Tutto in un unico thread per la conversione del glicidato etil-metilico PMK in PMK

Gofast

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Ho lo stesso problema con la cera. Dopo la saponificazione e la reazione con l'HCI viene fuori un olio di colore marrone chiaro. Dopo averlo lasciato raffreddare a temperatura ambiente, diventa marrone scuro, quasi nero e denso.

Qualcuno ha qualche suggerimento in merito?
 

Bennyboy88

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Provate con il Noah.
 

Gofast

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Avete già provato? Com'è stata la resa?
 

Bennyboy88

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Il mio fd mi parla di 60%
 

Fring

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è necessario un passaggio finale, la distillazione sotto vuoto per separare le impurità/acqua presenti nella colla marrone di cui si parla.
 

Fring

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e sì.... il 1 passo di riarrangiamento con HCL non è valido con quella cera, ci vuole prima (come puoi leggere in questo post e negli altri) NaoH 5% con dH2o , poi hcl, poi salamoia o meglio ancora neutralizzare con Nahc03 e poi la distillazione sotto vuoto.
 

HCL

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Qualcuno ha un metodo effettivamente testato che funziona con una resa elevata? A proposito di cas 28578-16-7
 

Gofast

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Grazie per la risposta. Forse non sono stato chiaro, ma intendevo dire che l'ho fatto in due fasi. Prima il naoh (lasciato riposare per almeno un'ora) e poi la reazione con l'HCL. Dopo aver aggiunto l'HCL si è separato in due strati.

Con le vecchie polveri non le ho mai distillate e ho sempre potuto usare l'olio senza problemi.

I vostri risultati stanno migliorando con i metodi sopra descritti?
 

Fring

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in effetti il problema è quando facciamo il confronto con il vecchio pmk, perché quando otteniamo quello strano strato organico pensiamo che tutto sia fallito, allora non andiamo avanti, ma come sapevo tutti quelli che seguivano il metodo base/acido dovevano distillare... mi piacerebbe conoscere i risultati se qualcuno seguisse il metodo del perossido di idrogeno che ho pubblicato nel mio post di apertura, perché sembra che sarà molto più perfetto e chiaro, ma non sono disposto a maneggiare il perossido di idrogeno a più del 70% senza una cappa PRO... ho un apparecchio per l'estrazione, ma... non correrò questo rischio, comunque questo metodo mi è stato inviato dal grande produttore del materiale, non dai rivenditori... quindi dovrebbe essere la migliore delle migliori opzioni.
 

Fring

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Bene... dopo alcuni fallimenti, credo di avercela fatta finalmente... il risultato è un olio pulito, senza roba sporca... senza più l'aspetto del miele, ma con una grande differenza se lo confrontiamo con il pmk metilico, il colore del risultato è un olio marrone-rosso scuro, con un intenso odore di sassafrasso che mantiene lo stato a temperatura ambiente, e non si congela mai, la chiave è la DISTILLAZIONE A VUOTO, non c'è bisogno di molta distillazione, l'acqua nel prodotto post-distillazione è solo un po'.
se lo fate vedrete subito che la reazione è avvenuta... non passa più acqua nel condensatore e avviene solo un riflusso dell'olio. caricherò le foto se trovo un metodo comodo per farlo qui.
 

ASheSChem

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KhlNo9tDQV


il forum è sicuro :)
 

Gofast

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Bene... dopo alcuni fallimenti, credo di avercela fatta finalmente... il risultato è un olio pulito, senza roba sporca... senza più l'aspetto del miele, ma con una grande differenza se lo confrontiamo con il pmk metilico, il colore del risultato è un olio marrone-rosso scuro, con un intenso odore di sassafrasso che mantiene lo stato a temperatura ambiente, e non si congela mai, la chiave è la DISTILLAZIONE A VUOTO, non c'è bisogno di molta distillazione, l'acqua nel prodotto post-distillazione è solo un po'.
 

Gofast

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Congratulazioni! Le dispiacerebbe condividere la ricetta esatta e i passaggi utilizzati?
 

Fring

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Fring

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Certo!

Prima di tutto, scusate per il mio inglese, so che a volte può essere "strano"...

quindi, ho provato diverse quantità con il metodo base-acido fino a trovare quella corretta.
LA CHIAVE E' LA DISTILLAZIONE A VUOTO, scrivo sul Capitale perché ho visto che (come è successo a me all'inizio) dopo aver fatto la base-acido, quando vediamo il risultato (un miele sporco ed estremamente denso schifoso) pensiamo che qualcosa non andava, quindi non andiamo avanti... ma ecco la chiave.
PER 50 GR DI CERA (sono andato in scala ridotta perché ho solo una piccola quantità di cera)

1. mettere i 50 gr di cera e 70 ml di dH2O e 12 gr di soda caustica, aumentare lentamente la temperatura a 80º C, una volta raggiunti gli 80º continuare a mescolare per un'ora.

2. aggiungere alla miscela 32,5 gr di HCL 65% e continuare a mescolare per un'altra ora a 80ºC.

3. mettere in un imbuto a settimo, scartare lo strato d'acqua e aggiungere una discreta quantità di dH2o con bicarbonato di sodio al 5% (o semplicemente fare una soluzione satura) e fare la tipica operazione in un imbuto a settimo e lasciare riposare per 30 minuti.

4. ripetere altre 2 volte il lavaggio con soluzione satura, scartando sempre l'acqua, e il primo lavaggio con sola acqua.
(se compare un'emulsione provare il lavaggio in salamoia)...

5. Distillare sottovuoto fino a quando tutta l'acqua è sparita (è solo una piccola quantità che dà problemi) e potrebbe essere fatto in rotovap.
e....

VOILA! Si ottiene il prodotto desiderato, ma con un colore diverso da quello del vecchio glicidato... il risultato sarà un olio rosso-marrone scuro.
 

justlooking88

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Qualcuno può spiegare la differenza tra questi 2 numeri di cas riguardanti il pmk? Uno sembra essere il pmk etilglicidato e l'altro il pmk metilglicidato, che è considerato quello vecchio che si converte facilmente e che è quello nuovo con cui tutti hanno difficoltà? Qualsiasi aiuto sarebbe fantastico 🙏

13605-48-6 pmk metilglicidato

contro

28578-16-7 pmk glicidato di etile
 
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malayboy

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Ciao @Fring, vorrei sapere anch'io il numero CAS esatto dell'etil-metilglicidato per la sintesi del precursore dell'MDMA, il PMK(MDP2P).
@G.Patton @William Dampier
 

Fring

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non perdete tempo, fidatevi di me, i cinesi vendono TUTTI la forma ETHY METHYL da quando l'etile è vietato, non giocano quando qualcosa è vietato... possono dire quello che vogliono, ma è tutto etile, forse non lo sanno nemmeno loro... tenete presente che la stragrande maggioranza di loro non ne sa nulla, lo vende e basta.
 

mixxxman

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a proposito, qualcuno può spiegarmi la differenza tra la polvere e la cera?
perché con una mente da chimico, non capisco bene la differenza tra queste due forme.
Cosa cambia esattamente? Il punto di avvitamento non è lo stesso? Uno è più simile ad un "sale" e l'altro ha una consistenza diversa ma con la stessa molecola?
Tutti questi dettagli mi confondono e non capisco bene.
e se anche, se tutti questi tipi di precursori hanno bisogno della stessa conversione per essere un chetone.
grazie per le vostre informazioni
 

Montecristo

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Grazie per questo articolo! Immagino che tu intenda il 35% di HCl?
 
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