G.Patton

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Salve, non è un solvente. È il precursore del P2P. Dietil(fenilacetil)malonato cas 20320-59-6.
 
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G.Patton

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Siete stati banditi da Google?
 

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Allora, cosa ti ha convinto a usarlo? Vi ho inviato nome e cognome.
 

ZMI_AA0B

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Salve professore, poiché sono australiano, è difficile trovare i materiali, ma dovrei essere in grado di trovarli tutti
 

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Maestro, l'efedrina deve essere neutralizzata prima di sintetizzare anfetamina ed efedrina? Prima non sapevo che molta efedrina andasse sprecata, quindi volevo prima terminare i materiali rimanenti.
 

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Insegnante, conosce il N-feniletilchetone?
 

hacke8

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Ciao, amico mio, a giudicare dalla domanda che hai inviato. Le tue basi di chimica sono pari a zero. Ti consiglio di dare prima un'occhiata all'introduzione alla chimica, al riscaldamento, all'agitazione, alla filtrazione, all'estrazione, all'anti-estrazione e ad alcune semplici attrezzature chimiche, matracci, becher, imbuti per la separazione dei liquidi e altre forniture chimiche di base. In questo modo, potrete comprendere meglio alcune discussioni pubblicate dal BB Forum.
 

ZMI_AA0B

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Grazie, insegnante. Studierò duramente
 

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Come sintetizzare il dietil-fenil-ammonato
 

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Maestro, come fa l'acido malonico a sintetizzare il dietil malonato?
 

ryan

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IlkqYCsUOz


chiunque può aiutare
Dopo aver completato un riflusso di cinque ore, ho trasferito la miscela in un bagno di ghiaccio con l'intenzione di renderla alcalina a pH(12).

Inizialmente tutto andava bene, ma ho commesso un errore e ho portato il pH a 14, facendo coagulare la miscela.

La miscela può essere ancora utilizzata?".
 
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G.Patton

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Salve, la differenza di pH tra 12 e 14 non può causare questo problema. Probabilmente c'è un precursore non reagito o una sua miscela/impurità. Si può filtrare e distillare a vapore per un uso successivo.
 
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