Reagenti:
Sintesi:
- Indolo (cas 120-72-9) 1000 g;
- Diclorometano (CH2Cl2) 15 l;
- Cloruro di stagno(IV) (SnCl4) 2000 ml;
- Cloruro di 1-naftoile (cas 879-18-5) 1627 g;
- Nitrometano (cas 75-52-5) 10 l;
- Acqua distillata 20 l;
- Acetato di etile (EtOAc) 15 l;
- Solfato di sodio o magnesio (Na2SO4 o MgSO4);
- Reattore batch da 50 l con agitatore superiore;
- Bagno di ghiaccio;
- Fonte di vuoto;
- Macchina Rotovap;
- Diversi secchi;
- Bilancia da laboratorio (adatta a 1-1000 g);
- Imbuto;
- Asta di vetro e spatola;
- Piatto in pirex;
1. Il cloruro di stagno(IV) (SnCl4) viene aggiunto in un'unica porzione a una soluzione di indolo di 1000 g in diclorometano (CH2Cl2) di 15 l in un reattore batch da 50 l.
2. La miscela viene agitata a temperatura ambiente per 30 min dopo aver rimosso un bagno di ghiaccio. La miscela viene agitata a temperatura ambiente per 30 minuti dopo aver rimosso il bagno di ghiaccio. Successivamente, alla sospensione di reazione vengono aggiunti 1627 g di 1-naftoilcloruro in piccole porzioni, seguiti da 10 l di nitrometano.
3. La miscela viene quindi agitata per 30 minuti. Quindi, la miscela viene agitata per 2 ore a temperatura ambiente.
4. Successivamente, la miscela di reazione viene spenta con acqua ghiacciata 20 l. La miscela viene filtrata per eliminare i precipitati inorganici. Gli strati vengono separati.
5. Lo strato acquoso viene estratto con acetato di etile (EtOAc) per 15 l. L'estratto di EtOAc viene unito allo strato organico.
6. La fase organica viene essiccata su sodio e sodio. La fase organica viene essiccata su solfato di sodio o magnesio (Na2SO4 o MgSO4) e concentrata a pressione ridotta. Si ottiene un prodotto solido cristallino di 3-(1-naftoil)indolo (cas 109555-87-5).
2. La miscela viene agitata a temperatura ambiente per 30 min dopo aver rimosso un bagno di ghiaccio. La miscela viene agitata a temperatura ambiente per 30 minuti dopo aver rimosso il bagno di ghiaccio. Successivamente, alla sospensione di reazione vengono aggiunti 1627 g di 1-naftoilcloruro in piccole porzioni, seguiti da 10 l di nitrometano.
3. La miscela viene quindi agitata per 30 minuti. Quindi, la miscela viene agitata per 2 ore a temperatura ambiente.
4. Successivamente, la miscela di reazione viene spenta con acqua ghiacciata 20 l. La miscela viene filtrata per eliminare i precipitati inorganici. Gli strati vengono separati.
5. Lo strato acquoso viene estratto con acetato di etile (EtOAc) per 15 l. L'estratto di EtOAc viene unito allo strato organico.
6. La fase organica viene essiccata su sodio e sodio. La fase organica viene essiccata su solfato di sodio o magnesio (Na2SO4 o MgSO4) e concentrata a pressione ridotta. Si ottiene un prodotto solido cristallino di 3-(1-naftoil)indolo (cas 109555-87-5).
3-(1-naftoil)indolo | 109555-87-5
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