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Sintesi di anfetamina da P2NP via Al/Hg (video)
- Thread starter HIGGS BOSSON
- Start date
Nella sintesi video dell'anfetamina, vengono utilizzati dei reagenti:
Descrizione del video di sintesi dell'anfetamina.
- 10 g di 1-fenil-2-nitropropene (P2NP);
- 100 ml di alcol isopropilico (IPA);
- 50 ml di acido acetico glaciale (AcOH);
- 50 g di idrossido di sodio (NaOH);
- 12 g di alluminio (sotto forma di foglio di alluminio domestico a fette);
- 0,1 g di nitrato di mercurio (II) (Hg(NO3)2);
- 2 ml di acido solforico (H2SO4);
- 50 ml di acetone;
- Acqua distillata;
- Pallone a fondo piatto da 2 L;
- Supporto per storta e morsetto per fissare l'apparecchiatura (opzionale);
- Condensatore a ricaduta;
- Imbuto;
- Filtro a setaccio (va bene quello da cucina);
- Siringa o pipetta Pasteur;
- carte indicatrici dipH;
- Becher (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
- Fonte di vuoto;
- Bilancia da laboratorio (0,1-200 g è adatta);
- Cilindri di misurazione da 1000 mL e 100 mL;
- Bagno ad acqua fredda;
- bacchetta di vetro e spatola;
- Imbuto separatore da 1 L (opzionale);
- Termometro da laboratorio;
- Pallone Buchner e imbuto;
- Carta da filtro;
Descrizione del video di sintesi dell'anfetamina.
Prima di iniziare la sintesi, si prepara una soluzione di 1-fenil-2-nitropropene di 10 g in 100 ml di alcol isopropilico e 50 ml di acido acetico. Inoltre, un foglio di alluminio di 12 g viene tagliato in piccoli pezzi con un tritacarte per la preparazione dell'amalgama di alluminio. Può essere tagliato con le forbici o strappato con le mani (con i guanti).
0:04-0:40 - Soluzione acquosa di alcali per la preparazione. Questa soluzione è stata preparata in anticipo in modo che la soluzione abbia temperatura ambiente entro il tempo di alcalinizzazione della miscela di reazione principale in questo video. L'alcalinizzazione viene effettuata con un riscaldamento spontaneo. Se si utilizza una soluzione alcalina fresca e calda, la temperatura aumenta e sarà necessario un raffreddamento forzato della massa di reazione.
0:46-2:36 - Amalgama con nitrato di mercurio. L' alluminio amalgamato riduce l '1-fenil-2-nitropropene ad anfetamina. Durante la reazione di amalgama si sviluppa una piccola quantità di gas e si forma un precipitato grigio. È importante non perdere il momento in cui l'amalgama di alluminio è pronto. Questo momento può essere determinato dalla formazione di un precipitato grigio e dall'aumento dell'evoluzione dei gas. Si verifica in 10-15 minuti dall'inizio della reazione.
L'acqua viene scolata senza rimuovere una garza, l'alluminio amalgamato viene lavato con due porzioni di acqua distillata fredda. È opportuno prestare attenzione al rilascio di bolle di gas. Si nota che le bolle sono più piccole e il colore del liquido è più scuro in un amalgama "corretto". Se la reazione è violenta, le bolle sono grandi e il colore è chiaro, l'amalgama è "non corretto". Ciò è quasi certamente dovuto alla mancanza di sali di mercurio. Si noti che i sali di mercurio sono velenosi.
2:37-4:28 - La parte più importante del processo è la riduzione dell'1-fenil-2-nitropropene da parte dell'amalgama di alluminio. La reazione è esotermica e avviene con abbondante rilascio di calore. È necessario controllare attentamente la temperatura durante la procedura. Il pallone di reazione viene raffreddato in un bagno di ghiaccio in caso di surriscaldamento. È possibile aggiungere acqua fredda nel pallone. A volte la reazione non viene avviata, è necessario riscaldare a fondo la massa di reazione e avviare la reazione (con un'amalgama adeguatamente preparata). Durante la reazione si sprigionano odori di alcol bollente e acido acetico. Ilcondensatore a riflusso di Allihn viene utilizzato per catturare i vapori. L'efficienza del condensatore a ricadere di Allihn può essere aumentata collegandovi dell'acqua fredda corrente.
5:04 - Il pallone di reazione può essere risciacquato con una piccola quantità di alcol e anche l'alluminio non reagito può essere risciacquato con esso per raccogliere i residui e aumentare la resa.
5:13 - Dovrebbe rimanere poco alluminio non reagito. Dai residui si può determinare la quantità di 1-fenil-2-nitropropene reagito.
5:16-6:13 - Alcalinizzazione. La reazione viene condotta con un rilascio di calore. I resti di alluminio non trattato reagiscono inoltre con l'alcali, riscaldando la miscela e creando sottoprodotti.
La separazione in strati visibili avviene entro 30 minuti dall'alcalinizzazione. Il pH dello strato superiore deve essere 11-12.
6:18-7:23 - Decantazione. Raccogliere lo strato superiore con base anfetaminica in alcol. Si può essiccare con una piccola quantità di solfato di magnesio anidro. Le scorie possono essere estratte con un solvente non polare (etere, benzene, toluene), quindi si fa evaporare il solvente.
7:24-8:50 - Preparazione della soluzione di acido solforico in acetone. Questa soluzione è necessaria per un'acidificazione più omogenea. Se si utilizza acido solforico concentrato, si verifica una sovra-acidificazione locale del prodotto. Di conseguenza, la resa diminuisce.
8:51-10:53 - Acidificazione del prodotto e ottenimento del solfato di anfetamina. Allo strato giallo superiore, raccolto nella fase precedente, si aggiunge a goccia a goccia una soluzione preparata di acido solforico. Ad ogni goccia di soluzione acida si formano fiocchi di sale. Questa fase è molto importante, è necessario controllare attentamente il pH per evitare un'eccessiva acidificazione. L'acidificazione continua fino a pH 5,5-6. Il prodotto sovra-acidificato ha un colore rosato. Il prodotto si rovina in caso di sovra-acidificazione totale.
10:55-11:38 - Filtrazione dell 'anfetamina solfato dai solventi in un imbuto Buchner sotto vuoto. In questa fase è possibile sciacquare ulteriormente il prodotto con acetone freddo, versandolo nell'imbuto Buchner insieme al panetto di solfato di anfetamina.
11:41-12:28 - Filtrazione con strumenti improvvisati. Qualsiasi tessuto spesso può essere usato come filtro. Il prodotto ottenuto viene essiccato in un luogo caldo e asciutto per diverse ore per eliminare i solventi residui. Si consiglia di conservarlo in una confezione sottovuoto.
La resa è del 60-70%.
0:04-0:40 - Soluzione acquosa di alcali per la preparazione. Questa soluzione è stata preparata in anticipo in modo che la soluzione abbia temperatura ambiente entro il tempo di alcalinizzazione della miscela di reazione principale in questo video. L'alcalinizzazione viene effettuata con un riscaldamento spontaneo. Se si utilizza una soluzione alcalina fresca e calda, la temperatura aumenta e sarà necessario un raffreddamento forzato della massa di reazione.
0:46-2:36 - Amalgama con nitrato di mercurio. L' alluminio amalgamato riduce l '1-fenil-2-nitropropene ad anfetamina. Durante la reazione di amalgama si sviluppa una piccola quantità di gas e si forma un precipitato grigio. È importante non perdere il momento in cui l'amalgama di alluminio è pronto. Questo momento può essere determinato dalla formazione di un precipitato grigio e dall'aumento dell'evoluzione dei gas. Si verifica in 10-15 minuti dall'inizio della reazione.
L'acqua viene scolata senza rimuovere una garza, l'alluminio amalgamato viene lavato con due porzioni di acqua distillata fredda. È opportuno prestare attenzione al rilascio di bolle di gas. Si nota che le bolle sono più piccole e il colore del liquido è più scuro in un amalgama "corretto". Se la reazione è violenta, le bolle sono grandi e il colore è chiaro, l'amalgama è "non corretto". Ciò è quasi certamente dovuto alla mancanza di sali di mercurio. Si noti che i sali di mercurio sono velenosi.
2:37-4:28 - La parte più importante del processo è la riduzione dell'1-fenil-2-nitropropene da parte dell'amalgama di alluminio. La reazione è esotermica e avviene con abbondante rilascio di calore. È necessario controllare attentamente la temperatura durante la procedura. Il pallone di reazione viene raffreddato in un bagno di ghiaccio in caso di surriscaldamento. È possibile aggiungere acqua fredda nel pallone. A volte la reazione non viene avviata, è necessario riscaldare a fondo la massa di reazione e avviare la reazione (con un'amalgama adeguatamente preparata). Durante la reazione si sprigionano odori di alcol bollente e acido acetico. Ilcondensatore a riflusso di Allihn viene utilizzato per catturare i vapori. L'efficienza del condensatore a ricadere di Allihn può essere aumentata collegandovi dell'acqua fredda corrente.
5:04 - Il pallone di reazione può essere risciacquato con una piccola quantità di alcol e anche l'alluminio non reagito può essere risciacquato con esso per raccogliere i residui e aumentare la resa.
5:13 - Dovrebbe rimanere poco alluminio non reagito. Dai residui si può determinare la quantità di 1-fenil-2-nitropropene reagito.
5:16-6:13 - Alcalinizzazione. La reazione viene condotta con un rilascio di calore. I resti di alluminio non trattato reagiscono inoltre con l'alcali, riscaldando la miscela e creando sottoprodotti.
La separazione in strati visibili avviene entro 30 minuti dall'alcalinizzazione. Il pH dello strato superiore deve essere 11-12.
6:18-7:23 - Decantazione. Raccogliere lo strato superiore con base anfetaminica in alcol. Si può essiccare con una piccola quantità di solfato di magnesio anidro. Le scorie possono essere estratte con un solvente non polare (etere, benzene, toluene), quindi si fa evaporare il solvente.
7:24-8:50 - Preparazione della soluzione di acido solforico in acetone. Questa soluzione è necessaria per un'acidificazione più omogenea. Se si utilizza acido solforico concentrato, si verifica una sovra-acidificazione locale del prodotto. Di conseguenza, la resa diminuisce.
8:51-10:53 - Acidificazione del prodotto e ottenimento del solfato di anfetamina. Allo strato giallo superiore, raccolto nella fase precedente, si aggiunge a goccia a goccia una soluzione preparata di acido solforico. Ad ogni goccia di soluzione acida si formano fiocchi di sale. Questa fase è molto importante, è necessario controllare attentamente il pH per evitare un'eccessiva acidificazione. L'acidificazione continua fino a pH 5,5-6. Il prodotto sovra-acidificato ha un colore rosato. Il prodotto si rovina in caso di sovra-acidificazione totale.
10:55-11:38 - Filtrazione dell 'anfetamina solfato dai solventi in un imbuto Buchner sotto vuoto. In questa fase è possibile sciacquare ulteriormente il prodotto con acetone freddo, versandolo nell'imbuto Buchner insieme al panetto di solfato di anfetamina.
11:41-12:28 - Filtrazione con strumenti improvvisati. Qualsiasi tessuto spesso può essere usato come filtro. Il prodotto ottenuto viene essiccato in un luogo caldo e asciutto per diverse ore per eliminare i solventi residui. Si consiglia di conservarlo in una confezione sottovuoto.
La resa è del 60-70%.
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@HIGGS BOSSON nel secondo video si parla di 0,1 g di nitrato di mercurio (II) e nel tuo articolo di 0,3 g, qual è la quantità corretta?
Cosa ne pensate dell'uso dell'acetato di etile al posto dell'acido acetico per ridurre il fenilnitropropene?
Può essere utilizzato, soprattutto l'acetato di etile di grado tecnico, perché contiene alcol e acido acetico, se non è stato ulteriormente purificato durante la produzione.
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Che tipo di recipiente di reazione sarebbe necessario per gestire la reazione esotermica e che tipo di condensatore? agitazione in testa forse? mezzi di raffreddamento? Sei un boss per questo video tho.Thanks.
Sì, forse l'agitazione dall'alto. È possibile utilizzare barili di plastica per questa reazione, utilizzando il sistema di raffreddamento ad acqua "barile nel barile".
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È quindi necessario un condensatore a riflusso? O una chiusura ermetica? Un qualche tipo di rilascio di pressione? Grazie mille per la risposta.
Senza un condensatore a riflusso, ci occuperemo dell'evaporazione dell'alcol. Se il precipitato si trasforma in pietra, aggiungere nuovamente alcol puro alla reazione. Il barile completamente sigillato non è adatto, poiché avremo a che fare con una pressione in forte aumento.
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Sfortunatamente, questa reazione si riduce a una perdita di resa. In modo ottimale, sono riuscito a caricare 100 g di fenilnitro propene in un pallone da 20 L, con raffreddamento in una bacinella con acqua ghiacciata, la soluzione di p2np in amalgama è stata aggiunta in 3 porzioni.
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Grazie per le risposte, ragazzi. Quale quantità di P2NP può essere fatta reagire in un barile da 200 litri con un buon raffreddamento e un'agitazione costante in testa? Pensate che sia fattibile a causa della perdita di rendimento?
La quantità massima che conosco è di 2,5 kg di P2NP per questa reazione, ma è necessario un buon controllo della temperatura. La scalatura graduale della reazione è la scelta migliore. In caso di problemi di scalabilità, è meglio risolverli su quantità più piccole. Possiamo aiutarvi in questo percorso, con un feedback.
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È possibile utilizzare tubi per pavimenti radianti e acqua fredda per il raffreddamento. I tubi si attorcigliano alle spirali all'interno del barile e lasciano scorrere l'acqua fredda, quando necessario. E quando necessario, lasciano scorrere l'acqua calda per il riscaldamento. Il tubo di plastica non reagisce con la miscela. Per l'agitatore a soffitto, è necessario un albero in polipropilene o un rivestimento in teflon.
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C'è qualche tipo speciale di tubo di plastica che può gestire il calore della reazione e lo stress da freddo/caldo? Grazie sensei.
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Rosa - il prodotto è sovra-ossidato (parte del sale di anfetamina, a causa dell'uso eccessivo di acido, si è trasformato in prodotti di decomposizione e ha colorato il resto della polvere).
Giallo - il prodotto non è ossidato (a causa della mancanza di acido, non tutta la base è stata convertita in sale e i suoi residui hanno colorato il resto della polvere).
Rosso - il nitropropene fenilico non ha reagito completamente sull'amalgama, la miscela di reazione è stata alcalinizzata e acidificata in sale, dando questo colore.
Verde - i sali di mercurio sono contaminati da altri metalli, che danno origine al colore. Inoltre, influisce sulla formazione dell'amalgama.
Marrone - formazione di resine durante la sintesi.
Studia questo thread http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
Giallo - il prodotto non è ossidato (a causa della mancanza di acido, non tutta la base è stata convertita in sale e i suoi residui hanno colorato il resto della polvere).
Rosso - il nitropropene fenilico non ha reagito completamente sull'amalgama, la miscela di reazione è stata alcalinizzata e acidificata in sale, dando questo colore.
Verde - i sali di mercurio sono contaminati da altri metalli, che danno origine al colore. Inoltre, influisce sulla formazione dell'amalgama.
Marrone - formazione di resine durante la sintesi.
Studia questo thread http://chemforum.info/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
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- By RWG13
Salve. Ho provato a fare queste sintesi, ci sono riuscito solo al terzo tentativo, ma con una resa estremamente ridotta. Da 10g di P2NP ho ottenuto solo ~0,5 di anfetamina fosfato.
Ecco alcune possibili ragioni:
1. Quando aggiungo una soluzione (10p2np, 100 ipa, 50 acido glaciale) all'amalgama, la reazione inizia immediatamente, e molto intensa. Raffreddo (senza raffreddare eccessivamente) e dopo questo la reazione continua per circa 4-5 minuti (con rilascio attivo di calore) dopo di che inizia a spegnersi lentamente, ho provato a riavviarla usando acqua calda, ma la reazione non riparte, si spegne lentamente. Vi prego di dirmi se ho commesso qualche errore in questa fase.
2. Ho notato anche una cosa strana nella fase alcalina. (Ho usato uno scovolino che riportava solo idrossido di sodio). Ho aggiunto gradualmente (letteralmente goccia a goccia), dopo averne aggiunto la metà e aver iniziato a mescolare, la soluzione è diventata come sabbia grigia bagnata, ho già pensato che tutto fosse di nuovo rovinato, e ho aggiunto la metà rimanente e improvvisamente la miscela è diventata di nuovo liquida. dopo di che si è formato uno strato nuvoloso trasparente con un volume di 2,5 ml. Ho rimosso lo strato superiore con una siringa, l'ho messo in un contenitore separato e ho ordinato una soluzione 1:9 di alcol isopropilico e acido ortofosfato all'85%. La massa ha cominciato a riunirsi in grumi bianchi e all'inizio sembrava che ce ne fossero 3-4 grammi, ma dopo l'asciugatura è risultato che ce n'erano 0,5 grammi. Cosa posso aver sbagliato? Vi sarei molto grato per il vostro aiuto.
Ecco alcune possibili ragioni:
1. Quando aggiungo una soluzione (10p2np, 100 ipa, 50 acido glaciale) all'amalgama, la reazione inizia immediatamente, e molto intensa. Raffreddo (senza raffreddare eccessivamente) e dopo questo la reazione continua per circa 4-5 minuti (con rilascio attivo di calore) dopo di che inizia a spegnersi lentamente, ho provato a riavviarla usando acqua calda, ma la reazione non riparte, si spegne lentamente. Vi prego di dirmi se ho commesso qualche errore in questa fase.
2. Ho notato anche una cosa strana nella fase alcalina. (Ho usato uno scovolino che riportava solo idrossido di sodio). Ho aggiunto gradualmente (letteralmente goccia a goccia), dopo averne aggiunto la metà e aver iniziato a mescolare, la soluzione è diventata come sabbia grigia bagnata, ho già pensato che tutto fosse di nuovo rovinato, e ho aggiunto la metà rimanente e improvvisamente la miscela è diventata di nuovo liquida. dopo di che si è formato uno strato nuvoloso trasparente con un volume di 2,5 ml. Ho rimosso lo strato superiore con una siringa, l'ho messo in un contenitore separato e ho ordinato una soluzione 1:9 di alcol isopropilico e acido ortofosfato all'85%. La massa ha cominciato a riunirsi in grumi bianchi e all'inizio sembrava che ce ne fossero 3-4 grammi, ma dopo l'asciugatura è risultato che ce n'erano 0,5 grammi. Cosa posso aver sbagliato? Vi sarei molto grato per il vostro aiuto.
- By RWG13
Risolto.
Il problema era nel processo di alcalinizzazione. Ho usato uno scovolino asciutto in cui tra i componenti era indicato solo NaOH. Così l'ho pesato come soda caustica pura. Tuttavia, come si è scoperto, in queste miscele il NaOH è solo il 25-60% (non ho trovato la quantità esatta e anche gli altri componenti). In questo caso, si è deciso di preparare un po' più di soluzione e di aggiungere polvere fino a quando non smette di sciogliersi. Ho aggiunto la soluzione, ho rimosso l'olio (per non rovinarlo con gli alcali se fosse successo qualcosa) e ho aggiunto altra soluzione alcalina, dopodiché si è formato di nuovo uno strato di olio. Per maggiore praticità, ho anche provato a estrarre lo strato d'olio usando il carburante Coleman, il risultato è stato positivo. Il processo di acidificazione, a mio avviso, è più conveniente quando la base è disciolta in qualcosa. La resa è stata del 65-70% dopo il lavaggio con acetone e la successiva essiccazione.
Il problema era nel processo di alcalinizzazione. Ho usato uno scovolino asciutto in cui tra i componenti era indicato solo NaOH. Così l'ho pesato come soda caustica pura. Tuttavia, come si è scoperto, in queste miscele il NaOH è solo il 25-60% (non ho trovato la quantità esatta e anche gli altri componenti). In questo caso, si è deciso di preparare un po' più di soluzione e di aggiungere polvere fino a quando non smette di sciogliersi. Ho aggiunto la soluzione, ho rimosso l'olio (per non rovinarlo con gli alcali se fosse successo qualcosa) e ho aggiunto altra soluzione alcalina, dopodiché si è formato di nuovo uno strato di olio. Per maggiore praticità, ho anche provato a estrarre lo strato d'olio usando il carburante Coleman, il risultato è stato positivo. Il processo di acidificazione, a mio avviso, è più conveniente quando la base è disciolta in qualcosa. La resa è stata del 65-70% dopo il lavaggio con acetone e la successiva essiccazione.
- By Codoi
C'è qualche differenza di potenza tra questo metodo e cucl2+nabh4?
Ho ricevuto un lotto di speed (1 riga e non riesci a dormire 24 ore + denti digrignati, anche un odore molto diverso da quello che ho cucinato da solo con il metodo cucl2 (molto pulito a mio parere).
Il primo potrebbe contenere residui della sintesi o qualcosa del genere? Quindi l'odore e l'effetto diverso (sto scattando una foto con entrambi, forse
e può essere d'aiuto)
Ho ricevuto un lotto di speed (1 riga e non riesci a dormire 24 ore + denti digrignati, anche un odore molto diverso da quello che ho cucinato da solo con il metodo cucl2 (molto pulito a mio parere).
Il primo potrebbe contenere residui della sintesi o qualcosa del genere? Quindi l'odore e l'effetto diverso (sto scattando una foto con entrambi, forse
e può essere d'aiuto)