Sintesi di 1-fenil-2-propanone (P2P) da dietil(fenilacetil)malonato

[ryan]

chiunque può aiutare
Dopo aver completato un riflusso di cinque ore, ho trasferito la miscela in un bagno di ghiaccio con l'intenzione di renderla alcalina a pH(12).

Inizialmente tutto andava bene, ma ho commesso un errore e ho portato il pH a 14, facendo coagulare la miscela.

La miscela può essere ancora utilizzata?".

 

[ryan]

Ciao, ok grazie signore

 

[ryan]

(immagine 1)

(Immagine 2)

Signore, ho bisogno del suo aiuto. Ho effettuato un riflusso per 7 ore a 55 gradi Celsius, con trucioli bollenti già nel pallone. Dopo il riflusso, ho posto la miscela in un bagno di ghiaccio e ho aggiunto circa 260 ml di soluzione di NaOH al 20% per rendere la miscela alcalina (pH 13). Tuttavia, una volta diventata alcalina, la miscela si è trasformata in grumi irregolari (figura 1). Successivamente, ho aggiunto 50 ml di etere etilico alla miscela e i grumi sono diventati uniformi e galleggiavano in cima alla miscela, come mostrato nella (Figura 2).

Che cosa è successo? Ho commesso un errore

 

[hacke8]

Lei usa l'acido BMK, giusto? La temperatura di riflusso è ottimale a 70-75. 4 ore, raffreddamento dopo il completamento della reazione, non è necessario regolare il PH a 13, PH7 è sufficiente, utilizzare DCM per estrarre RM, purificazione P2P per controllare altri thread.

 

[ZMI_AA0B]

Idol, quale top mixer è adatto? Poiché ho raccolto 800 millilitri di dietil malonato e volevo sintetizzare il fenilacetone

 

[hacke8]

Maggiore è la potenza, meglio è. La paletta di agitazione deve essere in PTFE. Il sapore di questo prodotto 20320-59-6 è davvero inaccettabile per me. Rimane inalterato.

 

[ZMI_AA0B]

Professore, posso chiederle come il dietil malonato viene convertito in dietil fenilacetil malonato?

 

[ZMI_AA0B]

Come si trasforma il dietil malonato in dietil fenilacetil malonato

 

[ZMI_AA0B]

Si scopre che il dietilfenilacetato e il dietilmalonato sono diversi.

 

[ZMI_AA0B]

Posso chiedere cosa fare se c'è una carenza di fenilacetile nel dietil malonato?

 

[VectorLaboratories]

Sto per effettuare questa sintesi, ma temo di incontrare alcuni problemi che sono stati discussi in questo thread.

Un utente ha segnalato la presenza di un prodotto intermedio con un basso punto di ebollizione che gli ha fatto perdere prodotto nella condensazione.

@G.Patton ha suggerito che è necessario creare una maggiore pressione nel sistema.

Come si può fare utilizzando uno dei reattori mostrati nel video?