Schema di reazione:
Reagenti:
Sintesi:
Reagenti:
- 4′-metilpropiofenone (cas 5337-93-9) 1000 g.
- Acido idrobromico 48% aq. 1300 g.
- Perossido di idrogeno (H2O2) 35% 750 g.
- Bicarbonato di sodio (NaHCO3).
- Acqua distillata.
- Pallone a fondo tondo a tre colli da 5 L;
- Stativo per storta e morsetto per fissare l'apparecchiatura;
- Condensatore a ricaduta;
- Imbuto;
- Imbuto a goccia 1 L;
- Agitatore superiore;
- Filtro a setaccio (va bene quello da cucina);
- Bagno d'acqua;
- Piastra riscaldante;
- Siringa o pipetta Pasteur;
- carte indicatrici dipH;
- Becher (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
- Fonte di vuoto;
- Bilancia da laboratorio (adatta a 0,1-1000 g);
- Cilindri graduati da 1000 mL e 100 mL;
- bacchetta di vetro e spatola;
- Termometro da laboratorio;
- Pallone Buchner e imbuto;
- Carta da filtro;
La reazione di bromurazione è facilmente scalabile in queste condizioni. Regola di base: l'acqua ossigenata va aggiunta lentamente per evitare che la miscela di reazione schizzi. È meglio usare un agitatore superiore perché un agitatore magnetico non è in grado di gestire i sedimenti. Lelame dell'agitatore devono essere ricoperte di ftoroplast (Teflon) per evitare reazioni con l'acido bromico (HBr).
1. 4'-metilpropifenone 1000 g vengono aggiunti in un pallone.
2. Nel matraccio si versa acido idrobromico (HBr) 1300 g 48% e si agita per 5 min.
3. In un imbuto a goccia da 1 l si aggiunge perossido di idrogeno 750 g 35%.
4. Si aggiunge a goccia il perossido di idrogeno. Il perossido di idrogeno viene aggiunto a goccia alla miscela di reazione agitata.
5. Il bromo viene rilasciato durante l'agitazione. Il bromo viene rilasciato durante l'aggiunta di perossido di idrogeno alla miscela, si scioglie in soluzione e reagisce.
6. Il perossido di idrogeno deve essere aggiunto a una velocità adeguata in modo che la miscela di reazione diventi incolore.
7. La temperatura della miscela di reazione deve essere mantenuta costante. La temperatura della miscela di reazione deve essere mantenuta al di sotto dei 65 °C. In caso di surriscaldamento si applica un raffreddamento esterno. Se la temperatura di reazione è più alta, l'aggiunta di perossido di idrogeno viene interrotta.
8. La seconda parte della reazione di decolorazione può essere condotta per un tempo più lungo. Il perossido di idrogeno viene aggiunto in base alla temperatura di reazione.
9. La miscela di reazione viene lasciata per 12 ore. La miscela di reazione viene lasciata per 12 ore con agitazione costante a temperatura ambiente non appena viene aggiunto tutto il perossido di idrogeno.
10. Dopo 12 ore si forma un precipitato. Dopo 12 ore si forma il precipitato.
11. Si aggiunge alla miscela di reazione una soluzione di bicarbonato di sodio aq per raggiungere un pH neutro 6-7, agitando bene. La miscela con 2-bromo-4'-metilpropifenone viene filtrata attraverso un imbuto Buchner. Il prodotto viene lavato con una piccola quantità di acqua distillata.
12. Il 2-bromo-4'-metilpropiofenone grezzo (cas 1451-82-7) viene utilizzato per ulteriori reazioni. Laresa teorica arriva a 1530 g. La resa pratica è quasi quantitativa (resa video 94%).
2. Nel matraccio si versa acido idrobromico (HBr) 1300 g 48% e si agita per 5 min.
3. In un imbuto a goccia da 1 l si aggiunge perossido di idrogeno 750 g 35%.
4. Si aggiunge a goccia il perossido di idrogeno. Il perossido di idrogeno viene aggiunto a goccia alla miscela di reazione agitata.
5. Il bromo viene rilasciato durante l'agitazione. Il bromo viene rilasciato durante l'aggiunta di perossido di idrogeno alla miscela, si scioglie in soluzione e reagisce.
6. Il perossido di idrogeno deve essere aggiunto a una velocità adeguata in modo che la miscela di reazione diventi incolore.
7. La temperatura della miscela di reazione deve essere mantenuta costante. La temperatura della miscela di reazione deve essere mantenuta al di sotto dei 65 °C. In caso di surriscaldamento si applica un raffreddamento esterno. Se la temperatura di reazione è più alta, l'aggiunta di perossido di idrogeno viene interrotta.
8. La seconda parte della reazione di decolorazione può essere condotta per un tempo più lungo. Il perossido di idrogeno viene aggiunto in base alla temperatura di reazione.
9. La miscela di reazione viene lasciata per 12 ore. La miscela di reazione viene lasciata per 12 ore con agitazione costante a temperatura ambiente non appena viene aggiunto tutto il perossido di idrogeno.
10. Dopo 12 ore si forma un precipitato. Dopo 12 ore si forma il precipitato.
11. Si aggiunge alla miscela di reazione una soluzione di bicarbonato di sodio aq per raggiungere un pH neutro 6-7, agitando bene. La miscela con 2-bromo-4'-metilpropifenone viene filtrata attraverso un imbuto Buchner. Il prodotto viene lavato con una piccola quantità di acqua distillata.
12. Il 2-bromo-4'-metilpropiofenone grezzo (cas 1451-82-7) viene utilizzato per ulteriori reazioni. Laresa teorica arriva a 1530 g. La resa pratica è quasi quantitativa (resa video 94%).
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