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Sintesi del 4-MMC (mefedrone). Bromurazione in diclormetano.
Su altri forum in cui si discute della sintesi di 4mmc, si ritiene che l'estrazione acido-base contribuisca alla comparsa di iso-4mmc e pirazine, vorrei conoscere la vostra opinione in merito a questa affermazione. Se tutti gli stessi fanno un'estrazione acido-base a tutti gli effetti, di quanto KOH ha bisogno 1kg di 4mms? O navigare il livello di pH? A quale valore alcalinizzare la soluzione?
non fatelo!!! l'estrazione acido-verde non è per il 4-mmc. L'acido cloridrico (HCl) è un gas. il solvente (acqua) se ne va e anche l'HCl se ne va. il 4-mmc risultante dall'evaporazione dell'acqua deve essere schiacciato e risciacquato con acetone. ma attenzione!!! quando rimane poca acqua, ridurre la temperatura a 50°C. poiché il 4-mmc si decompone al di fuori del solvente a temperature >55°C.
A proposito, un dato utile. Si ritiene che il 4-mmc si decomponga a >55°C. ma non è così. quando viene riscaldato, il 4-mmc si decompone a causa del contatto con l'ossigeno e l'anidride carbonica. tuttavia, in un ambiente con argon o azoto, il 4-mmc non si decompone nemmeno a 300°C e si può ottenere una fusione di 4-mmc. tra l'altro, il 4-mmc fuso si trasforma in un cristallo omogeneo e vetroso come la metamfetamina nella serie TV Breaking Bad. L'ho provato personalmente, ma a casa è molto difficile creare un'atmosfera di argon.
Quindi avevo anche paura di fare l'estrazione acido-base. L'ho sempre fatta, ma si tratta di un'operazione difficile, di oltre 1 kg. Voglio provare a scacciare l'acqua fino a una concentrazione di 1 kg 4mmс per 1000 - 800 ml di acqua, aggiungere il rimprovero (acetone o isopropanolo) e mandare il tutto in congelatore per far precipitare il prodotto. Prima di ciò, vorrei pulire bene la soluzione per non effettuare ripetute transistallizzazioni.
Si può provare a distillare in corrente di vapore la base ottenuta, non per l'intero volume se non si vuole. Il bromochetone non reagito si condenserà e si vedrà il colore verde sul condensatore. Anche la metlamina residua. Interrompere quando si ritiene di aver pulito il prodotto a sufficienza. Lavare con una soluzione al 10% di NaHCO3 o Na2S2O3, mettere in freezer per congelare l'acqua residua, decantare il liquido pulito e aggiungere MgSO4, filtrare. Preparare il sale
Questa è l'opzione migliore! Questo è il modo in cui di solito estraggo il 4-mmc rimanente dall'acqua madre dopo la cristallizzazione. la soluzione è molto sporca. La faccio evaporare a un punto di ebollizione (~ 100C), quando appare una pellicola sulla superficie della soluzione, la tolgo dal riscaldamento. La raffreddo a ~ 50C e la riempio con un volume doppio di acetone. mescolo bene e metto in freezer per 10-15 ore. poi filtro e ottengo un 4-mmc molto pulito.
Ho pensato di provare l'NMP come solvente, a giudicare dai video che vengono postati su questo forum, la base libera è più pulita rispetto al diclormetano, su altri forum hanno scritto che l'Orto Xilole si ottiene una base più pulita. Avete mai provato l'NMP? Non riesco a trovare informazioni sulla correzione del regime di temperatura, sembra che sia necessario mantenere 60 gradi, il video non mostra che la miscela si raffredda, ma può riscaldarsi molto più di 60 gradi.
Avete visto il mio post sulla sintesi in atmosfera inerte? L'azoto gassoso è abbastanza facile da gestire.
La sintesi in DCM dà un prodotto molto puro se non viene portato a ebollizione (l'ebollizione del DCM con acqua porta all'idrolisi e alla contaminazione). Con l'NMP, tutto è semplice, il controllo della temperatura non è necessario. dopo l'aggiunta di metilammina, la temperatura sale, raggiunge un plateau, e poi la temperatura scende. se la temperatura ha iniziato a diminuire, allora la reazione è completa. tutto è semplice. di solito ci vogliono circa 15-20 minuti. Ma poi è necessario estrarre la base libera dall'NMP. per questo consiglio di usare il toluene o l'ortossilene. per ogni 1 kg di 4-bm, prendere 2,5 litri di toluene e versare 3 litri di acqua, mescolare bene e gli strati si separeranno. raccogliere lo strato superiore e lavorarlo. scartare lo strato inferiore.
A cosa serve allora il Dichlormetan? Stabilità del prodotto ottenuto? La temperatura di ebollizione dipende ancora una volta dalla concentrazione; in una soluzione satura, in un certo lasso di tempo sarà difficile cogliere la condizione al limite dell'inizio dell'ebollizione. Onestamente, questa è la prima volta che sento parlare dell'idrolisi del diclormetano durante l'ebollizione con acqua. Dato che l'NMP è così semplice, perché complicare il processo?) In una benzina o in un orto xille, è più facile mantenere la temperatura desiderata, nel tempo nel diclormetano per 4 ore, che nella benzina, in alcuni casi, anche più velocemente nel benzene.
Il punto di ebollizione del DCM è 38,8°C. È necessario mantenere la temperatura non superiore a 36°C, in questo modo il prodotto sarà molto pulito. Non sono riuscito a ottenere una tale purezza con toluene, ortossilene e benzene. Non mi sento a mio agio a lavorare con l'NMP, perché non ho accesso al 4-bm. Uso il DXM come solvente in questa procedura (la bromurazione nel DXM è molto conveniente). ma se avessi il 4-bm pronto, allora userei l'NMP
La reazione di aminazione, come qualsiasi reazione di sostituzione nucleofila, è esotermica (procede con il rilascio di calore). il calore viene rilasciato da solo, cioè non è necessario riscaldare nulla. Il recipiente di reazione deve essere aperto per evitare una sovrapressione (un recipiente chiuso può scoppiare).
Nella maggior parte dei casi non è necessario riscaldare la massa di reazione. Ma se la reazione non si avvia o è debole, è meglio riscaldarla. Ciò può essere dovuto a reagenti di scarsa qualità o a grandi quantità di acqua nel sistema.
La sintesi in un NMP avviene senza vuoto e il reattore non è sigillato, anche in un recipiente aperto, purché non vi siano schizzi della massa.
La sintesi in un NMP avviene senza vuoto e il reattore non è sigillato, anche in un recipiente aperto, purché non vi siano schizzi della massa.
Sembra bello. È necessario modificare solo le condizioni ideali per la bromurazione. Il modo più semplice per bromurare praticamente senza odori è brominare in DCM sotto uno strato d'acqua. L'acqua assorbe l'idrogeno bromuro, quindi l'odore e i gas sono praticamente assenti nell'ambiente esterno.
In questo modo è possibile bromurare 50-100 litri di chetone alla volta.
In questo modo è possibile bromurare 50-100 litri di chetone alla volta.
- By whitelabel
So dcm plus 4mp heated stirred and then water added before bromine addition?
Is any hcl addition helpful at the beginning? Say 50ml 37%?
The bromine will need to be mixed with dcm or another solvent o go in the dropping funnel?
The bromine mix is dropped on the water but reacts with rm with over head stirring?
Is any hcl addition helpful at the beginning? Say 50ml 37%?
The bromine will need to be mixed with dcm or another solvent o go in the dropping funnel?
The bromine mix is dropped on the water but reacts with rm with over head stirring?